Mēs izmantojam sīkfailus, lai uzlabotu jūsu pieredzi.Turpinot pārlūkot šo vietni, jūs piekrītat sīkdatņu izmantošanai.Vairāk informācijas.
Galvenā alus sastāvdaļa ir apiņi.Daudzu alu garšās tie nodrošina būtisku līdzsvaru iesalam.Tie arī palīdz izgulsnēt olbaltumvielas utt. vārīšanās laikā.Apiņiem piemīt arī konservējošas īpašības, kas palīdz saglabāt alu svaigu un brīvu no baktērijām.
Ir daudz veidu apiņu, un ir pieejamas dažādas garšas.Tā kā garša laika gaitā mazināsies, apiņi ir rūpīgi jāuzglabā un jālieto, kad tie ir svaigi.Tāpēc ir jāraksturo apiņu kvalitāte, lai alus darītājs varētu izstrādāt un piegādāt vēlamo produktu.
Apiņos ir daudz savienojumu, kas var ietekmēt garšu, tāpēc apiņu aromāta raksturojums ir ļoti sarežģīts.Tipisko apiņu sastāvdaļas ir uzskaitītas 1. tabulā, un 2. tabulā ir uzskaitīti daži galvenie aromātu savienojumi.
Tradicionālā apiņu kvalitātes novērtēšanas metode ir ļaut pieredzējušam alus darītājam sasmalcināt dažus apiņus ar pirkstiem un pēc tam izsmaržot izdalīto aromātu, lai novērtētu apiņus no sajūtām.Tas ir derīgs, bet ne objektīvs, un tam trūkst kvantitatīvās informācijas, kas nepieciešama, lai pieņemtu pareizo lēmumu par apiņu izmantošanu.
Šajā pētījumā ir izklāstīta sistēma, kas var veikt objektīvu apiņu aromātu ķīmisko analīzi, izmantojot gāzu hromatogrāfiju/masas spektrometriju, vienlaikus nodrošinot lietotājiem metodi, lai uzraudzītu katra komponenta ožas sajūtu, kas eluēta no hromatogrāfijas kolonnas funkcijas.
Static headspace (HS) paraugu ņemšana ir ļoti piemērota aromātisko savienojumu ekstrakcijai no apiņiem.Kā parādīts 1. attēlā, ievietojiet nosvērtos apiņus (daļiņas vai lapas) stikla flakonā un aizveriet to.
1. attēls. Apiņi, kas gaida analīzi augšējās telpas parauga pudelē.Attēla avots: PerkinElmer pārtikas drošība un kvalitāte
Pēc tam flakonu uz noteiktu laiku karsē cepeškrāsnī noteiktā fiksētā temperatūrā.Virszemes paraugu ņemšanas sistēma no flakona ekstrahē dažus tvaikus un ievada tos GC kolonnā atdalīšanai un analīzei.
Tas ir ļoti ērti, taču statiskā gaisa telpas iesmidzināšana nodrošina tikai daļu no augšējās telpas tvaiku GC kolonnā, tāpēc tā patiešām ir vislabākā augstas koncentrācijas savienojumiem.
Bieži tiek konstatēts, ka sarežģītu paraugu analīzē zemais atsevišķu komponentu saturs ir kritisks parauga kopējam aromātam.
Virszemes slazdu sistēmu izmanto, lai palielinātu GC kolonnā ievadītā parauga daudzumu.Izmantojot šo tehnoloģiju, lielākā daļa vai pat viss gaisa telpas tvaiks iziet cauri adsorbcijas slazdam, lai savāktu un koncentrētu GOS.Pēc tam slazds tiek ātri uzkarsēts, un desorbētie komponenti tiek pārnesti uz GC kolonnu.
Izmantojot šo metodi, parauga tvaiku daudzumu, kas nonāk GC kolonnā, var palielināt līdz pat 100 reizēm.Tas ir ļoti piemērots apiņu aromāta analīzei.
2. līdz 4. attēlā ir vienkāršoti attēloti HS slazds — ir nepieciešami arī citi vārsti un cauruļvadi, lai nodrošinātu, ka parauga tvaiki sasniedz tur, kur tam vajadzētu būt.
2. attēls. HS slazdu sistēmas shematiskā diagramma, kurā parādīts, ka līdzsvara flakons ir zem spiediena ar nesējgāzi.Attēla avots: PerkinElmer pārtikas drošība un kvalitāte
3. attēls. H2S slazdošanas sistēmas shematiskā diagramma, kas parāda spiedienam pakļautās augšdaļas atbrīvošanu no flakona adsorbcijas slazdā.Attēla avots: PerkinElmer pārtikas drošība un kvalitāte
4. attēls. HS slazdu sistēmas shematiskā diagramma, kas parāda, ka adsorbcijas slazdā savāktie GOS tiek termiski desorbēti un ievadīti GC kolonnā.Attēla avots: PerkinElmer pārtikas drošība un kvalitāte
Princips pēc būtības ir ļoti līdzīgs klasiskajai statiskajai augšējai telpai, bet pēc tvaika spiediena paaugstināšanas, flakona līdzsvarošanas posma beigās, tas tiek pilnībā iztukšots caur adsorbcijas slazdu.
Lai efektīvi izvadītu visu augšējo telpu tvaikus caur adsorbcijas slazdu, procesu var atkārtot.Kad slazds ir ielādēts, tas tiek ātri uzkarsēts un desorbētie GOS tiek pārnesti uz GC kolonnu.
Darba zirgs Clarus® 680 GC ir ideāls papildinājums pārējai sistēmai.Tā kā hromatogrāfija nav prasīga, var izmantot vienkāršas metodes.Ir svarīgi, lai starp blakus esošajiem maksimumiem būtu pietiekami daudz laika ožas uzraudzībai, lai lietotājs varētu tos atšķirt vienu no otra.
Pēc iespējas vairāk paraugu ievietošana hromatogrāfijas kolonnā bez pārslodzes arī palīdz nodrošināt lietotāja degunam vislabāko iespēju tos noteikt.Šī iemesla dēļ tiek izmantota gara kolonna ar biezu stacionāro fāzi.
Atdalīšanai izmantojiet ļoti polāru Carbowax® tipa stacionāro fāzi, jo daudzi komponenti (ketoni, skābes, esteri u.c.) apiņos ir ļoti polāri.
Tā kā kolonnas notekūdeņiem ir jānodrošina MS un ožas pievads, ir nepieciešams sava veida sadalītājs.Tam nekādā veidā nevajadzētu ietekmēt hromatogrammas integritāti.Tāpēc tai jābūt ļoti inertai un ar maza apjoma iekšējo ģeometriju.
Izmantojiet papildgāzi sadalītājā, lai vēl vairāk stabilizētu un kontrolētu sadalītās plūsmas ātrumu.S-SwaferTM ir lieliska aktīvā spektroskopiskā ierīce, kas ir ļoti piemērota šim nolūkam.
S-Swafer ir konfigurēts, lai sadalītu kolonnas notekūdeņus starp MS detektoru un SNFR ožas portu, kā parādīts 6. attēlā. Sadalīšanas attiecība starp detektoru un ožas portu nosaka MS un SNFR, izvēloties ierobežotāja cauruli, kas savienota starp mijmaiņas kontaktligzdu un ožas portu.
6. attēls. S-Swafer, kas konfigurēts lietošanai ar Clarus SQ 8 GC/MS un SNFR.Attēla avots: PerkinElmer pārtikas drošība un kvalitāte
Lai aprēķinātu šo sadalījuma attiecību, var izmantot Swafer utilīta programmatūru, kas pievienota Swafer sistēmai.7. attēlā parādīts, kā izmantot šo kalkulatoru, lai noteiktu S-Swafer darba apstākļus šim lietojumam.
7. attēls. Swafer utilīta programmatūra parāda iestatījumus, kas izmantoti šim apiņu aromāta raksturojuma uzdevumam.Attēla avots: PerkinElmer pārtikas drošība un kvalitāte
Masas spektrometrs ir aromāta raksturojuma sistēmas galvenā sastāvdaļa.Ir svarīgi ne tikai noteikt un aprakstīt dažādu no GC kolonnas eluējošo komponentu aromātu, bet arī noteikt, kas ir šie komponenti un cik daudz to var saturēt apiņi.
Šī iemesla dēļ Clarus SQ 8 kvadrupola masas spektrometrs ir ideāla izvēle.Tas ātri identificēs un kvantitatīvi noteiks komponentus, izmantojot klasiskos spektrus nodrošinātajā NIST bibliotēkā.Programmatūra var arī mijiedarboties ar ožas informāciju, kas aprakstīta vēlāk šajā pētījumā.
SNFR stiprinājuma attēls ir parādīts 8. attēlā. Tas ir savienots ar GC caur elastīgu apkures pārvades līniju.Sadalītā kolonnas notekūdeņi plūst caur deaktivizētu kausēta silīcija dioksīda cauruli uz stikla priekšgala skavu.
Lietotājs var tvert balss stāstījumu, izmantojot iebūvēto mikrofonu, un, regulējot kursorsviru, uzraudzīt aromāta intensitāti no GC kolonnas eluētajiem aromāta savienojumiem.
9. attēlā ir attēlota četru tipisku apiņu kopējā jonu hromatogramma (TIC) no dažādām valstīm.Daļa Hallertau Vācijā ir izcelta un izvērsta 10. attēlā.
9. attēls. Tipiska četru apiņu parauga TIC hromatogramma.Attēla avots: PerkinElmer pārtikas drošība un kvalitāte
Kā parādīts 11. attēlā, MS spēcīgās īpašības ļauj noteikt konkrētus maksimumus no to masas spektriem, meklējot NIST bibliotēku, kas iekļauta Clarus SQ 8 sistēmā.
11. attēls. Pīķa masas spektrs, kas izcelts 10. attēlā. Attēla avots: PerkinElmer pārtikas drošība un kvalitāte
12. attēlā parādīti šīs meklēšanas rezultāti.Tie skaidri norāda, ka maksimums, kas eluējas 36,72 minūtēs, ir 3,7-dimetil-1,6-oktadien-3-ols, kas pazīstams arī kā linalols.
12. attēls. Masu bibliotēkas meklēšanas rezultāti, kas parādīti 11. attēlā. Attēla avots: PerkinElmer pārtikas drošība un kvalitāte
Linalools ir svarīgs aromāta savienojums, kas var nodrošināt alum maigu ziedu aromātu.Kalibrējot GC/MS ar šī savienojuma standarta maisījumu, var kvantitatīvi noteikt linalola (vai jebkura cita identificētā savienojuma) daudzumu.
Apiņu raksturlielumu sadalījuma karti var izveidot, sīkāk identificējot hromatogrāfiskos pīķus.13. attēlā parādīti vairāk pīķu, kas identificēti Vācijas Hallertau hromatogrammā, kas parādīta iepriekš 9. attēlā.
13. attēls. Tipiska četru apiņu parauga TIC hromatogramma.Attēla avots: PerkinElmer pārtikas drošība un kvalitāte
Anotētie maksimumi galvenokārt ir taukskābes, kas norāda uz apiņu oksidācijas pakāpi šajā konkrētajā paraugā.Bagātīgā mircēna virsotne ir mazāka nekā gaidīts.
Šie novērojumi liecina, ka šis paraugs ir diezgan vecs (tā ir taisnība — šis ir vecs paraugs, kas ir nepareizi uzglabāts).Četru papildu apiņu paraugu hromatogrammas ir parādītas 14. attēlā.
14. attēls. Nākamā četru apiņu parauga TIC hromatogramma.Attēla avots: PerkinElmer pārtikas drošība un kvalitāte
15. attēlā parādīts izlaišanas hromatogrammas piemērs, kur audio stāstījums un intensitātes ieraksts ir grafiski uzklāti.Audio stāstījums tiek saglabāts standarta WAV faila formātā, un to var atskaņot operatoram no šī ekrāna jebkurā parādītās hromatogrammas punktā ar vienkāršu peles klikšķi.
15. attēls. Apiņu hromatogrammas piemērs, kas skatīts TurboMass™ programmatūrā ar audio stāstījumu un aromāta intensitāti, kas grafiski uzklāta.Attēla avots: PerkinElmer pārtikas drošība un kvalitāte
Stāstījuma WAV failus var atskaņot arī no vairuma multivides lietojumprogrammu, tostarp Microsoft® Media Player, kas ir iekļauts operētājsistēmā Windows®.Ierakstot audio datus var pārrakstīt tekstā.
Šo funkciju veic SNFR produktā iekļautā programmatūra Nuance® Dragon® Naturally speak.
Tipiskā apiņu analīzes atskaite parāda lietotāja pārrakstīto stāstījumu un kursorsviras ierakstīto aromāta intensitāti, kā parādīts 9. tabulā. Atskaites formāts ir komatatdalītas vērtības (CSV) fails, kas piemērots tiešai importēšanai Microsoft®. Excel® vai cita lietojumprogrammatūra.
9. tabula. Tipiskā izvades atskaite parāda tekstu, kas pārrakstīts no audio stāstījuma, un atbilstošie aromāta intensitātes dati.Avots: PerkinElmer pārtikas drošība un kvalitāte