Cookieak erabiltzen ditugu zure esperientzia hobetzeko.Webgune honetan nabigatzen jarraituz gero, onartzen duzu cookieen erabilerarekin.Informazio gehiago.
Garagardoaren funtsezko osagaia lupulua da.Garagardo askoren zaporeetan, ezinbesteko oreka ematen diote maltarentzat.Irakitean proteinak eta abar hauspeatzen ere laguntzen dute.Lupuluak ere propietate kontserbatzaileak ditu, garagardoa fresko eta bakteriorik gabe mantentzen laguntzen dutenak.
Lupulu mota asko daude eta hainbat zapore daude eskuragarri.Denborarekin zaporea gutxituko denez, lupulua arretaz gorde behar da eta freskoa dagoenean erabili.Horregatik, lupuluaren kalitatea ezaugarritu behar da, garagardogileak nahi duen produktua garatu eta entregatu dezan.
Lupuluan zaporea eragin dezaketen konposatu asko daude, beraz, lupuluaren usainaren karakterizazioa oso zaila da.Lupulu tipikoen osagaiak 1. taulan ageri dira, eta 2. taulan, gako usain-konposatu batzuk.
Lupuluaren kalitatea ebaluatzeko metodo tradizionala esperientziadun garagardogile bati hatzekin lupulu batzuk birrintzen uztea da, eta gero askatutako usaina usaintzea, lupulua zentzumenetatik ebaluatzeko.Hau baliozkoa da baina ez da objektiboa, eta lupulua erabiltzeko erabaki egokia hartzeko behar den informazio kuantitatiboa falta da.
Azterketa honek lupulu usainen analisi kimiko objektiboa egin dezakeen sistema bat zehazten du, gas-kromatografia/masa espektrometria erabiliz, erabiltzaileei zutabe kromatografikoaren ezaugarritik ateratako osagai bakoitzaren usaimen-sentsazioa kontrolatzeko metodo bat ere eskaintzen diena.
Buru-espazio estatikoa (HS) laginketa oso egokia da lupulutik usain-konposatuak ateratzeko.1. Irudian ikusten den bezala, jarri pisatutako lupulua (partikulak edo hostoak) beirazko ontzi batean eta itxi.
1. Irudia. Buruko espazioko lagin botila analisiaren zain dagoen lupulua.Irudiaren iturria: PerkinElmer Elikagaien Segurtasuna eta Kalitatea
Ondoren, potoa labean berotzen da tenperatura finko batean ezarritako denbora-tarte finko batean.Buru-espazioaren laginketa-sistemak lurrun pixka bat ateratzen du ontzitik eta GC zutabean sartzen du bereizteko eta aztertzeko.
Hau oso erosoa da, baina buru-espazio-injekzio estatikoak GC zutabeari buru-espazio-lurrunaren zati bat bakarrik ematen dio, beraz, kontzentrazio handiko konposatuetarako onena da.
Askotan aurkitu ohi da lagin konplexuen analisian, osagai batzuen eduki baxua laginaren usain orokorrarentzat funtsezkoa dela.
Buruko espazio-tranpa sistema erabiltzen da GC zutabean sartutako lagin kopurua handitzeko.Teknologia hau erabiliz, buru-espazio-lurrun gehienak edo are osoa adsortzio-tranpatik pasatzen dira VOC biltzeko eta kontzentratzeko.Ondoren tranpa azkar berotzen da, eta desorbatutako osagaiak GC zutabera transferitzen dira.
Metodo hau erabiliz, GC zutabean sartzen den lagin-lurrunaren kopurua 100 aldiz handitu daiteke.Oso egokia da lupulu usaina aztertzeko.
2tik 4ra bitarteko irudiak HS traparen funtzionamenduaren irudikapen sinplifikatuak dira; beste balbula eta hodiak ere beharrezkoak dira laginaren lurruna behar den lekura iristen dela ziurtatzeko.
2. Irudia. HS tranpa-sistemaren eskema eskematikoa, gas garraiolariarekin presioa egiten ari den balantzea erakusten duena.Irudiaren iturria: PerkinElmer Elikagaien Segurtasuna eta Kalitatea
3. Irudia. H2S tranpa-sistemaren eskema eskematikoa ontzitik adsortzio-tranparen presio-espazioa askatzea erakusten duena.Irudiaren iturria: PerkinElmer Elikagaien Segurtasuna eta Kalitatea
4. Irudia. HS tranpa-sistemaren eskema eskematikoa, adsortzio-tranpan bildutako VOC-a termikoki desorbitu eta GC zutabean sartzen dela erakusten duena.Irudiaren iturria: PerkinElmer Elikagaien Segurtasuna eta Kalitatea
Printzipioa buru-espazio estatiko klasikoaren oso antzekoa da funtsean, baina lurrun-presioaren ondoren, ontzien orekatze urratsaren amaieran, erabat husten da adsortzio-tranparen bidez.
Adsortzio-tranparen bidez buru-espazio-lurrun osoa eraginkortasunez agortzeko, prozesua errepikatu daiteke.Tranpa kargatu ondoren, azkar berotzen da eta desorbatutako VOC-a GC zutabera transferitzen da.
Clarus® 680 GC workhorse gainerako sistemaren osagarri ezin hobea da.Kromatografia zorrotza ez denez, teknika errazak erabil daitezke.Garrantzitsua da ondoko gailurren artean denbora nahikoa izatea usaimenaren jarraipena egiteko, erabiltzaileak elkarrengandik bereizteko.
Gainkargatu gabe zutabe kromatografikoan ahalik eta lagin gehien kargatzeak ere laguntzen du erabiltzailearen sudurrari horiek detektatzeko aukerarik onena eskaintzen.Hori dela eta, fase geldo lodia duen zutabe luze bat erabiltzen da.
Erabili Carbowax® motako fase geldiko oso polarra bereizteko, lupuluan osagai asko (zetonak, azidoak, esterrak, etab.) oso polarrak direlako.
Zutabe-efluenteak MS eta usaimen-ataka hornitu behar dituenez, zatitzaile motaren bat behar da.Horrek ez luke inola ere eragin behar kromatogramaren osotasunean.Horregatik, oso inerte izan behar du eta bolumen baxuko barne-geometria izan behar du.
Erabili makillaje gasa banatzailean zatitutako emaria gehiago egonkortzeko eta kontrolatzeko.S-SwaferTM gailu espektroskopiko aktibo bikaina da, horretarako oso egokia dena.
S-Swafer-a zutabe-efluentea MS detektagailuaren eta SNFR usaimen-atariaren artean banatzeko konfiguratuta dago, 6. Irudian ikusten den moduan. Detektagailuaren eta usaimen-atariaren arteko zatiketa-erlazioak MS eta SNFR-a definitzen ditu, artean konektatutako murriztaile-hodia hautatuz. trukatzeko irteera eta usaimen ataka.
6. Irudia. S-Swafer Clarus SQ 8 GC/MS eta SNFR-ekin erabiltzeko konfiguratua.Irudiaren iturria: PerkinElmer Elikagaien Segurtasuna eta Kalitatea
Swafer sistemari atxikitako Swafer erabilgarritasun-softwarea erabil daiteke zatiketa-ratio hori kalkulatzeko.7. irudiak kalkulagailu hau nola erabili erakusten du aplikazio honetarako S-Swafer-en lan-baldintzak zehazteko.
7. Irudia. Swafer utility-softwareak lupulu aromaren karakterizazio-zeregin honetarako erabilitako ezarpenak erakusten ditu.Irudiaren iturria: PerkinElmer Elikagaien Segurtasuna eta Kalitatea
Masa espektrometroa usainaren karakterizazio sistemaren funtsezko atala da.Garrantzitsua da GC zutabetik ateratzen diren osagai ezberdinen usaina detektatu eta deskribatzeaz gain, osagai horiek zeintzuk diren eta lupuluan zenbat egon daitezkeen zehaztea ere.
Hori dela eta, Clarus SQ 8 masa-espektrometro kuadripoloa aukera ezin hobea da.Emandako NIST liburutegiko espektro klasikoak erabiliz osagaiak azkar identifikatu eta kuantifikatuko ditu.Softwareak ikerketa honetan geroago deskribatutako usaimen-informazioarekin ere elkarreragin dezake.
SNFR eranskinaren irudia 8. Irudian ageri da. GCra konektatzen da berogailu-transferentzia-lerro malgu baten bidez.Zatitutako zutabearen isuria desaktibatuta dagoen silize-hoditik isurtzen da kristalezko sudurreko besarkadurara.
Erabiltzaileak ahotsaren narrazioa har dezake mikrofono integratuaren bidez, eta GC zutabetik ateratako usain-konposatuen usain-intentsitatea kontrolatu, joystick-a egokituz.
9. irudiak herrialde ezberdinetako lau lupulu tipikoren ioi-kromatograma osoa (TIC) irudikatzen du.10. Irudian Alemaniako Hallertau-ren zati bat nabarmendu eta zabaltzen da.
9. Irudia. Lau saltoko lagin baten TIC kromatograma tipikoa.Irudiaren iturria: PerkinElmer Elikagaien Segurtasuna eta Kalitatea
11. Irudian ikusten den bezala, MS-ren ezaugarri indartsuek beren masa-espektroetatik gailur espezifikoak identifikatzea ahalbidetzen dute Clarus SQ 8 sistemarekin sartutako NIST liburutegian bilatuz.
11. Irudia. 10. Irudian nabarmendutako gailurraren masa-espektroa. Irudiaren iturria: PerkinElmer Elikagaien Segurtasuna eta Kalitatea
12. irudiak bilaketa honen emaitzak erakusten ditu.Biziki adierazten dute 36,72 minutura ateratzen den gailurra 3,7-dimetil-1,6-oktadien-3-ol dela, linalol izenez ere ezaguna.
12. Irudia. Liburutegi masiboaren bilaketa-emaitzak 11. Irudian ageri dira. Irudiaren iturria: PerkinElmer Elikagaien Segurtasuna eta Kalitatea
Linalool usain konposatu garrantzitsu bat da, garagardoari lore-usain delikatua eman diezaiokeena.GC/MS konposatu honen nahasketa estandar batekin kalibratuz, linalol kantitatea (edo identifikatutako beste edozein konposatu) kuantifikatu daiteke.
Lupuluaren ezaugarrien banaketa-mapa ezar daiteke gailur kromatografikoak gehiago identifikatuz.13. Irudiak lehenago 9. Irudian ageri den Alemaniako Hallertau kromatograman identifikatutako gailur gehiago erakusten ditu.
13. Irudia. Lau saltoko lagin baten TIC kromatograma tipikoa.Irudiaren iturria: PerkinElmer Elikagaien Segurtasuna eta Kalitatea
Adierazitako gailurrak gantz-azidoak dira batez ere, lagin honetan lupuluaren oxidazio-maila adierazten dutenak.Mirzeno gailurra espero baino txikiagoa da.
Behaketa hauek adierazten dute lagin hau nahiko zaharra dela (hau egia da, gaizki gordeta dagoen lagin zaharra da).14. irudian ageri dira lau lupulu lagin gehigarriren kromatogramak.
14. Irudia. Lau saltoko beste lagin baten TIC kromatograma.Irudiaren iturria: PerkinElmer Elikagaien Segurtasuna eta Kalitatea
15. irudiak saltatzeko kromatograma baten adibidea erakusten du, non audioaren narrazioa eta intentsitatearen grabazioa grafikoki gainjartzen diren.Audio-kontakizuna WAV fitxategi formatu estandarrean gordetzen da eta pantaila honetatik erreproduzi diezaioke operadoreari bistaratutako kromatogramako edozein puntutan saguaren klik soil batekin.
15. Irudia. TurboMass™ softwarean ikusitako lupulu kromatograma baten adibidea, audio-narrazioa eta usain-intentsitatea grafikoki gainjarrita.Irudiaren iturria: PerkinElmer Elikagaien Segurtasuna eta Kalitatea
Narrazio WAV fitxategiak multimedia aplikazio gehienetatik ere erreproduzi daitezke, Windows® sistema eragilean sartuta dagoen Microsoft® Media Player barne.Grabatzean, audio-datuak testura transkriba daitezke.
Funtzio hau SNFR produktuan sartutako Nuance® Dragon® Naturally speak softwareak egiten du.
Lupuluaren analisi-txosten tipiko batek erabiltzaileak transkribatutako narrazioa eta joystick-ak grabatutako usain-intentsitatea erakusten ditu, 9. taulan erakusten den moduan. Txostenaren formatua komaz bereizitako balioa (CSV) fitxategi bat da, Microsoft®-ra zuzenean inportatzeko egokia. Excel® edo beste aplikazio-software bat.
9. taula. Irteera-txosten tipiko batek audio-narraziotik transkribatutako testua eta dagozkion usain-intentsitatearen datuak erakusten ditu.Iturria: PerkinElmer Elikagaien Segurtasuna eta Kalitatea