Мы выкарыстоўваем файлы cookie, каб палепшыць ваш вопыт.Працягваючы прагляд гэтага вэб-сайта, вы згаджаецеся з выкарыстаннем файлаў cookie.Дадатковая інфармацыя.
Ключавым інгрэдыентам піва з'яўляецца хмель.У водарах многіх гатункаў піва яны забяспечваюць жыццёва важны баланс соладу.Яны таксама дапамагаюць выпадаць у асадак бялкоў і г.д. падчас кіпячэння.Хмель таксама валодае кансервантнымі ўласцівасцямі, якія дапамагаюць захаваць піва свежым і чыстым ад бактэрый.
Ёсць шмат відаў хмеля і мноства густаў.Паколькі водар з часам слабее, хмель трэба захоўваць беражліва і выкарыстоўваць у свежым выглядзе.Такім чынам, якасць хмелю неабходна характарызаваць, каб півавар мог распрацаваць і паставіць патрэбны прадукт.
У хмелі шмат злучэнняў, якія могуць уплываць на водар, таму характарыстыка водару хмеля вельмі складаная.Кампаненты тыповага хмеля пералічаны ў табліцы 1, а ў табліцы 2 пералічаны некаторыя ключавыя араматычныя злучэнні.
Традыцыйны метад ацэнкі якасці хмеля заключаецца ў тым, каб дазволіць дасведчанаму півавару раздушыць трохі хмеля пальцамі, а затым панюхаць вылучаемы водар, каб ацаніць хмель па адчуваннях.Гэта дакладна, але не аб'ектыўна, і не хапае колькаснай інфармацыі, неабходнай для прыняцця правільнага рашэння аб тым, як выкарыстоўваць хмель.
Гэта даследаванне апісвае сістэму, якая можа выконваць аб'ектыўны хімічны аналіз водараў хмеля з дапамогай газавай храматаграфіі/мас-спектраметрыі, а таксама дае карыстальнікам метад маніторынгу нюхальных адчуванняў кожнага кампанента, вылучанага з храматаграфічнай калонкі.
Адбор проб са статычнай прасторы над галавой (HS) вельмі прыдатны для здабывання араматычных злучэнняў з хмеля.Як паказана на малюнку 1, пакладзеце ўзважаны хмель (часціцы або лісце) у шкляны флакон і зачыніце яго.
Малюнак 1. Хмель у чаканні аналізу ў бутэльцы з узорам вольнай прасторы.Крыніца выявы: PerkinElmer Food Safety and Quality
Затым флакон награваюць у печы пры зададзенай фіксаванай тэмпературы на працягу зададзенага фіксаванага перыяду часу.Сістэма адбору пробаў праз прастору адбірае частку пары з флакона і ўводзіць яе ў калонку ГХ для падзелу і аналізу.
Гэта вельмі зручна, але статычная ін'екцыя ў прасторы над галавой забяспечвае толькі частку пары з прасторы над галавой у калонку ГХ, таму яна сапраўды лепшая для злучэнняў з высокай канцэнтрацыяй.
Часта выяўляецца, што пры аналізе складаных узораў нізкае ўтрыманне некаторых кампанентаў мае вырашальнае значэнне для агульнага водару ўзору.
Сістэма ўлоўлівання прасторы над галавой выкарыстоўваецца для павелічэння колькасці ўзору, які ўводзіцца ў калонку ГХ.Выкарыстоўваючы гэтую тэхналогію, большая частка або нават уся пара праходзіць праз адсарбцыйную пастку для збору і канцэнтрацыі ЛОС.Затым пастку хутка награваюць, і дэсарбаваныя кампаненты пераносяць у калонку ГХ.
Выкарыстоўваючы гэты метад, колькасць пары пробы, якая паступае ў калонку ГХ, можа быць павялічана да 100 разоў.Ён вельмі падыходзіць для аналізу водару хмеля.
Малюнкі з 2 па 4 - гэта спрошчанае адлюстраванне працы пасткі HS - іншыя клапаны і трубаправоды таксама неабходныя, каб гарантаваць, што пара ўзору дасягае месца, куды павінна быць.
Малюнак 2. Прынцыповая дыяграма сістэмы пасткі HS, на якой бачны флакон балансу пад ціскам газу-носьбіта.Крыніца выявы: PerkinElmer Food Safety and Quality
Малюнак 3. Прынцыповая дыяграма сістэмы ўлоўлівання H2S, якая паказвае выпуск герметычнай прасторы з флакона ў адсарбцыйную пастку.Крыніца выявы: PerkinElmer Food Safety and Quality
Малюнак 4. Схематычная дыяграма сістэмы пасткі HS, якая паказвае, што ЛОС, сабраныя ў адсарбцыйнай пастцы, тэрмічна дэсарбуюцца і ўводзяцца ў калонку ГХ.Крыніца выявы: PerkinElmer Food Safety and Quality
Прынцып, па сутнасці, вельмі падобны да класічнага статычнага прасторы над галавой, але пасля павышэння ціску пары, у канцы этапу ўраўнаважвання флакона, ён цалкам апаражняецца праз адсарбцыйную пастку.
Для таго, каб эфектыўна адвесці ўвесь пар праз адсарбцыйную пастку, працэс можна паўтарыць.Пасля таго, як пастка загружана, яна хутка награваецца, і дэсарбаваныя ЛОС пераносяцца ў калонку ГХ.
Працоўны конік Clarus® 680 GC з'яўляецца ідэальным дадаткам да астатняй сістэмы.Паколькі храматаграфія не патрабавальная, можна выкарыстоўваць простыя метады.Важна мець дастатковы час паміж суседнімі пікамі для маніторынгу нюху, каб карыстальнік мог адрозніць іх адзін ад аднаго.
Загрузка як мага большай колькасці ўзораў у храматаграфічную калонку без перагрузкі таксама дапамагае забяспечыць носу карыстальніка найлепшую магчымасць іх выяўлення.Па гэтай прычыне выкарыстоўваецца доўгая калона з тоўстай нерухомай фазай.
Выкарыстоўвайце вельмі палярную стацыянарную фазу тыпу Carbowax® для падзелу, таму што многія кампаненты (кетоны, кіслоты, эфіры і г.д.) у хмелі вельмі палярныя.
Паколькі сцёкі з калонкі павінны забяспечваць МС і нюхальны порт, неабходна нейкая форма раздзяляльніка.Гэта ніякім чынам не павінна паўплываць на цэласнасць храматаграмы.Такім чынам, ён павінен быць вельмі інэртным і мець унутраную геаметрыю малога аб'ёму.
Для далейшай стабілізацыі і кантролю хуткасці раздзяляльнага патоку выкарыстоўвайце падпіткавы газ у раздзяляльніку.S-SwaferTM - выдатны актыўны спектраскапічны прыбор, які вельмі падыходзіць для гэтай мэты.
S-Swafer сканфігураваны для падзелу сцёкавых вод калонкі паміж дэтэктарам MS і нюхальным портам SNFR, як паказана на малюнку 6. Каэфіцыент падзелу паміж дэтэктарам і нюхальным портам вызначае MS і SNFR шляхам выбару абмежавальнай трубкі, злучанай паміж памяняць выхад і нюхальны порт.
Малюнак 6. S-Swafer, настроены для выкарыстання з Clarus SQ 8 GC/MS і SNFR.Крыніца выявы: PerkinElmer Food Safety and Quality
Для разліку гэтага каэфіцыента падзелу можна выкарыстоўваць утыліту Swafer, далучаную да сістэмы Swafer.На малюнку 7 паказана, як выкарыстоўваць гэты калькулятар для вызначэння ўмоў працы S-Swafer для гэтага прыкладання.
Малюнак 7. Утыліта Swafer паказвае налады, якія выкарыстоўваюцца для гэтай задачы характарыстыкі водару хмелю.Крыніца выявы: PerkinElmer Food Safety and Quality
Мас-спектрометр з'яўляецца ключавой часткай сістэмы характарыстыкі водару.Важна не толькі выявіць і апісаць водар розных кампанентаў, якія вылучаюцца з калонкі ГХ, але і вызначыць, што гэта за кампаненты і колькі іх можа ўтрымлівацца ў хмелі.
Па гэтай прычыне квадрупольны мас-спектрометр Clarus SQ 8 з'яўляецца ідэальным выбарам.Ён хутка вызначыць і колькасна вызначыць кампаненты, выкарыстоўваючы класічныя спектры ў прадстаўленай бібліятэцы NIST.Праграмнае забеспячэнне таксама можа ўзаемадзейнічаць з нюхальнай інфармацыяй, апісанай далей у гэтым даследаванні.
Відарыс мацавання SNFR паказаны на малюнку 8. Ён падлучаны да GC праз гнуткую лінію перадачы нагрэву.Сцёкі з падзеленай калонкі цякуць праз дэактываваную трубку з плаўленага дыяксіду крэмнія да заціску шклянога носа.
Карыстальнік можа захапіць галасавое апавяданне праз убудаваны мікрафон і кантраляваць інтэнсіўнасць водару араматычных злучэнняў, вымытых з калонкі GC, рэгулюючы джойсцік.
Малюнак 9 адлюстроўвае сумарную іонную храматаграму (TIC) чатырох тыповых хмеляў з розных краін.Частка Халертау ў Германіі вылучана і пашырана на малюнку 10.
Малюнак 9. Тыповая TIC храматаграма ўзору з чатырма скачкамі.Крыніца выявы: PerkinElmer Food Safety and Quality
Як паказана на малюнку 11, магутныя функцыі MS дазваляюць ідэнтыфікаваць пэўныя пікі з іх мас-спектраў шляхам пошуку ў бібліятэцы NIST, якая ўваходзіць у сістэму Clarus SQ 8.
Малюнак 11. Масавы спектр піка, вылучанага на малюнку 10. Крыніца выявы: PerkinElmer Food Safety and Quality
Малюнак 12 паказвае вынікі гэтага пошуку.Яны пераканаўча паказваюць, што пік, элюіраваны на 36,72 хвілінах, - гэта 3,7-дыметыл-1,6-октадыен-3-ол, таксама вядомы як ліналоол.
Малюнак 12. Вынікі масавага пошуку ў бібліятэцы, паказаныя на малюнку 11. Крыніца малюнка: PerkinElmer Food Safety and Quality
Ліналоол - важнае араматычнае злучэнне, якое можа надаць піву тонкі кветкавы водар.Шляхам каліброўкі ГХ/МС са стандартнай сумессю гэтага злучэння колькасць ліналаолу (ці любога іншага ідэнтыфікаванага злучэння) можна вызначыць колькасна.
Карта размеркавання характарыстык хмеля можа быць створана шляхам далейшай ідэнтыфікацыі храматаграфічных пікаў.Малюнак 13 паказвае дадатковыя пікі, ідэнтыфікаваныя на храматаграме Галертау ў Германіі, паказанай на малюнку 9 раней.
Малюнак 13. Тыповая TIC-храматаграма ўзору з чатырма скачкамі.Крыніца выявы: PerkinElmer Food Safety and Quality
Анатаваныя пікі - гэта ў асноўным тлустыя кіслоты, якія паказваюць ступень акіслення хмеля ў гэтым канкрэтным узоры.Багаты мірцэнавы пік меншы, чым чакалася.
Гэтыя назіранні паказваюць, што гэты ўзор даволі стары (гэта праўда - гэта стары ўзор, які захоўваецца неналежным чынам).Храматаграмы чатырох дадатковых узораў хмеля паказаны на малюнку 14.
Малюнак 14. Храматаграма TIC наступнага ўзору з чатырма скачкамі.Крыніца выявы: PerkinElmer Food Safety and Quality
На малюнку 15 паказаны прыклад прапускаючай храматаграмы, дзе гукавое апавяданне і запіс інтэнсіўнасці графічна накладваюцца.Аўдыёзапіс захоўваецца ў стандартным фармаце файла WAV і можа быць прайграны аператару з гэтага экрана ў любой кропцы адлюстраванай храматаграмы простым пстрычкай мышы.
Малюнак 15. Прыклад храматаграмы хмелю, прагледжанай у праграмным забеспячэнні TurboMass™, з графічным накладаннем гукавога тэксту і інтэнсіўнасці водару.Крыніца выявы: PerkinElmer Food Safety and Quality
WAV-файлы апавядання таксама можна прайграваць з большасці медыяпраграм, уключаючы Microsoft® Media Player, які ўваходзіць у аперацыйную сістэму Windows®.Падчас запісу аўдыядадзеныя могуць быць транскрыбаваныя ў тэкст.
Гэтую функцыю выконвае праграмнае забеспячэнне Nuance® Dragon® Naturally speak, якое ўваходзіць у склад прадукту SNFR.
Звычайная справаздача аб аналізе скачка паказвае апавяданне, зашытаванае карыстальнікам, і інтэнсіўнасць водару, зафіксаваную джойсцікам, як паказана ў табліцы 9. Фармат справаздачы ўяўляе сабой файл са значэннямі, падзеленымі коскамі (CSV), прыдатны для непасрэднага імпарту ў Microsoft® Excel® або іншае прыкладное праграмнае забеспячэнне.
Табліца 9. Тыповая выходная справаздача паказвае тэкст, запісаны з аўдыяапавядання, і адпаведныя даныя інтэнсіўнасці водару.Крыніца: Бяспека і якасць харчовых прадуктаў PerkinElmer