Aħna nużaw cookies biex intejbu l-esperjenza tiegħek.Billi tkompli tibbrawżja din il-websajt, taqbel mal-użu tagħna tal-cookies.Iktar informazzjoni.
Ingredjent ewlieni fil-birra huwa l-hops.Fit-togħmiet ta 'ħafna birer, jipprovdu bilanċ vitali għall-malt.Jgħinu wkoll biex jippreċipitaw proteini eċċ waqt it-togħlija.Il-ħops għandu wkoll proprjetajiet preservattivi, li jgħinu biex iżżomm il-birra friska u ħielsa mill-batterji.
Hemm ħafna tipi ta 'ħops u varjetà ta' togħmiet huma disponibbli.Peress li t-togħma se tonqos maż-żmien, il-ħops għandu jinħażen bir-reqqa u jintuża meta jkun frisk.Għalhekk, il-kwalità tal-ħops jeħtieġ li tkun ikkaratterizzata sabiex il-birra tkun tista 'tiżviluppa u twassal il-prodott mixtieq.
Hemm ħafna komposti fil-ħops li jistgħu jaffettwaw it-togħma, għalhekk il-karatterizzazzjoni tal-aroma tal-ħops hija kkumplikata ħafna.Il-komponenti tal-ħops tipiċi huma elenkati fit-Tabella 1, u t-Tabella 2 telenka xi komposti ewlenin tal-aroma.
Il-metodu tradizzjonali ta 'valutazzjoni tal-kwalità tal-ħops huwa li tħalli birrerija b'esperjenza tfarrak xi ħops b'subgħajh, u mbagħad ixomm l-aroma rilaxxata biex jevalwa l-ħops mis-sensi.Dan huwa validu iżda mhux oġġettiv, u nieqes mill-informazzjoni kwantitattiva meħtieġa biex tieħu d-deċiżjoni t-tajba dwar kif tuża l-hops.
Dan l-istudju jiddeskrivi sistema li tista 'twettaq analiżi kimika oġġettiva tal-aromi tal-ħops billi tuża kromatografija tal-gass/spettrometrija tal-massa, filwaqt li tipprovdi wkoll lill-utenti b'metodu biex jimmonitorjaw is-sensazzjoni tax-xamm ta' kull komponent eluż mill-karatteristika tal-kolonna kromatografika.
Kampjunar ta 'headspace statiku (HS) huwa adattat ħafna għall-estrazzjoni ta' komposti ta 'aroma mill-hops.Kif muri fil-Figura 1, poġġi l-ħops miżun (partiċelli jew weraq) ġo kunjett tal-ħġieġ u ssiġillah.
Figura 1. Ħops qed jistenna l-analiżi fil-flixkun tal-kampjun tal-ispazju tar-ras.Sors tal-immaġni: PerkinElmer Sigurtà u Kwalità tal-Ikel
Sussegwentement, il-kunjett jissaħħan f'forn f'temperatura fissa stabbilita għal perjodu ta 'żmien fiss stabbilit.Is-sistema ta' kampjunar ta' l-ispazju tar-ras tiġbed ftit fwar mill-kunjett u tintroduċih fil-kolonna GC għas-separazzjoni u l-analiżi.
Dan huwa konvenjenti ħafna, iżda l-injezzjoni ta 'headspace statika tipprovdi biss porzjon tal-fwar tal-headspace għall-kolonna GC, għalhekk huwa tabilħaqq l-aħjar għal komposti ta' konċentrazzjoni għolja.
Ħafna drabi jinstab li fl-analiżi ta 'kampjuni kumplessi, il-kontenut baxx ta' ċerti komponenti huwa kritiku għall-aroma ġenerali tal-kampjun.
Is-sistema ta 'nassa tal-ispazju tar-ras tintuża biex iżżid l-ammont ta' kampjun introdott fil-kolonna GC.Bl-użu ta 'din it-teknoloġija, il-biċċa l-kbira jew saħansitra l-fwar kollu tal-headspace jgħaddi min-nassa tal-adsorbiment biex jiġbor u jikkonċentra l-VOC.In-nassa mbagħad tissaħħan malajr, u l-komponenti desorbiti jiġu trasferiti għall-kolonna GC.
Bl-użu ta 'dan il-metodu, l-ammont ta' fwar tal-kampjun li jidħol fil-kolonna GC jista 'jiżdied sa 100 darba.Huwa adattat ħafna għall-analiżi tal-aroma tal-ħops.
Figuri 2 sa 4 huma rappreżentazzjonijiet simplifikati tat-tħaddim tan-nassa HS-valvi oħra u pajpijiet huma meħtieġa wkoll biex jiżguraw li l-fwar tal-kampjun jilħaq fejn għandu jkun.
Figura 2. Dijagramma skematika tas-sistema tan-nassa HS, li turi l-kunjett tal-bilanċ qed jiġi pressurizzat bil-gass trasportatur.Sors tal-immaġni: PerkinElmer Sigurtà u Kwalità tal-Ikel
Figura 3. Dijagramma skematika tas-sistema tan-nassa H2S li turi r-rilaxx ta 'headspace taħt pressjoni mill-kunjett fin-nassa ta' adsorbiment.Sors tal-immaġni: PerkinElmer Sigurtà u Kwalità tal-Ikel
Figura 4. Dijagramma skematika tas-sistema tan-nassa HS, li turi li l-VOC miġbur fin-nassa ta 'adsorbiment jiġi desorbit termalment u jiddaħħal fil-kolonna GC.Sors tal-immaġni: PerkinElmer Sigurtà u Kwalità tal-Ikel
Il-prinċipju huwa simili ħafna għall-headspace statiku klassiku essenzjalment, iżda wara l-pressjoni tal-fwar, fl-aħħar tal-pass tal-ekwilibrazzjoni tal-kunjett, jitbattal kompletament permezz tan-nassa tal-adsorbiment.
Sabiex teżawrixxi b'mod effettiv il-fwar kollu tal-headspace permezz tan-nassa tal-adsorbiment, il-proċess jista 'jiġi ripetut.Ladarba n-nassa titgħabba, tissaħħan malajr u l-VOC desorbit jiġi trasferit għall-kolonna GC.
Il-workhorse Clarus® 680 GC huwa komplement ideali għall-bqija tas-sistema.Peress li l-kromatografija mhix impenjattiva, jistgħu jintużaw tekniki sempliċi.Huwa importanti li jkun hemm biżżejjed ħin bejn il-qċaċet ħdejn xulxin għall-monitoraġġ tax-xamm sabiex l-utent ikun jista’ jiddistingwihom minn xulxin.
It-tagħbija kemm jista 'jkun ta' kampjuni fil-kolonna kromatografika mingħajr tagħbija żejda tgħin ukoll biex tipprovdi lill-imnieħer tal-utent bl-aħjar opportunità biex tiskoprihom.Għal din ir-raġuni, tintuża kolonna twila b'fażi stazzjonarja ħoxna.
Uża fażi stazzjonarja tat-tip Carbowax® polari ħafna għas-separazzjoni, minħabba li ħafna komponenti (ketoni, aċidi, esteri, eċċ.) Fil-ħops huma polari ħafna.
Peress li l-effluwent tal-kolonna jeħtieġ li jforni l-MS u l-port tax-xamm, hija meħtieġa xi forma ta 'splitter.Dan m'għandux jaffettwa l-integrità tal-kromatogramma bl-ebda mod.Għalhekk, għandu jkun inerti ħafna u jkollu ġeometrija interna ta 'volum baxx.
Uża gass tal-make-up fl-isplitter biex tistabbilizza aktar u tikkontrolla r-rata tal-fluss maqsuma.S-SwaferTM huwa apparat spettroskopiku attiv eċċellenti li huwa adattat ħafna għal dan il-għan.
L-S-Swafer huwa kkonfigurat biex jaqsam l-effluwent tal-kolonna bejn id-ditekter MS u l-port tax-xamm SNFR, kif muri fil-Figura 6. Il-proporzjon tal-qsim bejn id-ditekter u l-port tax-xamm jiddefinixxi l-MS u l-SNFR billi tagħżel it-tubu restrittiv imqabbad bejn il- tpartit żbokk u l-port tax-xamm.
Figura 6. S-Swafer ikkonfigurat għall-użu ma' Clarus SQ 8 GC/MS u SNFR.Sors tal-immaġni: PerkinElmer Sigurtà u Kwalità tal-Ikel
Is-softwer ta 'utilità Swafer mehmuż mas-sistema Swafer jista' jintuża biex jiġi kkalkulat dan il-proporzjon tal-qsim.Il-Figura 7 turi kif tuża dan il-kalkulatur biex tiddetermina l-kundizzjonijiet tax-xogħol tal-S-Swafer għal din l-applikazzjoni.
Figura 7. Is-softwer ta 'utilità Swafer juri s-settings użati għal dan il-kompitu ta' karatterizzazzjoni tal-aroma tal-ħops.Sors tal-immaġni: PerkinElmer Sigurtà u Kwalità tal-Ikel
L-ispettrometru tal-massa huwa parti ewlenija tas-sistema ta 'karatterizzazzjoni tal-aroma.Huwa importanti mhux biss li tiġi identifikata u deskritta l-aroma tal-komponenti varji li joħorġu mill-kolonna GC, iżda wkoll li jiġi ddeterminat x'inhuma dawn il-komponenti u kemm jistgħu jkunu jinsabu fil-ħops.
Għal din ir-raġuni, l-ispettrometru tal-massa quadrupole Clarus SQ 8 huwa għażla ideali.Se tidentifika u tikkwantifika malajr il-komponenti billi tuża l-ispettri klassiċi fil-librerija NIST ipprovduta.Is-softwer jista 'wkoll jinteraġixxi ma' l-informazzjoni tax-xamm deskritta aktar tard f'din ir-riċerka.
L-immaġni tat-twaħħil SNFR tidher fil-Figura 8. Hija konnessa mal-GC permezz ta 'linja ta' trasferiment tat-tisħin flessibbli.L-effluwent tal-kolonna maqsuma jgħaddi mit-tubu tas-silika mdewba diżattivat sal-morsa tal-imnieħer tal-ħġieġ.
L-utent jista 'jaqbad in-narrazzjoni tal-vuċi permezz tal-mikrofonu inkorporat, u jimmonitorja l-intensità tal-aroma tal-komposti tal-aroma elużi mill-kolonna GC billi jaġġusta l-joystick.
Il-Figura 9 turi l-kromatogramma tal-jone totali (TIC) ta’ erba’ ħops tipiċi minn pajjiżi differenti.Parti minn Hallertau fil-Ġermanja hija enfasizzata u estiża fil-Figura 10.
Figura 9. Kromatogramma TIC tipika ta' kampjun ta' erba' ħops.Sors tal-immaġni: PerkinElmer Sigurtà u Kwalità tal-Ikel
Kif muri fil-Figura 11, il-karatteristiċi qawwija tal-MS jippermettu li jiġu identifikati qċaċet speċifiċi mill-ispettri tal-massa tagħhom billi jfittxu l-librerija NIST inkluża mas-sistema Clarus SQ 8.
Figura 11. L-ispettru tal-massa tal-quċċata enfasizzat fil-Figura 10. Sors tal-immaġni: PerkinElmer Food Safety and Quality
Il-Figura 12 turi r-riżultati ta’ din it-tfittxija.Huma jindikaw bil-qawwa li l-ogħla elużjoni f'36.72 minuta hija 3,7-dimethyl-1,6-octadien-3-ol, magħrufa wkoll bħala linalool.
Figura 12. Ir-riżultati tat-tfittxija tal-librerija tal-massa murija fil-Figura 11. Sors tal-immaġni: PerkinElmer Food Safety and Quality
Linalool huwa kompost ta 'aroma importanti li jista' jipprovdi fwieħa delikata tal-fjuri lill-birra.Billi tikkalibra l-GC/MS b'taħlita standard ta' dan il-kompost, l-ammont ta' linalol (jew kwalunkwe kompost ieħor identifikat) jista' jiġi kkwantifikat.
Il-mappa tad-distribuzzjoni tal-karatteristiċi tal-ħops tista' tiġi stabbilita billi jiġu identifikati aktar il-qċaċet kromatografiċi.Il-Figura 13 turi aktar qċaċet identifikati fil-kromatogramma Hallertau tal-Ġermanja murija fil-Figura 9 aktar kmieni.
Figura 13. Kromatogramma TIC tipika ta' kampjun ta' erba' ħops.Sors tal-immaġni: PerkinElmer Sigurtà u Kwalità tal-Ikel
Il-qċaċet annotati huma prinċipalment aċidi grassi, li jindikaw il-grad ta 'ossidazzjoni tal-ħops f'dan il-kampjun partikolari.Il-quċċata tar-riċen sinjuri hija iżgħar milli mistenni.
Dawn l-osservazzjonijiet jindikaw li dan il-kampjun huwa pjuttost antik (dan huwa veru - dan huwa kampjun antik li huwa maħżun ħażin).Il-kromatogrammi ta’ erba’ kampjuni tal-ħops addizzjonali huma murija fil-Figura 14.
Figura 14. Il-kromatogramma TIC ta' kampjun ieħor ta' erba' ħops.Sors tal-immaġni: PerkinElmer Sigurtà u Kwalità tal-Ikel
Il-Figura 15 turi eżempju ta' skip chromatogram, fejn in-narrazzjoni tal-awdjo u r-reġistrazzjoni tal-intensità huma grafikament sovrapposti.In-narrazzjoni tal-awdjo tinħażen f'format ta' fajl WAV standard u tista' tintlagħab lura lill-operatur minn dan l-iskrin fi kwalunkwe punt fil-kromatogramma murija bi klikk sempliċi tal-maws.
Figura 15. Eżempju ta' kromatogramma tal-ħops li tidher fis-softwer TurboMass™, b'narrazzjoni tal-awdjo u intensità tal-aroma superimposti b'mod grafiku.Sors tal-immaġni: PerkinElmer Sigurtà u Kwalità tal-Ikel
Fajls tan-Narrazzjoni WAV jistgħu jindaqqu wkoll minn ħafna applikazzjonijiet tal-midja, inkluż Microsoft® Media Player, li huwa inkluż fis-sistema operattiva Windows®.Meta tirreġistra, id-dejta tal-awdjo tista' tiġi traskritta f'test.
Din il-funzjoni titwettaq mis-softwer Nuance® Dragon® Naturally speak inkluż fil-prodott SNFR.
Rapport tipiku ta’ analiżi tal-ħops juri n-narrattiva traskritta mill-utent u l-intensità tal-aroma rreġistrata mill-joystick, kif muri fit-Tabella 9. Il-format tar-rapport huwa fajl ta’ valur separat b’virgola (CSV), adattat għall-importazzjoni diretta fil-Microsoft® Excel® jew softwer ta' applikazzjoni ieħor.
Tabella 9. Rapport tipiku tal-output juri t-test traskritt min-narrazzjoni tal-awdjo u d-dejta tal-intensità tal-aroma korrispondenti.Sors: PerkinElmer Sigurtà u Kwalità tal-Ikel