Kami menggunakan cookie untuk meningkatkan pengalaman Anda.Dengan terus menelusuri situs web ini, Anda menyetujui penggunaan cookie kami.Informasi lebih lanjut.
Bahan utama dalam bir adalah hop.Dalam banyak rasa bir, mereka memberikan keseimbangan penting untuk malt.Mereka juga membantu mengendapkan protein dll selama perebusan.Hop juga memiliki sifat pengawet, yang membantu menjaga bir tetap segar dan bebas bakteri.
Ada banyak jenis hop dan tersedia berbagai macam rasa.Karena rasanya akan berkurang seiring waktu, hop harus disimpan dengan hati-hati dan digunakan saat masih segar.Oleh karena itu, kualitas hop perlu dikarakterisasi agar pembuat bir dapat mengembangkan dan menghasilkan produk yang diinginkan.
Ada banyak senyawa dalam hop yang dapat mempengaruhi rasa, sehingga karakterisasi aroma hop menjadi sangat rumit.Komponen hop yang khas tercantum pada Tabel 1, dan Tabel 2 mencantumkan beberapa senyawa aroma utama.
Metode tradisional untuk menilai kualitas hop adalah dengan membiarkan pembuat bir berpengalaman menghancurkan beberapa hop dengan jarinya, dan kemudian mencium aroma yang dikeluarkan untuk mengevaluasi hop dari indranya.Hal ini valid tetapi tidak obyektif, dan tidak memiliki informasi kuantitatif yang diperlukan untuk membuat keputusan yang tepat tentang cara menggunakan hop.
Studi ini menguraikan sistem yang dapat melakukan analisis kimia obyektif aroma hop dengan menggunakan kromatografi gas/spektrometri massa, sekaligus menyediakan metode bagi pengguna untuk memantau sensasi penciuman setiap komponen yang dielusi dari fitur kolom kromatografi.
Pengambilan sampel static headspace (HS) sangat cocok untuk mengekstraksi senyawa aroma dari hop.Seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1, masukkan hop (partikel atau daun) yang telah ditimbang ke dalam botol kaca dan tutup rapat.
Gambar 1. Hop yang menunggu analisis di botol sampel headspace.Sumber gambar: Keamanan dan Kualitas Pangan PerkinElmer
Selanjutnya, vial dipanaskan dalam oven pada suhu tetap tertentu untuk jangka waktu tertentu.Sistem pengambilan sampel headspace mengekstraksi sebagian uap dari vial dan memasukkannya ke dalam kolom GC untuk pemisahan dan analisis.
Hal ini sangat mudah dilakukan, namun injeksi headspace statis hanya menyediakan sebagian uap headspace ke kolom GC, sehingga injeksi ini paling baik untuk senyawa dengan konsentrasi tinggi.
Sering ditemukan bahwa dalam analisis sampel yang kompleks, rendahnya kandungan komponen tertentu sangat penting untuk keseluruhan aroma sampel.
Sistem headspace trap digunakan untuk meningkatkan jumlah sampel yang dimasukkan ke dalam kolom GC.Dengan menggunakan teknologi ini, sebagian besar atau bahkan seluruh uap headspace melewati perangkap adsorpsi untuk mengumpulkan dan mengkonsentrasikan VOC.Perangkap tersebut kemudian dipanaskan dengan cepat, dan komponen yang terdesorbsi dipindahkan ke kolom GC.
Dengan menggunakan metode ini, jumlah uap sampel yang masuk ke kolom GC dapat ditingkatkan hingga 100 kali lipat.Sangat cocok untuk analisis aroma hop.
Gambar 2 sampai 4 adalah representasi sederhana dari pengoperasian perangkap HS-katup dan perpipaan lainnya juga diperlukan untuk memastikan bahwa uap sampel mencapai tempat yang seharusnya.
Gambar 2. Diagram skema sistem perangkap HS, menunjukkan botol keseimbangan diberi tekanan dengan gas pembawa.Sumber gambar: Keamanan dan Kualitas Pangan PerkinElmer
Gambar 3. Diagram skema sistem perangkap H2S yang menunjukkan pelepasan ruang kepala bertekanan dari vial ke dalam perangkap adsorpsi.Sumber gambar: Keamanan dan Kualitas Pangan PerkinElmer
Gambar 4. Diagram skema sistem perangkap HS, menunjukkan bahwa VOC yang dikumpulkan dalam perangkap adsorpsi didesorpsi secara termal dan dimasukkan ke dalam kolom GC.Sumber gambar: Keamanan dan Kualitas Pangan PerkinElmer
Prinsipnya sangat mirip dengan ruang kepala statis klasik pada dasarnya, tetapi setelah tekanan uap, pada akhir langkah keseimbangan vial, ruang tersebut dikosongkan sepenuhnya melalui perangkap adsorpsi.
Untuk membuang seluruh uap ruang kepala secara efektif melalui perangkap adsorpsi, proses ini dapat diulangi.Setelah perangkap dimuat, maka dengan cepat dipanaskan dan VOC yang terdesorpsi dipindahkan ke kolom GC.
Clarus® 680 GC yang merupakan pekerja keras merupakan pelengkap ideal untuk seluruh sistem.Karena kromatografi tidak menuntut, teknik sederhana dapat digunakan.Penting untuk memiliki waktu yang cukup antara puncak yang berdekatan untuk pemantauan penciuman sehingga pengguna dapat membedakannya satu sama lain.
Memasukkan sampel sebanyak mungkin ke dalam kolom kromatografi tanpa membebani secara berlebihan juga membantu memberikan peluang terbaik bagi hidung pengguna untuk mendeteksinya.Oleh karena itu, digunakan kolom panjang dengan fase diam yang tebal.
Gunakan fase diam tipe Carbowax® yang sangat polar untuk pemisahan, karena banyak komponen (keton, asam, ester, dll.) dalam hop sangat polar.
Karena efluen kolom perlu menyuplai MS dan port olfaktorius, maka diperlukan suatu bentuk splitter.Hal ini tidak boleh mempengaruhi integritas kromatogram dengan cara apapun.Oleh karena itu, ia harus sangat inert dan mempunyai geometri internal bervolume rendah.
Gunakan gas make-up di splitter untuk lebih menstabilkan dan mengontrol laju aliran split.S-Swafer™ adalah perangkat spektroskopi aktif luar biasa yang sangat cocok untuk tujuan ini.
S-Swafer dikonfigurasi untuk membagi efluen kolom antara detektor MS dan port penciuman SNFR, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 6. Rasio pemisahan antara detektor dan port penciuman menentukan MS dan SNFR dengan memilih tabung pembatas yang dihubungkan antara pertukaran outlet dan port penciuman.
Gambar 6. S-Swafer dikonfigurasi untuk digunakan dengan Clarus SQ 8 GC/MS dan SNFR.Sumber gambar: Keamanan dan Kualitas Pangan PerkinElmer
Perangkat lunak utilitas Swafer yang terpasang pada sistem Swafer dapat digunakan untuk menghitung rasio pemisahan ini.Gambar 7 menunjukkan cara menggunakan kalkulator ini untuk menentukan kondisi kerja S-Swafer untuk aplikasi ini.
Gambar 7. Perangkat lunak utilitas Swafer menunjukkan pengaturan yang digunakan untuk tugas karakterisasi aroma hop ini.Sumber gambar: Keamanan dan Kualitas Pangan PerkinElmer
Spektrometer massa adalah bagian penting dari sistem karakterisasi aroma.Hal ini penting tidak hanya untuk mendeteksi dan mendeskripsikan aroma dari berbagai komponen yang dielusi dari kolom GC, namun juga untuk menentukan apa saja komponen-komponen tersebut dan berapa banyak komponen tersebut yang terkandung dalam hop.
Karena alasan ini, spektrometer massa quadrupole Clarus SQ 8 adalah pilihan ideal.Ini akan dengan cepat mengidentifikasi dan mengukur komponen menggunakan spektrum klasik di perpustakaan NIST yang disediakan.Perangkat lunak ini juga dapat berinteraksi dengan informasi penciuman yang dijelaskan nanti dalam penelitian ini.
Gambar lampiran SNFR ditunjukkan pada Gambar 8. Terhubung ke GC melalui jalur transfer pemanas fleksibel.Efluen kolom terpisah mengalir melalui tabung silika leburan yang dinonaktifkan ke penjepit hidung kaca.
Pengguna dapat menangkap narasi suara melalui mikrofon internal, dan memantau intensitas aroma senyawa aroma yang dielusi dari kolom GC dengan mengatur joystick.
Gambar 9 menggambarkan kromatogram ion total (TIC) dari empat hop khas dari berbagai negara.Bagian dari Hallertau di Jerman disorot dan diperluas pada Gambar 10.
Gambar 9. Kromatogram TIC tipikal dari sampel empat lompatan.Sumber gambar: Keamanan dan Kualitas Pangan PerkinElmer
Seperti yang ditunjukkan pada Gambar 11, fitur canggih MS memungkinkan puncak tertentu diidentifikasi dari spektrum massanya dengan mencari di perpustakaan NIST yang disertakan dengan sistem Clarus SQ 8.
Gambar 11. Spektrum massa puncak yang disorot pada Gambar 10. Sumber gambar: Keamanan dan Kualitas Pangan PerkinElmer
Gambar 12 menunjukkan hasil pencarian ini.Mereka secara kuat menunjukkan bahwa puncak elusi pada menit 36,72 adalah 3,7-dimetil-1,6-oktadien-3-ol, juga dikenal sebagai linalool.
Gambar 12. Hasil penelusuran perpustakaan massal ditunjukkan pada Gambar 11. Sumber gambar: Keamanan dan Kualitas Pangan PerkinElmer
Linalool adalah senyawa aroma penting yang dapat memberikan aroma bunga yang lembut pada bir.Dengan mengkalibrasi GC/MS dengan campuran standar senyawa ini, jumlah linalool (atau senyawa lain yang teridentifikasi) dapat diukur.
Peta distribusi karakteristik hop dapat ditentukan dengan mengidentifikasi lebih lanjut puncak kromatografi.Gambar 13 menunjukkan lebih banyak puncak yang teridentifikasi pada kromatogram Hallertau Jerman yang ditunjukkan pada Gambar 9 sebelumnya.
Gambar 13. Kromatogram TIC tipikal dari sampel empat lompatan.Sumber gambar: Keamanan dan Kualitas Pangan PerkinElmer
Puncak yang dianotasi sebagian besar adalah asam lemak, yang menunjukkan tingkat oksidasi hop dalam sampel khusus ini.Puncak myrcene yang kaya lebih kecil dari yang diperkirakan.
Pengamatan ini menunjukkan bahwa sampel ini sudah cukup tua (ini benar-ini adalah sampel lama yang tidak disimpan dengan benar).Kromatogram dari empat sampel hop tambahan ditunjukkan pada Gambar 14.
Gambar 14. Kromatogram TIC dari sampel empat lompatan selanjutnya.Sumber gambar: Keamanan dan Kualitas Pangan PerkinElmer
Gambar 15 menunjukkan contoh kromatogram lewati, di mana narasi audio dan rekaman intensitas ditumpangkan secara grafis.Narasi audio disimpan dalam format file WAV standar dan dapat diputar ulang ke operator dari layar ini kapan saja dalam kromatogram yang ditampilkan dengan satu klik mouse sederhana.
Gambar 15. Contoh kromatogram hop yang dilihat dalam perangkat lunak TurboMass™, dengan narasi audio dan intensitas aroma ditumpangkan secara grafis.Sumber gambar: Keamanan dan Kualitas Pangan PerkinElmer
File Narasi WAV juga dapat diputar dari sebagian besar aplikasi media, termasuk Microsoft® Media Player, yang disertakan dalam sistem operasi Windows®.Saat merekam, data audio dapat ditranskripsi menjadi teks.
Fungsi ini dilakukan oleh perangkat lunak Nuance® Dragon® Naturally speak yang disertakan dalam produk SNFR.
Laporan analisis hop tipikal menunjukkan narasi yang ditranskripsikan oleh pengguna dan intensitas aroma yang direkam oleh joystick, seperti yang ditunjukkan pada Tabel 9. Format laporan adalah file nilai yang dipisahkan koma (CSV), cocok untuk diimpor langsung ke Microsoft® Excel® atau perangkat lunak aplikasi lainnya.
Tabel 9. Laporan keluaran tipikal memperlihatkan teks yang ditranskripsi dari narasi audio dan data intensitas aroma yang sesuai.Sumber: Keamanan dan Kualitas Pangan PerkinElmer