Ons gebruik koekies om jou ervaring te verbeter.Deur voort te gaan om deur hierdie webwerf te blaai, stem jy in tot ons gebruik van koekies.Meer inligting.
’n Sleutelbestanddeel in bier is hoep.In die geure van baie bier bied dit 'n noodsaaklike balans vir mout.Hulle help ook om proteïene ens. tydens kook te presipiteer.Hop het ook preserveermiddeleienskappe, wat help om die bier vars en vry van bakterieë te hou.
Daar is baie soorte hop en 'n verskeidenheid geure is beskikbaar.Aangesien die geur mettertyd sal afneem, moet hop versigtig gestoor word en gebruik word wanneer dit vars is.Daarom moet die kwaliteit van hop gekenmerk word sodat die brouer die gewenste produk kan ontwikkel en lewer.
Daar is baie verbindings in hop wat die geur kan beïnvloed, so die aroma karakterisering van hop is baie ingewikkeld.Die komponente van tipiese hoep word in Tabel 1 gelys, en Tabel 2 lys 'n paar sleutelaromaverbindings.
Die tradisionele metode om die kwaliteit van hop te bepaal, is om 'n ervare brouer 'n paar hops met sy vingers te laat verpletter, en dan die aroma wat vrygestel word te ruik om die hop vanuit die sintuie te evalueer.Dit is geldig, maar nie objektief nie, en het nie die kwantitatiewe inligting wat nodig is om die regte besluit te neem oor hoe om hop te gebruik nie.
Hierdie studie skets 'n stelsel wat objektiewe chemiese ontleding van hop-aromas kan uitvoer deur gaschromatografie/massaspektrometrie te gebruik, terwyl dit ook aan gebruikers 'n metode bied om die reuksensasie van elke komponent wat uit die chromatografiese kolomkenmerk geëlueer word, te monitor.
Statiese kopspasie (HS) monsterneming is baie geskik vir die onttrekking van aromaverbindings uit hop.Soos in Figuur 1 getoon, sit die geweegde hop (deeltjies of blare) in 'n glasflessie en verseël dit.
Figuur 1. Hop wag vir ontleding in die kopspasie monster bottel.Beeldbron: PerkinElmer Voedselveiligheid en -kwaliteit
Vervolgens word die flessie in 'n oond verhit teen 'n vasgestelde vaste temperatuur vir 'n vasgestelde vasgestelde tydperk.Die kopspasie-monsterstelsel onttrek 'n bietjie damp uit die flessie en voer dit in die GC-kolom in vir skeiding en ontleding.
Dit is baie gerieflik, maar statiese kopspasie-inspuiting verskaf slegs 'n gedeelte van die kopspasie-damp na die GC-kolom, so dit is inderdaad die beste vir hoë-konsentrasie verbindings.
Daar word dikwels gevind dat in die ontleding van komplekse monsters, die lae inhoud van sekere komponente krities is vir die algehele aroma van die monster.
Die kopspasie-lokvalstelsel word gebruik om die hoeveelheid monster wat in die GC-kolom ingevoer word, te verhoog.Deur hierdie tegnologie te gebruik, gaan die meeste of selfs die hele kopruimtedamp deur die adsorpsieval om VOC te versamel en te konsentreer.Die lokval word dan vinnig verhit, en die gedesorbeerde komponente word na die GC-kolom oorgeplaas.
Deur hierdie metode te gebruik, kan die hoeveelheid monsterdamp wat die GC-kolom binnedring met tot 100 keer verhoog word.Dit is baie geskik vir hop-aroma-analise.
Figure 2 tot 4 is vereenvoudigde voorstellings van die werking van die HS-vanger-ander kleppe en pype is ook nodig om te verseker dat die monsterdamp bereik waar dit moet wees.
Figuur 2. Skematiese diagram van die HS lokvalstelsel, wat wys hoe die balansflessie met draergas onder druk geplaas word.Beeldbron: PerkinElmer Voedselveiligheid en -kwaliteit
Figuur 3. Skematiese diagram van die H2S lokvalstelsel wat die vrystelling van onderdrukte kopspasie vanaf die flessie in die adsorpsielokval toon.Beeldbron: PerkinElmer Voedselveiligheid en -kwaliteit
Figuur 4. Skematiese diagram van die HS lokvalstelsel, wat wys dat die VOC wat in die adsorpsielokval versamel word, termies gedesorbeer word en in die GC-kolom ingevoer word.Beeldbron: PerkinElmer Voedselveiligheid en -kwaliteit
Die beginsel is in wese baie soortgelyk aan die klassieke statiese kopspasie, maar na die dampdruk, aan die einde van die flessie-equilibrasiestap, word dit heeltemal leeggemaak deur die adsorpsieval.
Om die hele kopspasie-damp effektief deur die adsorpsieval uit te put, kan die proses herhaal word.Sodra die lokval gelaai is, word dit vinnig verhit en die gedesorbeerde VOC word na die GC-kolom oorgedra.
Die werkesel Clarus® 680 GC is 'n ideale aanvulling tot die res van die stelsel.Aangesien chromatografie nie veeleisend is nie, kan eenvoudige tegnieke gebruik word.Dit is belangrik om genoeg tyd tussen aangrensende pieke te hê vir reukmonitering sodat die gebruiker hulle van mekaar kan onderskei.
Om soveel monsters as moontlik in die chromatografiese kolom te laai sonder om te oorlaai, help ook om die gebruiker se neus die beste geleentheid te bied om dit op te spoor.Om hierdie rede word 'n lang kolom met 'n dik stilstaande fase gebruik.
Gebruik 'n baie polêre Carbowax® tipe stilstaande fase vir skeiding, want baie komponente (ketone, sure, esters, ens.) in hop is baie polêr.
Aangesien die kolomuitvloeisel die MS en die reukpoort moet voorsien, is een of ander vorm van splitter nodig.Dit behoort nie die integriteit van die chromatogram op enige manier te beïnvloed nie.Daarom moet dit hoogs inert wees en 'n lae-volume interne geometrie hê.
Gebruik aanmaakgas in die splitter om die gesplete vloeitempo verder te stabiliseer en te beheer.S-SwaferTM is 'n uitstekende aktiewe spektroskopiese toestel wat baie geskik is vir hierdie doel.
Die S-Swafer is gekonfigureer om die kolomuitvloeisel tussen die MS-detektor en die SNFR-reukpoort te verdeel, soos getoon in Figuur 6. Die verdeelverhouding tussen die detektor en die reukpoort definieer die MS en SNFR deur die beperkerbuis wat tussen die ruil uitlaat en die reukpoort om.
Figuur 6. S-Swafer gekonfigureer vir gebruik met Clarus SQ 8 GC/MS en SNFR.Beeldbron: PerkinElmer Voedselveiligheid en -kwaliteit
Die Swafer-nutsprogrammatuur wat aan die Swafer-stelsel gekoppel is, kan gebruik word om hierdie verdeelverhouding te bereken.Figuur 7 wys hoe om hierdie sakrekenaar te gebruik om die werksomstandighede van die S-Swafer vir hierdie toepassing te bepaal.
Figuur 7. Die Swafer-nutsprogrammatuur toon die instellings wat vir hierdie hop-aroma-karakteriseringstaak gebruik word.Beeldbron: PerkinElmer Voedselveiligheid en -kwaliteit
Die massaspektrometer is 'n belangrike deel van die aroma-karakteriseringstelsel.Dit is belangrik om nie net die aroma van die verskillende komponente wat uit die GC-kolom elueer op te spoor en te beskryf nie, maar ook om te bepaal wat hierdie komponente is en hoeveel dit in die hop mag voorkom.
Om hierdie rede is die Clarus SQ 8-kwadrupoolmassaspektrometer 'n ideale keuse.Dit sal vinnig komponente identifiseer en kwantifiseer deur die klassieke spektra in die verskafde NIST-biblioteek te gebruik.Die sagteware kan ook interaksie hê met die reukinligting wat later in hierdie navorsing beskryf word.
Die beeld van die SNFR-aanhegsel word in Figuur 8 getoon. Dit is deur 'n buigsame verwarmingsoordraglyn aan die GC gekoppel.Die gesplete kolomuitvloeisel vloei deur die gedeaktiveerde saamgesmelte silikabuis na die glasneusklem.
Die gebruiker kan die stemvertelling deur die ingeboude mikrofoon vasvang en die aroma-intensiteit van die aromaverbindings wat uit die GC-kolom geëlueer word, monitor deur die joystick te verstel.
Figuur 9 beeld die totale ioonchromatogram (TIC) van vier tipiese hops uit verskillende lande uit.'n Deel van Hallertau in Duitsland word in Figuur 10 uitgelig en uitgebrei.
Figuur 9. Tipiese TIC-chromatogram van 'n vier-hop monster.Beeldbron: PerkinElmer Voedselveiligheid en -kwaliteit
Soos getoon in Figuur 11, laat die kragtige kenmerke van MS toe dat spesifieke pieke vanaf hul massaspektra geïdentifiseer kan word deur die NIST-biblioteek te soek wat by die Clarus SQ 8-stelsel ingesluit is.
Figuur 11. Die massaspektrum van die piek wat in Figuur 10 uitgelig is. Beeldbron: PerkinElmer Voedselveiligheid en -kwaliteit
Figuur 12 toon die resultate van hierdie soektog.Hulle dui sterk daarop dat die piek wat op 36.72 minute elueer 3,7-dimetiel-1,6-oktadien-3-ol is, ook bekend as linalool.
Figuur 12. Die massabiblioteek-soekresultate wat in Figuur 11 getoon word. Beeldbron: PerkinElmer Voedselveiligheid en -kwaliteit
Linalool is 'n belangrike aromaverbinding wat 'n delikate blommegeur aan bier kan verskaf.Deur die GC/MS met 'n standaardmengsel van hierdie verbinding te kalibreer, kan die hoeveelheid linalool (of enige ander geïdentifiseerde verbinding) gekwantifiseer word.
Die verspreidingskaart van hop-eienskappe kan vasgestel word deur die chromatografiese pieke verder te identifiseer.Figuur 13 toon meer pieke wat geïdentifiseer is in die Hallertau-chromatogram van Duitsland wat vroeër in Figuur 9 getoon is.
Figuur 13. Tipiese TIC-chromatogram van 'n vier-hop monster.Beeldbron: PerkinElmer Voedselveiligheid en -kwaliteit
Die geannoteerde pieke is hoofsaaklik vetsure, wat die mate van oksidasie van hoep in hierdie spesifieke monster aandui.Die ryk mirsenpiek is kleiner as wat verwag is.
Hierdie waarnemings dui aan dat hierdie monster redelik oud is (dit is waar - dit is 'n ou monster wat onbehoorlik gestoor is).Die chromatogramme van vier bykomende hopmonsters word in Figuur 14 getoon.
Figuur 14. Die TIC-chromatogram van 'n verdere vier-hop monster.Beeldbron: PerkinElmer Voedselveiligheid en -kwaliteit
Figuur 15 toon 'n voorbeeld van 'n oorslaan-chromatogram, waar oudio-vertelling en intensiteitsopname grafies gesuperponeer word.Die klankvertelling word in 'n standaard WAV-lêerformaat gestoor en kan met 'n eenvoudige muisklik vanaf hierdie skerm op enige punt in die vertoonde chromatogram na die operateur teruggespeel word.
Figuur 15. 'n Voorbeeld van 'n hop-chromatogram wat in TurboMass™-sagteware gesien word, met oudio-vertelling en aroma-intensiteit grafies gesuperponeer.Beeldbron: PerkinElmer Voedselveiligheid en -kwaliteit
Vertelling WAV-lêers kan ook vanaf die meeste mediatoepassings gespeel word, insluitend Microsoft® Media Player, wat by die Windows®-bedryfstelsel ingesluit is.Tydens opname kan oudiodata in teks getranskribeer word.
Hierdie funksie word uitgevoer deur die Nuance® Dragon® Naturally speak-sagteware wat by die SNFR-produk ingesluit is.
'n Tipiese hop-ontledingsverslag toon die verhaal wat deur die gebruiker getranskribeer is en die aroma-intensiteit wat deur die joystick aangeteken is, soos in Tabel 9 getoon. Die formaat van die verslag is 'n komma-geskeide waarde (CSV) lêer, geskik vir direkte invoer in Microsoft® Excel® of ander toepassingsagteware.
Tabel 9. 'n Tipiese uitsetverslag toon die teks wat getranskribeer is vanaf die oudio-vertelling en die ooreenstemmende aroma-intensiteitdata.Bron: PerkinElmer Voedselveiligheid en -kwaliteit