Utilitzem cookies per millorar la teva experiència.En continuar navegant per aquest lloc web, acceptes el nostre ús de cookies.Més informació.
Un ingredient clau de la cervesa és el llúpol.En els sabors de moltes cerveses, proporcionen un equilibri vital per a la malta.També ajuden a precipitar proteïnes, etc. durant l'ebullició.El llúpol també té propietats conservants, que ajuden a mantenir la cervesa fresca i lliure de bacteris.
Hi ha molts tipus de llúpol i hi ha una varietat de sabors disponibles.Com que el sabor disminuirà amb el temps, el llúpol s'ha d'emmagatzemar amb cura i utilitzar-lo quan estigui fresc.Per tant, cal caracteritzar la qualitat del llúpol perquè el cerveser pugui desenvolupar i lliurar el producte desitjat.
Hi ha molts compostos en el llúpol que poden afectar el sabor, per la qual cosa la caracterització de l'aroma del llúpol és molt complicada.Els components del llúpol típic s'enumeren a la taula 1, i la taula 2 enumera alguns compostos aromàtics clau.
El mètode tradicional per avaluar la qualitat del llúpol és deixar que un cerveser experimentat aixafe alguns llúpols amb els dits, i després olorar l'aroma alliberat per avaluar el llúpol des dels sentits.Això és vàlid però no objectiu, i no té la informació quantitativa necessària per prendre la decisió correcta sobre com utilitzar el llúpol.
Aquest estudi descriu un sistema que pot realitzar una anàlisi química objectiva d'aromes de llúpol mitjançant cromatografia de gasos/espectrometria de masses, alhora que proporciona als usuaris un mètode per controlar la sensació olfactiva de cada component eluït de la característica de la columna cromatogràfica.
El mostreig d'espai de capçal estàtic (HS) és molt adequat per extreure compostos aromàtics del llúpol.Com es mostra a la figura 1, poseu el llúpol pesat (partícules o fulles) en un vial de vidre i tanqueu-lo.
Figura 1. Llúpols esperant l'anàlisi a l'ampolla de mostra de l'espai de capçalera.Font de la imatge: PerkinElmer Food Safety and Quality
A continuació, el vial s'escalfa en un forn a una temperatura fixa durant un període de temps determinat.El sistema de mostreig de l'espai de capçalera extreu una mica de vapor del vial i l'introdueix a la columna GC per a la separació i anàlisi.
Això és molt convenient, però la injecció d'espai de cap estàtica només proporciona una part del vapor de l'espai de cap a la columna GC, de manera que és millor per a compostos d'alta concentració.
Sovint es troba que en l'anàlisi de mostres complexes, el baix contingut de certs components és fonamental per a l'aroma global de la mostra.
El sistema de trampa d'espai de cap s'utilitza per augmentar la quantitat de mostra introduïda a la columna GC.Mitjançant aquesta tecnologia, la majoria o fins i tot tot el vapor de l'espai de cap passa per la trampa d'adsorció per recollir i concentrar VOC.Aleshores, la trampa s'escalfa ràpidament i els components desorbits es transfereixen a la columna GC.
Mitjançant aquest mètode, la quantitat de vapor de mostra que entra a la columna GC es pot augmentar fins a 100 vegades.És molt adequat per a l'anàlisi de l'aroma del llúpol.
Les figures 2 a 4 són representacions simplificades del funcionament de la trampa HS; també es necessiten altres vàlvules i canonades per garantir que el vapor de la mostra arribi on hauria d'estar.
Figura 2. Diagrama esquemàtic del sistema de trampa HS, que mostra el vial d'equilibri sent pressuritzat amb gas portador.Font de la imatge: PerkinElmer Food Safety and Quality
Figura 3. Diagrama esquemàtic del sistema de trampa H2S que mostra l'alliberament de l'espai de capçal a pressió del vial a la trampa d'adsorció.Font de la imatge: PerkinElmer Food Safety and Quality
Figura 4. Diagrama esquemàtic del sistema de trampa HS, que mostra que el VOC recollit a la trampa d'adsorció es desorbeix tèrmicament i s'introdueix a la columna GC.Font de la imatge: PerkinElmer Food Safety and Quality
El principi és molt similar a l'espai de capçal estàtic clàssic en essència, però després de la pressurització de vapor, al final de l'etapa d'equilibri del vial, es buida completament a través de la trampa d'adsorció.
Per tal d'esgotar eficaçment tot el vapor de l'espai de cap a través de la trampa d'adsorció, el procés es pot repetir.Un cop carregada la trampa, s'escalfa ràpidament i el VOC desorbit es transfereix a la columna GC.
El cavall de batalla Clarus® 680 GC és un complement ideal per a la resta del sistema.Com que la cromatografia no és exigent, es poden utilitzar tècniques senzilles.És important disposar de temps suficient entre pics adjacents per al seguiment olfactiu perquè l'usuari pugui distingir-los entre ells.
Carregar tantes mostres com sigui possible a la columna cromatogràfica sense sobrecàrregues també ajuda a oferir al nas de l'usuari la millor oportunitat per detectar-les.Per aquest motiu, s'utilitza una columna llarga amb una fase estacionària gruixuda.
Utilitzeu una fase estacionària de tipus Carbowax® molt polar per a la separació, perquè molts components (cetones, àcids, èsters, etc.) del llúpol són molt polars.
Com que l'efluent de la columna ha de subministrar l'MS i el port olfactiu, es requereix algun tipus de divisor.Això no hauria d'afectar de cap manera la integritat del cromatograma.Per tant, hauria de ser altament inert i tenir una geometria interna de baix volum.
Utilitzeu gas de compensació al divisor per estabilitzar i controlar encara més el cabal dividit.S-SwaferTM és un excel·lent dispositiu espectroscòpic actiu molt adequat per a aquest propòsit.
L'S-Swafer està configurat per dividir l'efluent de la columna entre el detector MS i el port olfactiu SNFR, tal com es mostra a la figura 6. La relació de divisió entre el detector i el port olfactiu defineix MS i SNFR seleccionant el tub restrictor connectat entre el presa d'intercanvi i el port olfactiu.
Figura 6. S-Swafer configurat per utilitzar-lo amb Clarus SQ 8 GC/MS i SNFR.Font de la imatge: PerkinElmer Food Safety and Quality
El programari d'utilitat Swafer connectat al sistema Swafer es pot utilitzar per calcular aquesta proporció de divisió.La figura 7 mostra com utilitzar aquesta calculadora per determinar les condicions de treball de l'S-Swafer per a aquesta aplicació.
Figura 7. El programari d'utilitat Swafer mostra la configuració utilitzada per a aquesta tasca de caracterització d'aroma de llúpol.Font de la imatge: PerkinElmer Food Safety and Quality
L'espectròmetre de masses és una part clau del sistema de caracterització d'aroma.És important no només detectar i descriure l'aroma dels diferents components que elueixen de la columna GC, sinó també determinar quins són aquests components i quant poden estar continguts en el llúpol.
Per aquest motiu, l'espectròmetre de masses quadripol Clarus SQ 8 és una opció ideal.Identificarà i quantificarà ràpidament components utilitzant els espectres clàssics de la biblioteca NIST proporcionada.El programari també pot interactuar amb la informació olfactiva que es descriu més endavant en aquesta investigació.
La imatge del connector SNFR es mostra a la figura 8. Està connectat al GC mitjançant una línia de transferència de calefacció flexible.L'efluent de la columna dividida flueix a través del tub de sílice fosa desactivat fins a la pinça del nas de vidre.
L'usuari pot capturar la narració de veu mitjançant el micròfon integrat i controlar la intensitat de l'aroma dels compostos aromàtics diluïts de la columna GC ajustant el joystick.
La figura 9 representa el cromatograma iònic total (TIC) de quatre llúpols típics de diferents països.Una part de Hallertau a Alemanya es destaca i s'amplia a la figura 10.
Figura 9. Cromatograma TIC típic d'una mostra de quatre salts.Font de la imatge: PerkinElmer Food Safety and Quality
Com es mostra a la figura 11, les potents característiques de MS permeten identificar pics específics dels seus espectres de masses cercant la biblioteca NIST inclosa amb el sistema Clarus SQ 8.
Figura 11. L'espectre de masses del pic destacat a la figura 10. Font de la imatge: PerkinElmer Food Safety and Quality
La figura 12 mostra els resultats d'aquesta cerca.Indiquen fortament que el pic que elueix als 36,72 minuts és el 3,7-dimetil-1,6-octadien-3-ol, també conegut com linalol.
Figura 12. Els resultats de la cerca de la biblioteca massiva es mostren a la figura 11. Font de la imatge: PerkinElmer Food Safety and Quality
El linalol és un compost aromàtic important que pot proporcionar una delicada fragància floral a la cervesa.En calibrar el GC/MS amb una barreja estàndard d'aquest compost, es pot quantificar la quantitat de linalol (o qualsevol altre compost identificat).
El mapa de distribució de les característiques del llúpol es pot establir identificant encara més els pics cromatogràfics.La figura 13 mostra més pics identificats al cromatograma Hallertau d'Alemanya que es mostra a la figura 9 anteriorment.
Figura 13. Cromatograma TIC típic d'una mostra de quatre salts.Font de la imatge: PerkinElmer Food Safety and Quality
Els pics anotats són principalment àcids grassos, cosa que indica el grau d'oxidació del llúpol en aquesta mostra en particular.El ric pic de mircè és més petit del que s'esperava.
Aquestes observacions indiquen que aquesta mostra és força antiga (això és cert; aquesta és una mostra antiga que s'emmagatzema de manera incorrecta).Els cromatogrames de quatre mostres addicionals de llúpol es mostren a la figura 14.
Figura 14. El cromatograma TIC d'una mostra més de quatre salts.Font de la imatge: PerkinElmer Food Safety and Quality
La figura 15 mostra un exemple de cromatograma de salt, on la narració d'àudio i l'enregistrament d'intensitat es superposen gràficament.La narració d'àudio s'emmagatzema en un format de fitxer WAV estàndard i es pot reproduir a l'operador des d'aquesta pantalla en qualsevol punt del cromatograma mostrat amb un simple clic del ratolí.
Figura 15. Un exemple de cromatograma de llúpol vist al programari TurboMass™, amb narració d'àudio i intensitat d'aroma superposades gràficament.Font de la imatge: PerkinElmer Food Safety and Quality
Els fitxers WAV de narració també es poden reproduir des de la majoria d'aplicacions multimèdia, inclòs el Microsoft® Media Player, que s'inclou al sistema operatiu Windows®.Durant la gravació, les dades d'àudio es poden transcriure a text.
Aquesta funció la realitza el programari Nuance® Dragon® Naturally speak inclòs al producte SNFR.
Un informe típic d'anàlisi del llúpol mostra la narració transcrita per l'usuari i la intensitat de l'aroma registrada pel joystick, tal com es mostra a la Taula 9. El format de l'informe és un fitxer de valors separats per comes (CSV), adequat per a la importació directa a Microsoft® Excel® o un altre programari d'aplicació.
Taula 9. Un informe de sortida típic mostra el text transcrit de la narració d'àudio i les dades d'intensitat d'aroma corresponents.Font: PerkinElmer Seguretat i Qualitat Alimentària