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Un ingredientu chjave in a biera hè u lupu.In i sapori di parechje biere, furnisce un equilibriu vitale per u maltu.Anu ancu aiutanu à precipitate proteini, ecc.U lupulu hà ancu proprietà di cunservazione, chì aiutanu à mantene a cerveza fresca è libera da bacteria.
Ci sò parechji tippi di luppoli è una varietà di sapori sò dispunibili.Siccomu u gustu diminuirà cù u tempu, u lupu deve esse guardatu cù cura è utilizatu quandu sò freschi.Per quessa, a qualità di lupu deve esse carattarizata per chì u birreru pò sviluppà è furnisce u pruduttu desideratu.
Ci hè parechje cumposti in lupuli chì ponu influenzà u sapori, cusì a caratterizazioni di l'aroma di u lupu hè assai cumplicata.I cumpunenti di u lupu tipicu sò elencati in a Tabella 1, è a Tabella 2 elenca alcuni cumposti d'aroma chjave.
U metudu tradiziunale di valutà a qualità di luppoli hè di lascià un birreru espertu sfracicà un pocu di luppoli cù i so ditte, è poi sente l'aroma liberatu per evaluà i luppoli da i sensi.Questu hè validu, ma micca ughjettivu, è ùn manca l'infurmazioni quantitativi necessarii per piglià a decisione ghjusta nantu à cumu utilizà u lupu.
Stu studiu delinea un sistema chì pò eseguisce l'analisi chimica obiettiva di l'aromi di luppolo utilizendu a cromatografia di gas / spettrometria di massa, mentre chì furnisce ancu à l'utilizatori un metudu per monitorizà a sensazione olfattiva di ogni cumpunente elutatu da a funzione di a colonna cromatografica.
U campionamentu di u spaziu staticu (HS) hè assai adattatu per l'estrazione di composti d'aroma da u luppolo.Cum'è mostra in a Figura 1, mette u lupulu pisatu (particelle o foglie) in un vial di vetru è sigillallu.
Figura 1. Lupulu chì aspetta per l'analisi in a buttiglia di mostra di u spaziu di testa.Fonte di l'imaghjini: PerkinElmer Food Safety and Quality
Dopu, u vial hè calatu in un fornu à una temperatura fissa fissa per un periudu fissu di tempu.U sistema di campionamentu di u spaziu di testa estrae un pocu di vapore da u vial è l'introduce in a colonna GC per a separazione è l'analisi.
Questu hè assai còmuda, ma l'iniezione statica di u headspace furnisce solu una parte di u vapore di u headspace à a colonna GC, cusì hè veramente megliu per i composti d'alta cuncentrazione.
Hè spessu truvatu chì in l'analisi di campioni cumplessi, u cuntenutu bassu di certi cumpunenti hè criticu per l'aroma generale di a mostra.
U sistema di trappula headspace hè utilizatu per aumentà a quantità di mostra introdutta in a colonna GC.Aduprendu sta tecnulugia, a maiò parte o ancu tuttu u vapore di u headspace passa per a trappula di adsorption per cullà è cuncentrazione VOC.A trappula hè poi riscaldata rapidamente, è i cumpunenti desorbiti sò trasferiti à a colonna GC.
Utilizendu stu metudu, a quantità di vapore di mostra chì entra in a colonna GC pò esse aumentata finu à 100 volte.Hè assai adattatu per l'analisi di l'aroma di hop.
I figuri da 2 à 4 sò rapprisintazioni simplificate di u funziunamentu di u trappulu HS - altri valvole è tubazioni sò ancu necessarii per assicurà chì u vapore di mostra righjunghji induve deve esse.
Figura 2. Schematic schema di u sistema di trappula HS, chì mostra u vial di equilibriu chì hè pressurizatu cù u gasu trasportatore.Fonte di l'imaghjini: PerkinElmer Food Safety and Quality
Figura 3. Diagramma schematicu di u sistema di trappula H2S chì mostra a liberazione di l'espaziu pressurizatu da u vial in a trappula di adsorption.Fonte di l'imaghjini: PerkinElmer Food Safety and Quality
Figura 4. Schematic diagram di u sistema di trappula HS, chì mostra chì u VOC cullatu in a trappula di adsorption hè termale desorbutu è introduttu in a colonna GC.Fonte di l'imaghjini: PerkinElmer Food Safety and Quality
U principiu hè assai simili à u classicu static headspace in essenza, ma dopu à a pressurizazione di vapore, à a fine di u passu di equilibriu vial, hè cumpletamente svuotatu attraversu a trappula di adsorption.
In modu di esaurisce in modu efficace tuttu u vapore di u headspace attraversu a trappula di adsorption, u prucessu pò esse ripetutu.Una volta chì a trappula hè caricata, hè rapidamente riscaldata è u VOC desorbitu hè trasferitu à a colonna GC.
U cavallu di travagliu Clarus® 680 GC hè un cumplementu ideale per u restu di u sistema.Siccomu a cromatografia ùn hè micca esigenti, i tecnichi simplici pò esse usatu.Hè impurtante di avè abbastanza tempu trà e cime adiacenti per u monitoraghju olfattivu in modu chì l'utilizatori ponu distingue l'un l'altru.
Caricà quant'è più campioni pussibule in a colonna cromatografica senza sovraccarichi aiuta ancu à furnisce u nasu di l'utilizatori cù a megliu opportunità per detectà.Per questu causa, una longa colonna cù una fase stazionaria grossa hè aduprata.
Aduprate una fase stazionaria di u tipu Carbowax® assai polare per a separazione, perchè parechji cumpunenti (cetoni, acidi, esteri, etc.) in u lupulu sò assai polari.
Siccomu l'effluente di a colonna deve furnisce u MS è u portu olfactivu, una forma di splitter hè necessaria.Questu ùn deve micca affettà l'integrità di u cromatogramma in ogni modu.Dunque, deve esse assai inerte è avè una geometria interna di pocu voluminu.
Aduprà u gasu di maquillaje in u splitter per stabilizzà più è cuntrullà u flussu split.S-SwaferTM hè un strumentu spettroscopicu attivu eccellente chì hè assai adattatu per questu scopu.
U S-Swafer hè cunfiguratu per sparte l'efluente di a colonna trà u detector MS è u portu olfactivu SNFR, cum'è mostra in a Figura 6. U rapportu di split entre u detector è u portu olfactory definisce u MS è SNFR selezziunate u tubu restrittore cunnessu trà u SNFR. swap outlet è u portu olfattivu.
Figura 6. S-Swafer cunfiguratu per l'usu cù Clarus SQ 8 GC/MS è SNFR.Fonte di l'imaghjini: PerkinElmer Food Safety and Quality
U software di utilità Swafer attaccatu à u sistema Swafer pò esse usatu per calculà sta ratio di split.A Figura 7 mostra cumu utilizà sta calculatrice per determinà e cundizioni di travagliu di S-Swafer per questa applicazione.
Figura 7. U software di utilità Swafer mostra i paràmetri utilizati per questa attività di caratterizzazione di l'aroma di luppoli.Fonte di l'imaghjini: PerkinElmer Food Safety and Quality
U spettrometru di massa hè una parte chjave di u sistema di carattarizazione di l'aroma.Hè impurtante micca solu per detectà è discrìviri l'aroma di i diversi cumpunenti eluting da a colonna GC, ma ancu per determinà ciò chì sò questi cumpunenti è quantu ponu esse cuntenuti in u lupu.
Per quessa, u spettrometru di massa quadrupole Clarus SQ 8 hè una scelta ideale.Identificà rapidamente è quantificà i cumpunenti utilizendu i spettri classici in a biblioteca NIST furnita.U software pò ancu interagisce cù l'infurmazioni olfactive descritte più tardi in sta ricerca.
L'imaghjini di l'attache SNFR hè indicatu in a Figura 8. Hè cunnessu à u GC per una linea di trasferimentu di calefaccia flexible.L'effluent di a colonna split scorri à traversu u tubu di silice fusa disattivatu à a pinza di nasu di vetru.
L'utilizatore pò catturà a narrazione di voce à traversu u microfonu integratu, è monitorizà l'intensità di l'aroma di i composti aromatici eluiti da a colonna GC aghjustendu u joystick.
A Figura 9 mostra u cromatogramma ionicu tutale (TIC) di quattru luppoli tipici di diversi paesi.Una parte di Hallertau in Germania hè evidenziata è ampliata in a Figura 10.
Figura 9. Cromatogramma TIC tipicu di una mostra di quattru hop.Fonte di l'imaghjini: PerkinElmer Food Safety and Quality
Cum'è mostra in a Figura 11, e funzioni putenti di MS permettenu di identificà picchi specifichi da i so spettri di massa cerchendu a biblioteca NIST inclusa cù u sistema Clarus SQ 8.
Figura 11. U spettru di massa di u piccu evidenziatu in Figura 10. Fonte di l'imagine: PerkinElmer Food Safety and Quality
A figura 12 mostra i risultati di sta ricerca.Indicanu fermamente chì u piccu eluting à 36,72 minuti hè 3,7-dimethyl-1,6-octadien-3-ol, cunnisciutu ancu linalol.
Figura 12. I risultati di ricerca di a biblioteca di massa mostrati in Figura 11. Fonte di l'imagine: PerkinElmer Food Safety and Quality
Linalool hè un compostu aromaticu impurtante chì pò furnisce una fragranza fiurali delicata à a cerveza.Calibrendu u GC / MS cù una mistura standard di questu compostu, a quantità di linalol (o qualsiasi altru compostu identificatu) pò esse quantificatu.
A mappa di distribuzione di e caratteristiche di u luppulu pò esse stabilitu identificendu in più i picchi cromatografici.A Figura 13 mostra più picchi identificati in u cromatogramma Hallertau di Germania mostratu in Figura 9 prima.
Figura 13. Cromatogramma TIC tipicu di una mostra di quattru hop.Fonte di l'imaghjini: PerkinElmer Food Safety and Quality
I picchi annotati sò principarmenti l'acidi grassi, chì indicanu u gradu di oxidazione di luppoli in questa mostra particulare.U piccu riccu di mircene hè più chjucu di l'aspittatu.
Queste osservazioni indicanu chì questa mostra hè abbastanza vechja (questu hè veru - questu hè un vechju mostra chì hè impropriamente guardatu).I cromatogrammi di quattru campioni di luppolo supplementari sò mostrati in Figura 14.
Figura 14. U cromatogramma TIC di un altru campione di quattru hop.Fonte di l'imaghjini: PerkinElmer Food Safety and Quality
A Figura 15 mostra un esempiu di un cromatogramma di salta, induve a narrazione audio è a registrazione di intensità sò sovrapposte graficamente.A narrazione audio hè guardata in un formatu standard di file WAV è pò esse riprodotta à l'operatore da questa schermu in ogni puntu di u cromatogramma affissatu cun un clicu simplice di u mouse.
Figura 15. Un esempiu di un cromatogramma di hop vistu in u software TurboMass ™, cù a narrazione audio è l'intensità di l'aroma sovrapposte gràficamente.Fonte di l'imaghjini: PerkinElmer Food Safety and Quality
I fugliali WAV di Narrazione ponu ancu esse ghjucati da a maiò parte di l'applicazioni media, cumpresu Microsoft® Media Player, chì hè inclusu in u sistema operatore Windows®.Durante a registrazione, i dati audio ponu esse trascritti in testu.
Questa funzione hè realizata da u software Nuance® Dragon® Naturally speak inclusu in u pruduttu SNFR.
Un rapportu tipicu di l'analisi di hop mostra a narrativa trascritta da l'utilizatore è l'intensità di l'aroma registrata da u joystick, cum'è mostra in a Tabella 9. U furmatu di u rapportu hè un schedariu di valore separatu da virgule (CSV), adattatu per l'importazione diretta in Microsoft®. Excel® o un altru software di applicazione.
Table 9. Un rapportu di output tipicu mostra u testu trascrittu da a narrazione audio è i dati d'intensità di l'aroma currispundenti.Fonte: PerkinElmer Food Safety and Quality