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Un ingrediente fondamentale della birra è il luppolo.Nei sapori di molte birre forniscono un equilibrio vitale per il malto.Aiutano anche a precipitare le proteine ​​ecc. durante l'ebollizione.Il luppolo ha anche proprietà conservanti, che aiutano a mantenere la birra fresca e priva di batteri.
Esistono molti tipi di luppolo e sono disponibili una varietà di gusti.Poiché il sapore diminuirà nel tempo, il luppolo deve essere conservato con cura e utilizzato quando è fresco.Pertanto, la qualità del luppolo deve essere caratterizzata in modo che il produttore di birra possa sviluppare e fornire il prodotto desiderato.
Ci sono molti composti nel luppolo che possono influenzare il sapore, quindi la caratterizzazione dell'aroma del luppolo è molto complicata.I componenti del luppolo tipico sono elencati nella Tabella 1, mentre la Tabella 2 elenca alcuni composti aromatici chiave.
Il metodo tradizionale per valutare la qualità del luppolo consiste nel lasciare che un birraio esperto schiacci alcuni luppoli con le dita e poi annusi l'aroma rilasciato per valutare il luppolo dai sensi.Ciò è valido ma non oggettivo e manca delle informazioni quantitative necessarie per prendere la giusta decisione su come utilizzare il luppolo.
Questo studio delinea un sistema in grado di eseguire analisi chimiche oggettive degli aromi del luppolo utilizzando la gascromatografia/spettrometria di massa, fornendo allo stesso tempo agli utenti un metodo per monitorare la sensazione olfattiva di ciascun componente eluito dalla colonna cromatografica.
Il campionamento in spazio di testa statico (HS) è molto adatto per estrarre i composti aromatici dal luppolo.Come mostrato nella Figura 1, mettere il luppolo pesato (particelle o foglie) in una fiala di vetro e sigillarla.
Figura 1. Luppolo in attesa di analisi nella bottiglia del campione nello spazio di testa.Fonte immagine: PerkinElmer Sicurezza e qualità alimentare
Successivamente, la fiala viene riscaldata in un forno a una temperatura fissa impostata per un periodo di tempo fisso.Il sistema di campionamento a spazio di testa estrae parte del vapore dalla fiala e lo introduce nella colonna GC per la separazione e l'analisi.
Questo è molto conveniente, ma l'iniezione statica nello spazio di testa fornisce solo una parte del vapore nello spazio di testa alla colonna GC, quindi è effettivamente la soluzione migliore per i composti ad alta concentrazione.
Si riscontra spesso che nell'analisi di campioni complessi, il basso contenuto di alcuni componenti è fondamentale per l'aroma complessivo del campione.
Il sistema di trappola dello spazio di testa viene utilizzato per aumentare la quantità di campione introdotta nella colonna GC.Utilizzando questa tecnologia, la maggior parte o addirittura l'intero vapore dello spazio di testa passa attraverso la trappola di adsorbimento per raccogliere e concentrare i COV.La trappola viene quindi riscaldata rapidamente e i componenti desorbiti vengono trasferiti nella colonna GC.
Utilizzando questo metodo, la quantità di vapore campione che entra nella colonna GC può essere aumentata fino a 100 volte.È molto adatto per l'analisi dell'aroma del luppolo.
Le figure da 2 a 4 sono rappresentazioni semplificate del funzionamento della trappola HS: sono necessarie anche altre valvole e tubazioni per garantire che il vapore campione raggiunga dove dovrebbe essere.
Figura 2. Diagramma schematico del sistema di trappola HS, che mostra la fiala di equilibrio pressurizzata con il gas di trasporto.Fonte immagine: PerkinElmer Sicurezza e qualità alimentare
Figura 3. Diagramma schematico del sistema di trappola per H2S che mostra il rilascio dello spazio di testa pressurizzato dalla fiala nella trappola di adsorbimento.Fonte immagine: PerkinElmer Sicurezza e qualità alimentare
Figura 4. Diagramma schematico del sistema di trappola HS, che mostra che i COV raccolti nella trappola di adsorbimento vengono desorbiti termicamente e introdotti nella colonna GC.Fonte immagine: PerkinElmer Sicurezza e qualità alimentare
Il principio è molto simile nella sostanza al classico spazio di testa statico, ma dopo la pressurizzazione del vapore, al termine della fase di equilibrazione del flacone, questo viene completamente svuotato attraverso la trappola di adsorbimento.
Per scaricare efficacemente l'intero vapore dello spazio di testa attraverso la trappola ad adsorbimento, il processo può essere ripetuto.Una volta caricata, la trappola viene riscaldata rapidamente e i COV desorbiti vengono trasferiti alla colonna GC.
Il cavallo di battaglia Clarus® 680 GC è un complemento ideale per il resto del sistema.Poiché la cromatografia non è impegnativa, è possibile utilizzare tecniche semplici.È importante disporre di un tempo sufficiente tra i picchi adiacenti per il monitoraggio olfattivo in modo che l'utente possa distinguerli gli uni dagli altri.
Caricare il maggior numero possibile di campioni nella colonna cromatografica senza sovraccaricarli aiuta anche a fornire al naso dell'utente la migliore opportunità di rilevarli.Per questo motivo viene utilizzata una lunga colonna con una fase stazionaria spessa.
Utilizzare una fase stazionaria di tipo Carbowax® molto polare per la separazione, poiché molti componenti (chetoni, acidi, esteri, ecc.) nel luppolo sono molto polari.
Poiché l'effluente della colonna deve alimentare il sistema MS e la porta olfattiva, è necessaria una qualche forma di splitter.Ciò non dovrebbe influenzare in alcun modo l'integrità del cromatogramma.Pertanto, dovrebbe essere altamente inerte e avere una geometria interna a basso volume.
Utilizzare il gas di reintegro nello splitter per stabilizzare e controllare ulteriormente la portata dello split.S-SwaferTM è un eccellente dispositivo spettroscopico attivo molto adatto a questo scopo.
L'S-Swafer è configurato per dividere l'effluente della colonna tra il rilevatore MS e la porta olfattiva SNFR, come mostrato nella Figura 6. Il rapporto di suddivisione tra il rilevatore e la porta olfattiva definisce MS e SNFR selezionando il tubo restrittore collegato tra scambiare lo sbocco e la porta olfattiva.
Figura 6. S-Swafer configurato per l'uso con Clarus SQ 8 GC/MS e SNFR.Fonte immagine: PerkinElmer Sicurezza e qualità alimentare
Il software di utilità Swafer collegato al sistema Swafer può essere utilizzato per calcolare questo rapporto di suddivisione.La Figura 7 mostra come utilizzare questo calcolatore per determinare le condizioni di lavoro dell'S-Swafer per questa applicazione.
Figura 7. Il software di utilità Swafer mostra le impostazioni utilizzate per questa attività di caratterizzazione dell'aroma del luppolo.Fonte immagine: PerkinElmer Sicurezza e qualità alimentare
Lo spettrometro di massa è una parte fondamentale del sistema di caratterizzazione degli aromi.È importante non solo rilevare e descrivere l'aroma dei vari componenti che eluiscono dalla colonna GC, ma anche determinare quali sono questi componenti e quanto possono essere contenuti nel luppolo.
Per questo motivo, lo spettrometro di massa quadrupolare Clarus SQ 8 è la scelta ideale.Identificherà e quantificherà rapidamente i componenti utilizzando gli spettri classici nella libreria NIST fornita.Il software può anche interagire con le informazioni olfattive descritte più avanti in questa ricerca.
L'immagine dell'attacco SNFR è mostrata nella Figura 8. È collegato al GC tramite una linea di trasferimento di riscaldamento flessibile.L'effluente della colonna divisa scorre attraverso il tubo di silice fusa disattivata fino al morsetto nasale in vetro.
L'utente può catturare la narrazione vocale attraverso il microfono integrato e monitorare l'intensità dell'aroma dei composti aromatici eluiti dalla colonna GC regolando il joystick.
La Figura 9 mostra il cromatogramma ionico totale (TIC) di quattro luppoli tipici provenienti da paesi diversi.Una parte di Hallertau in Germania è evidenziata e ampliata nella Figura 10.
Figura 9. Cromatogramma TIC tipico di un campione a quattro salti.Fonte immagine: PerkinElmer Sicurezza e qualità alimentare
Come mostrato nella Figura 11, le potenti funzionalità della MS consentono di identificare picchi specifici dai relativi spettri di massa effettuando una ricerca nella libreria NIST inclusa nel sistema Clarus SQ 8.
Figura 11. Lo spettro di massa del picco evidenziato nella Figura 10. Fonte immagine: PerkinElmer Food Safety and Quality
La Figura 12 mostra i risultati di questa ricerca.Indicano fortemente che il picco che eluisce a 36,72 minuti è 3,7-dimetil-1,6-ottadien-3-olo, noto anche come linalolo.
Figura 12. Risultati della ricerca nella libreria di massa mostrati nella Figura 11. Fonte immagine: PerkinElmer Food Safety and Quality
Il linalolo è un importante composto aromatico che può conferire alla birra una delicata fragranza floreale.Calibrando la GC/MS con una miscela standard di questo composto, è possibile quantificare la quantità di linalolo (o qualsiasi altro composto identificato).
La mappa di distribuzione delle caratteristiche del luppolo può essere stabilita identificando ulteriormente i picchi cromatografici.La Figura 13 mostra più picchi identificati nel cromatogramma di Hallertau della Germania mostrato in precedenza nella Figura 9.
Figura 13. Cromatogramma TIC tipico di un campione a quattro salti.Fonte immagine: PerkinElmer Sicurezza e qualità alimentare
I picchi annotati sono principalmente acidi grassi e indicano il grado di ossidazione del luppolo in questo particolare campione.Il ricco picco del mircene è più piccolo del previsto.
Queste osservazioni indicano che questo campione è piuttosto vecchio (questo è vero, si tratta di un vecchio campione che non è stato conservato correttamente).I cromatogrammi di altri quattro campioni di luppolo sono mostrati nella Figura 14.
Figura 14. Il cromatogramma TIC di un ulteriore campione a quattro salti.Fonte immagine: PerkinElmer Sicurezza e qualità alimentare
La Figura 15 mostra un esempio di cromatogramma saltato, in cui la narrazione audio e la registrazione dell'intensità sono sovrapposte graficamente.La narrazione audio è memorizzata in un formato file WAV standard e può essere riprodotta all'operatore da questa schermata in qualsiasi punto del cromatogramma visualizzato con un semplice clic del mouse.
Figura 15. Un esempio di cromatogramma del luppolo visualizzato nel software TurboMass™, con narrazione audio e intensità dell'aroma sovrapposte graficamente.Fonte immagine: PerkinElmer Sicurezza e qualità alimentare
I file WAV di narrazione possono essere riprodotti anche dalla maggior parte delle applicazioni multimediali, incluso Microsoft® Media Player, incluso nel sistema operativo Windows®.Durante la registrazione, i dati audio possono essere trascritti in testo.
Questa funzione viene eseguita dal software Nuance® Dragon® Naturally speak incluso nel prodotto SNFR.
Un tipico report di analisi del luppolo mostra la narrazione trascritta dall'utente e l'intensità dell'aroma registrata dal joystick, come mostrato nella Tabella 9. Il formato del report è un file con valori separati da virgole (CSV), adatto per l'importazione diretta in Microsoft® Excel® o altro software applicativo.
Tabella 9. Un tipico report di output mostra il testo trascritto dalla narrazione audio e i corrispondenti dati sull'intensità dell'aroma.Fonte: PerkinElmer Sicurezza e qualità alimentare