• HBEEI TOP-METAL I/E CO., LTD
    שותף הספק האחראי שלך

מוצרים

יציאת הריח של מערכת HS GC/MS: אפיון ארומה של דגימות כשות

אנו משתמשים בעוגיות כדי לשפר את החוויה שלך.על ידי המשך הגלישה באתר זה, אתה מסכים לשימוש שלנו בעוגיות.עוד מידע.
מרכיב מרכזי בבירה הוא כשות.בטעמים של בירות רבות, הם מספקים איזון חיוני ללתת.הם גם עוזרים לזרז חלבונים וכו' במהלך הרתיחה.לכשות יש גם תכונות משמרות, המסייעות לשמור על טריות הבירה וללא חיידקים.
ישנם סוגים רבים של כשות ומגוון טעמים זמינים.מכיוון שהטעם יפחת עם הזמן, יש לאחסן את הכשות בזהירות ולהשתמש בה כשהיא טריה.לכן יש לאפיין את איכות הכשות על מנת שהמבשל יוכל לפתח ולספק את המוצר הרצוי.
ישנן תרכובות רבות בכשות שיכולות להשפיע על הטעם, ולכן אפיון הארומה של הכשות הוא מאוד מסובך.הרכיבים של כשות טיפוסית מפורטים בטבלה 1, וטבלה 2 מפרטת כמה תרכובות ארומה מרכזיות.
השיטה המסורתית להערכת איכות הכשות היא לתת למבשל מנוסה לכתוש כמה כשות באצבעותיו, ואז להריח את הארומה המשתחררת כדי להעריך את הכשות מהחושים.זה תקף אבל לא אובייקטיבי, וחסר את המידע הכמותי הדרוש כדי לקבל את ההחלטה הנכונה לגבי אופן השימוש בכשות.
מחקר זה מתאר מערכת שיכולה לבצע ניתוח כימי אובייקטיבי של ניחוחות כשות על ידי שימוש בכרומטוגרפיית גז/ספקטרומטריית מסה, תוך מתן שיטה למשתמשים לניטור תחושת הריח של כל רכיב שנפלט מתכונת העמודה הכרומטוגרפית.
דגימת מרווחים סטטיים (HS) מתאימה מאוד להפקת תרכובות ארומה מכשות.כפי שמוצג באיור 1, הכניסו את הכשות השקולה (חלקיקים או עלים) לתוך בקבוקון זכוכית ואטמו אותו.
איור 1. כשות מחכה לאנליזה בבקבוק מדגם headspace.מקור תמונה: PerkinElmer בטיחות ואיכות מזון
לאחר מכן, הבקבוקון מחומם בתנור בטמפרטורה קבועה קבועה למשך פרק זמן קבוע מוגדר.מערכת הדגימה של ה-headspace מחלצת מעט אדים מהבקבוקון ומכניסה אותו לעמודת GC להפרדה וניתוח.
זה מאוד נוח, אבל הזרקת חלל ראש סטטי מספקת רק חלק מהאדים של הרווח לעמוד ה-GC, כך שהיא אכן הטובה ביותר עבור תרכובות בריכוז גבוה.
לעתים קרובות נמצא כי בניתוח של דגימות מורכבות, התכולה הנמוכה של רכיבים מסוימים היא קריטית לארומת הכללית של הדגימה.
מערכת מלכודת ה-headspace משמשת להגדלת כמות הדגימה המוכנסת לעמודת GC.באמצעות טכנולוגיה זו, רוב או אפילו כל אדי החלל הראשי עוברים דרך מלכודת הספיחה כדי לאסוף ולרכז VOC.לאחר מכן, המלכודת מחוממת במהירות, והרכיבים המפורקים מועברים לעמודת GC.
באמצעות שיטה זו, ניתן להגדיל את כמות אדי הדגימה הנכנסת לעמוד ה-GC עד פי 100.הוא מתאים מאוד לניתוח ארומת כשות.
איורים 2 עד 4 הם ייצוגים מפושטים של פעולת מלכודת HS-שסתומים וצנרת אחרים נחוצים גם הם כדי להבטיח שאדי הדגימה יגיעו למקום בו הם צריכים להיות.
איור 2. תרשים סכמטי של מערכת מלכודת HS, המראה את בקבוקון האיזון בלחץ עם גז נושא.מקור תמונה: PerkinElmer בטיחות ואיכות מזון
איור 3. דיאגרמה סכמטית של מערכת מלכודת H2S המראה את שחרור של שטח ראש בלחץ מהבקבוקון לתוך מלכודת הספיחה.מקור תמונה: PerkinElmer בטיחות ואיכות מזון
איור 4. תרשים סכמטי של מערכת מלכודת HS, המראה כי ה-VOC שנאסף במלכודת הספיחה נספג תרמית ומוכנס לעמודת ה-GC.מקור תמונה: PerkinElmer בטיחות ואיכות מזון
העיקרון דומה מאוד לרווח הסטטי הקלאסי במהותו, אך לאחר לחץ האדים, בסוף שלב האיזון של הבקבוקון, הוא מתרוקן לחלוטין דרך מלכודת הספיחה.
על מנת למצות ביעילות את כל אדי החלל הראשי דרך מלכודת הספיחה, ניתן לחזור על התהליך.לאחר העמסת המלכודת, היא מחוממת במהירות וה-VOC הנספח מועבר לעמודת ה-GC.
סוס העבודה Clarus® 680 GC הוא השלמה אידיאלית לשאר המערכת.מכיוון שהכרומטוגרפיה אינה תובענית, ניתן להשתמש בטכניקות פשוטות.חשוב שיהיה מספיק זמן בין פסגות סמוכות לניטור ריח, כך שהמשתמש יוכל להבחין ביניהן.
טעינת דגימות רבות ככל האפשר בעמודה הכרומטוגרפית ללא עומס יתר עוזרת גם היא לספק לאף של המשתמש את ההזדמנות הטובה ביותר לזהות אותן.מסיבה זו, עמודה ארוכה עם שלב נייח עבה משמש.
השתמש בשלב נייח מסוג Carbowax® קוטבי מאוד להפרדה, מכיוון שרכיבים רבים (קטונים, חומצות, אסטרים וכו') בכשות הם מאוד קוטביים.
מכיוון שקולחי העמודים צריכים לספק את ה-MS ואת יציאת הריח, נדרשת צורה כלשהי של מפצל.זה לא אמור להשפיע על שלמות הכרומטוגרמה בשום צורה.לכן, זה צריך להיות אינרטי מאוד ובעל גיאומטריה פנימית בנפח נמוך.
השתמש בגז איפור במפצל כדי לייצב ולבקר את קצב הזרימה המפוצלת.S-SwaferTM הינו מכשיר ספקטרוסקופי אקטיבי מעולה המתאים מאוד למטרה זו.
ה-S-Swafer מוגדר לפצל את שפכי העמודים בין גלאי MS ליציאת הריח SNFR, כפי שמוצג באיור 6. יחס הפיצול בין הגלאי ליציאת הריח מגדיר את MS ו-SNFR על ידי בחירת צינור המגביל המחובר בין ה-S-Swafer. להחליף את השקע ואת יציאת הריח.
איור 6. S-Swafer מוגדר לשימוש עם Clarus SQ 8 GC/MS ו-SNFR.מקור תמונה: PerkinElmer בטיחות ואיכות מזון
ניתן להשתמש בתוכנת השירות Swafer המצורפת למערכת Swafer כדי לחשב יחס פיצול זה.איור 7 מראה כיצד להשתמש במחשבון זה כדי לקבוע את תנאי העבודה של ה-S-Swafer עבור יישום זה.
איור 7. תוכנת השירות Swafer מציגה את ההגדרות המשמשות עבור משימת אפיון ארומת כשות זו.מקור תמונה: PerkinElmer בטיחות ואיכות מזון
ספקטרומטר המסה הוא חלק מרכזי במערכת אפיון הארומה.חשוב לא רק לזהות ולתאר את הארומה של הרכיבים השונים הנפלטים מעמודת ה-GC, אלא גם לקבוע מהם הרכיבים הללו ועד כמה הם עשויים להיות מכילים בכשות.
מסיבה זו, ספקטרומטר המסה של Clarus SQ 8 quadrupole הוא בחירה אידיאלית.זה יזהה ותכמת במהירות רכיבים באמצעות הספקטרום הקלאסי בספריית NIST המסופקת.התוכנה יכולה גם לקיים אינטראקציה עם מידע הריח המתואר בהמשך מחקר זה.
התמונה של חיבור ה-SNFR מוצג באיור 8. הוא מחובר ל-GC דרך קו העברת חימום גמיש.קולחי העמודים המפוצלים זורמים דרך צינור הסיליקה הממוזג המושבת אל מהדק אף הזכוכית.
המשתמש יכול ללכוד את קריינות הקול דרך המיקרופון המובנה, ולנטר את עוצמת הארומה של תרכובות הארומה הנפלטות מעמודת ה-GC על ידי התאמת הג'ויסטיק.
איור 9 מתאר את כרומטוגרמת היונים הכוללת (TIC) של ארבע כשות טיפוסיות ממדינות שונות.חלק מהאלרטאו בגרמניה מודגש ומורחב באיור 10.
איור 9. כרומטוגרמת TIC טיפוסית של מדגם ארבע הופות.מקור תמונה: PerkinElmer בטיחות ואיכות מזון
כפי שמוצג באיור 11, התכונות החזקות של MS מאפשרות לזהות פסגות ספציפיות מספקטרום המסה שלהן על ידי חיפוש בספריית NIST הכלולה במערכת Clarus SQ 8.
איור 11. ספקטרום המסה של הפסגה המודגש באיור 10. מקור תמונה: PerkinElmer Food Safety and Quality
איור 12 מציג את תוצאות החיפוש הזה.הם מצביעים בתוקף על כך שהשיא הנפלט ב-36.72 דקות הוא 3,7-דימתיל-1,6-אוקטדיאן-3-אול, הידוע גם בשם לינאלול.
איור 12. תוצאות החיפוש של ספריית המונים המוצגות באיור 11. מקור תמונה: PerkinElmer Food Safety and Quality
Linalool היא תרכובת ארומה חשובה שיכולה לספק ניחוח פרחוני עדין לבירה.על ידי כיול ה-GC/MS עם תערובת סטנדרטית של תרכובת זו, ניתן לכמת את כמות הלינלול (או כל תרכובת מזוהה אחרת).
ניתן לקבוע את מפת התפוצה של מאפייני הכשות על ידי זיהוי נוסף של הפסגות הכרומטוגרפיות.איור 13 מציג פסגות נוספות שזוהו בכרומטוגרמת Hallertau של גרמניה המוצגת באיור 9 קודם לכן.
איור 13. כרומטוגרמת TIC טיפוסית של דגימת ארבע הופות.מקור תמונה: PerkinElmer בטיחות ואיכות מזון
השיאים המובאים הם בעיקר חומצות שומן, המצביעות על מידת החמצון של כשות בדגימה הספציפית הזו.פסגת המירסן העשירה קטנה מהצפוי.
תצפיות אלו מצביעות על כך שהדגימה הזו ישנה למדי (זה נכון-זוהי מדגם ישן שמאוחסן בצורה לא נכונה).הכרומטוגרמות של ארבע דגימות כשות נוספות מוצגות באיור 14.
איור 14. כרומטוגרמת TIC של מדגם נוסף של ארבע הופות.מקור תמונה: PerkinElmer בטיחות ואיכות מזון
איור 15 מציג דוגמה של כרומטוגרמת דילוג, שבה קריינות אודיו והקלטת עוצמה מונחות גרפית.קריינות האודיו מאוחסנת בפורמט קובץ WAV סטנדרטי וניתן להשמיע אותה למפעיל ממסך זה בכל נקודה בכרומטוגרמה המוצגת בלחיצת עכבר פשוטה.
איור 15. דוגמה של כרומטוגרמת כשות הנצפית בתוכנת TurboMass™, עם קריינות שמע ועוצמת ארומה משולבים בצורה גרפית.מקור תמונה: PerkinElmer בטיחות ואיכות מזון
ניתן להפעיל קובצי קריינות WAV גם מרוב יישומי המדיה, כולל Microsoft® Media Player, הכלול במערכת ההפעלה Windows®.בעת הקלטה, ניתן לתמלל נתוני אודיו לטקסט.
פונקציה זו מבוצעת על ידי תוכנת Nuance® Dragon® Naturally speak הכלולה במוצר SNFR.
דוח ניתוח הופ אופייני מציג את הנרטיב שתומלל על ידי המשתמש ואת עוצמת הארומה שנרשמה על ידי הג'ויסטיק, כפי שמוצג בטבלה 9. פורמט הדוח הוא קובץ ערכים מופרדים בפסיקים (CSV), המתאים לייבוא ​​ישיר לתוך Microsoft® Excel® או תוכנת יישום אחרת.
טבלה 9. דוח פלט טיפוסי מציג את הטקסט שתומלל מקריינות השמע ואת נתוני עוצמת הארומה המתאימים.מקור: PerkinElmer בטיחות ואיכות מזון


זמן פרסום: 21 בדצמבר 2021
WhatsApp צ'אט מקוון!