Wy brûke cookies om jo ûnderfining te ferbetterjen.Troch troch te gean mei it blêdzjen fan dizze webside, geane jo akkoard mei ús gebrûk fan cookies.Mear ynformaasje.
In wichtich yngrediïnt yn bier is hop.Yn 'e smaken fan in protte bieren jouwe se in fitale lykwicht foar mout.Se helpe ek by it siedjen fan aaiwiten ensfh.Hop hat ek konservative eigenskippen, dy't helpe om it bier fris en frij fan baktearjes te hâlden.
D'r binne in protte soarten hop en in ferskaat oan smaken binne beskikber.Sûnt de smaak sil ôfnimme oer de tiid, hop moat wurde opslein foarsichtich en brûkt as se binne farsk.Dêrom moat de kwaliteit fan hop karakterisearre wurde sadat de brouwer it winske produkt ûntwikkelje kin en leverje.
D'r binne in protte ferbiningen yn hop dy't de smaak kinne beynfloedzje, sadat de aromakarakterisaasje fan hop tige yngewikkeld is.De komponinten fan typyske hop wurde neamd yn Tabel 1, en Tabel 2 listet guon wichtige aroma-ferbiningen.
De tradisjonele metoade foar it beoardieljen fan de kwaliteit fan hop is om in betûfte brouwer wat hop mei syn fingers te litten, en dan rûke it frijlitten aroma om de hop út 'e sintugen te evaluearjen.Dit is jildich, mar net objektyf, en mist de kwantitative ynformaasje dy't nedich is om it juste beslút te nimmen oer hoe't jo hop brûke.
Dizze stúdzje sketst in systeem dat objektyf gemyske analyze fan hoparoma's kin útfiere troch gaschromatografy / massaspektrometry te brûken, wylst ek brûkers in metoade foarsjocht om de olfaktoryske sensaasje te kontrolearjen fan elke komponint dy't út 'e chromatografyske kolomfunksje eluearre wurdt.
Static headspace (HS) sampling is heul geskikt foar it ekstrahearjen fan aromaferbiningen út hop.Lykas werjûn yn figuer 1, set de woegen hops (dieltsjes as blêden) yn in glêzen vial en fersegelje it.
figuer 1. Hops wachtsje op analyze yn de headspace monster flesse.Ofbylding boarne: PerkinElmer Food Safety and Quality
Folgjende, de flesse wurdt ferwaarme yn in oven op in fêststelde temperatuer foar in fêststelde perioade fan tiid.It headspace-samplingsysteem ekstrakt wat damp út 'e flesje en bringt it yn' e GC-kolom foar skieding en analyse.
Dit is heul handich, mar statyske headspace-ynjeksje leveret allinich in diel fan 'e headspace-damp oan' e GC-kolom, dus it is yndie it bêste foar ferbiningen mei hege konsintraasje.
It wurdt faak fûn dat yn 'e analyze fan komplekse samples de lege ynhâld fan bepaalde komponinten kritysk is foar it algemiene aroma fan it stekproef.
It headspace trapsysteem wurdt brûkt om de hoemannichte sample te ferheegjen yn 'e GC-kolom.Mei help fan dizze technology giet de measte of sels de heule damp troch de adsorpsjoneel om VOC te sammeljen en te konsintrearjen.De trap wurdt dan rap ferwaarme, en de desorbearre komponinten wurde oerbrocht nei de GC-kolom.
Mei dizze metoade kin de hoemannichte sampledamp dy't de GC-kolom ynkomt, wurde ferhege mei maksimaal 100 kear.It is tige geskikt foar hop aroma analyze.
Figuren 2 oan 4 binne ferienfâldige foarstellings fan de wurking fan de HS trap-oare kleppen en piping binne ek nedich om te soargjen dat de stekproef damp berikt wêr't it moat wêze.
figuer 2. Skematyske diagram fan de HS trap systeem, showing de balâns vial wurdt druk mei drager gas.Ofbylding boarne: PerkinElmer Food Safety and Quality
figuer 3. Skematyske diagram fan de H2S trap systeem toant de frijlitting fan pressurized headspace út de vial yn de adsorption trap.Ofbylding boarne: PerkinElmer Food Safety and Quality
figuer 4. Skematyske diagram fan it HS trap systeem, toant dat de VOC sammele yn de adsorption trap wurdt termysk desorbed en ynfierd yn de GC kolom.Ofbylding boarne: PerkinElmer Food Safety and Quality
It prinsipe is yn essinsje tige ferlykber mei de klassike statyske headspace, mar nei de dampdruk, oan 'e ein fan' e vial-equilibraasjestap, wurdt it folslein lege troch de adsorpsjonele trap.
Om de heule damp fan 'e headspace effektyf út te lûken troch de adsorpsjefal, kin it proses wurde werhelle.Sadree't de trap is laden, it wurdt fluch ferwaarme en de desorbed VOC wurdt oerbrocht nei de GC kolom.
It wurkhynder Clarus® 680 GC is in ideale oanfolling foar de rest fan it systeem.Om't chromatografy net easken is, kinne ienfâldige techniken brûkt wurde.It is wichtich om genôch tiid te hawwen tusken neistlizzende piken foar olfaktoryske kontrôle, sadat de brûker se fan elkoar ûnderskiede kin.
It laden fan safolle mooglik samples yn 'e chromatografyske kolom sûnder oerladen helpt ek om de noas fan' e brûker de bêste kâns te jaan om se te ûntdekken.Om dizze reden wurdt in lange kolom mei in dikke stasjonêre faze brûkt.
Brûk in heul polêre Carbowax®-type stasjonêre faze foar skieding, om't in protte komponinten (ketones, soeren, esters, ensfh.) yn hop tige polêr binne.
Sûnt de kolom effluent moat leverje de MS en de olfactory haven, is ien of oare foarm fan splitter nedich.Dit moat de yntegriteit fan it chromatogram op gjin inkelde manier beynfloedzje.Dêrom moat it heul inert wêze en in ynterne mjitkunde mei leech folume hawwe.
Brûk make-up gas yn 'e splitter om fierder te stabilisearjen en kontrolearjen fan' e splitstreaming.S-SwaferTM is in poerbêst aktyf spektroskopysk apparaat dat foar dit doel tige geskikt is.
De S-Swafer is konfigurearre om de kolom effluent te splitsen tusken de MS-detektor en de SNFR-olfaktoryske poarte, lykas werjûn yn figuer 6. De splitferhâlding tusken de detektor en de olfaktory-poarte definiearret de MS en SNFR troch it selektearjen fan de restrictorbuis ferbûn tusken de swap outlet en de olfactory haven.
figuer 6. S-Swafer konfigurearre foar gebrûk mei Clarus SQ 8 GC / MS en SNFR.Ofbylding boarne: PerkinElmer Food Safety and Quality
De Swafer utility software ferbûn oan it Swafer systeem kin brûkt wurde om dizze split ratio te berekkenjen.Figuer 7 lit sjen hoe't jo dizze rekkenmasine brûke om de wurkomstannichheden fan 'e S-Swafer foar dizze applikaasje te bepalen.
Figure 7. De Swafer-helpsoftware lit de ynstellings sjen dy't brûkt wurde foar dizze taak foar karakterisearring fan hoparoma.Ofbylding boarne: PerkinElmer Food Safety and Quality
De massaspektrometer is in wichtich ûnderdiel fan it aromakarakterisaasjesysteem.It is wichtich net allinich om it aroma te detektearjen en te beskriuwen fan 'e ferskate komponinten dy't út' e GC-kolom eluearje, mar ek om te bepalen wat dizze komponinten binne en hoefolle se yn 'e hop kinne wêze.
Om dizze reden is de Clarus SQ 8 quadrupole massaspektrometer in ideale kar.It sil komponinten fluch identifisearje en kwantifisearje mei de klassike spektra yn 'e levere NIST-bibleteek.De software kin ek ynteraksje mei de olfaktoryske ynformaasje beskreaun letter yn dit ûndersyk.
It byld fan de SNFR taheaksel wurdt werjûn yn figuer 8. It is ferbûn mei de GC troch in fleksibele ferwaarming oerdracht line.De split kolom effluent streamt troch de deaktivearre fused silica buis nei de glêzen noas clamp.
De brûker kin de stimfertelling opnimme fia de ynboude mikrofoan, en de aroma-yntensiteit fan 'e aroma-ferbiningen dy't út 'e GC-kolom eluearre wurde kontrolearje troch de joystick oan te passen.
Figuer 9 toant it totale ionchromatogram (TIC) fan fjouwer typyske hops út ferskate lannen.In diel fan Hallertau yn Dútslân is markearre en útwreide yn figuer 10.
figuer 9. Typysk TIC chromatogram fan in fjouwer-hop monster.Ofbylding boarne: PerkinElmer Food Safety and Quality
Lykas werjûn yn figuer 11, kinne de krêftige funksjes fan MS spesifike peaks identifisearje fan har massaspektra troch te sykjen yn 'e NIST-bibleteek opnommen mei it Clarus SQ 8-systeem.
figuer 11. It massaspektrum fan 'e pyk markearre yn figuer 10. Ofbylding boarne: PerkinElmer Food Safety and Quality
Figuer 12 lit de resultaten fan dizze sykopdracht sjen.Se jouwe sterk oan dat de peak dy't op 36.72 minuten eluearret 3,7-dimethyl-1,6-octadien-3-ol is, ek wol linalool neamd.
figuer 12. De massa bibleteek sykresultaten werjûn yn figuer 11. Ofbylding boarne: PerkinElmer Food Safety and Quality
Linalool is in wichtige aromaferbining dy't bier in delikate florale geur kin leverje.Troch it kalibrearjen fan de GC / MS mei in standert mingsel fan dizze ferbining, kin de hoemannichte linalool (of in oare identifisearre ferbining) kwantifisearre wurde.
De ferdielingskaart fan hopkenmerken kin wurde fêststeld troch de chromatografyske peaks fierder te identifisearjen.Figuer 13 toant mear peaks identifisearre yn it Hallertau-chromatogram fan Dútslân werjûn yn figuer 9 earder.
figuer 13. Typysk TIC chromatogram fan in fjouwer-hop monster.Ofbylding boarne: PerkinElmer Food Safety and Quality
De annotearre peaks binne benammen fatty soeren, wat oanjout op de mjitte fan oksidaasje fan hop yn dit bysûndere stekproef.De rike myrceenpiek is lytser as ferwachte.
Dizze waarnimmings jouwe oan dat dit stekproef frij âld is (dit is wier - dit is in âlde stekproef dy't ferkeard opslein is).De chromatogrammen fan fjouwer ekstra hopmonsters wurde werjûn yn figuer 14.
figuer 14. De TIC chromatogram fan in fierdere fjouwer-hop monster.Ofbylding boarne: PerkinElmer Food Safety and Quality
Figuer 15 toant in foarbyld fan in skip chromatogram, dêr't audio narration en yntinsiteit opname wurde grafysk boppe.De audiofertelling wurdt opslein yn in standert WAV-bestânformaat en kin op elk punt yn it werjûn chromatogram mei in ienfâldige mûsklik weromspiele wurde nei de operator fan dit skerm.
Figure 15. In foarbyld fan in hop chromatogram besjoen yn TurboMass ™ software, mei audio fertelling en aroma yntinsiteit grafysk boppe.Ofbylding boarne: PerkinElmer Food Safety and Quality
Narration WAV triemmen kinne ek spile wurde út de measte media applikaasjes, ynklusyf Microsoft® Media Player, dat is opnaam yn de Windows® bestjoeringssysteem.By it opnimmen kinne audiogegevens wurde transkribearre yn tekst.
Dizze funksje wurdt útfierd troch de Nuance® Dragon® Naturally speak-software opnommen yn it SNFR-produkt.
In typysk rapport foar hopanalyse lit it ferhaal sjen dat troch de brûker transkribearre is en de aroma-yntensiteit opnommen troch de joystick, lykas werjûn yn Tabel 9. It formaat fan it rapport is in troch komma-skieden wearde (CSV) triem, geskikt foar direkte ymport yn Microsoft® Excel® of oare applikaasje software.
Tabel 9. In typysk útfierrapport toant de tekst transkribearre út 'e audiofertelling en de oerienkommende aroma-yntensiteitgegevens.Boarne: PerkinElmer Food Safety and Quality