Za izboljšanje vaše izkušnje uporabljamo piškotke.Z nadaljevanjem brskanja po tej spletni strani se strinjate z našo uporabo piškotkov.Več informacij.
Ključna sestavina piva je hmelj.V okusih številnih piv zagotavljajo vitalno ravnovesje sladu.Pomagajo tudi pri obarjanju beljakovin itd. med vrenjem.Hmelj ima tudi konzervanse, ki pomagajo ohranjati pivo sveže in brez bakterij.
Obstaja veliko vrst hmelja in na voljo so različni okusi.Ker se bo okus sčasoma zmanjšal, je treba hmelj skrbno shranjevati in uporabljati, ko je svež.Zato je treba kakovost hmelja označiti, da lahko pivovar razvije in dostavi želeni izdelek.
V hmelju je veliko spojin, ki lahko vplivajo na okus, zato je karakterizacija arome hmelja zelo zapletena.Sestavine značilnega hmelja so navedene v tabeli 1, v tabeli 2 pa so navedene nekatere ključne aromatične spojine.
Tradicionalna metoda ocenjevanja kakovosti hmelja je, da izkušenemu pivovarju pustimo, da nekaj hmelja zdrobi s prsti, nato pa povonja sproščeno aromo, da oceni hmelj s čutili.To je veljavno, vendar ni objektivno, in nima kvantitativnih informacij, potrebnih za pravilno odločitev o uporabi hmelja.
Ta študija opisuje sistem, ki lahko izvaja objektivno kemijsko analizo arom hmelja z uporabo plinske kromatografije/masne spektrometrije, hkrati pa uporabnikom zagotavlja metodo za spremljanje vohalnih občutkov vsake komponente, eluirane iz funkcije kromatografske kolone.
Statično vzorčenje nad prostorom (HS) je zelo primerno za ekstrakcijo aromatičnih spojin iz hmelja.Kot je prikazano na sliki 1, dajte stehtan hmelj (delce ali liste) v stekleno vialo in jo zaprite.
Slika 1. Hmelj, ki čaka na analizo v steklenici z vzorcem headspace.Vir slike: PerkinElmer Food Safety and Quality
Nato se viala segreva v pečici pri nastavljeni fiksni temperaturi za nastavljeno fiksno časovno obdobje.Sistem za vzorčenje nad prostorom izvleče nekaj hlapov iz viale in jih vnese v kolono GC za ločevanje in analizo.
To je zelo priročno, vendar statično vbrizgavanje nadprostora zagotavlja samo del hlapov nadprostora v kolono GC, zato je res najboljše za spojine z visoko koncentracijo.
Pogosto se ugotovi, da je pri analizi kompleksnih vzorcev nizka vsebnost določenih komponent kritična za celotno aromo vzorca.
Sistem pasti headspace se uporablja za povečanje količine vzorca, vnesenega v kolono GC.Z uporabo te tehnologije gre večina ali celo celoten hlap nad prostorom skozi adsorpcijsko past, da zbere in koncentrira VOC.Past se nato hitro segreje in desorbirane komponente se prenesejo v kolono GC.
S to metodo se lahko količina vzorčne pare, ki vstopi v kolono GC, poveča do 100-krat.Zelo primeren je za analizo arome hmelja.
Slike 2 do 4 so poenostavljene predstavitve delovanja pasti HS – potrebni so tudi drugi ventili in cevi, ki zagotavljajo, da vzorčne pare dosežejo, kamor bi morale biti.
Slika 2. Shematski diagram sistema pasti HS, ki prikazuje vialo tehtnice pod tlakom z nosilnim plinom.Vir slike: PerkinElmer Food Safety and Quality
Slika 3. Shematski diagram sistema lovilca H2S, ki prikazuje sproščanje prostora pod tlakom iz viale v adsorpcijsko past.Vir slike: PerkinElmer Food Safety and Quality
Slika 4. Shematski diagram sistema pasti HS, ki prikazuje, da se VOC, zbran v adsorpcijski pasti, termično desorbira in vnese v kolono GC.Vir slike: PerkinElmer Food Safety and Quality
Načelo je v bistvu zelo podobno klasičnemu statičnemu nadprostoru, vendar se po tlaku hlapov, na koncu koraka uravnoteženja viale, popolnoma izprazni skozi adsorpcijsko past.
Za učinkovito izčrpavanje celotne pare nad prostorom skozi adsorpcijsko past je mogoče postopek ponoviti.Ko je past naložena, se hitro segreje in desorbirane VOC se prenesejo v kolono GC.
Delovni konj Clarus® 680 GC je idealno dopolnilo preostalemu sistemu.Ker kromatografija ni zahtevna, lahko uporabimo preproste tehnike.Pomembno je, da je med sosednjimi vrhovi dovolj časa za spremljanje voha, da jih lahko uporabnik razlikuje med seboj.
Nalaganje čim več vzorcev v kromatografsko kolono brez preobremenitve prav tako pomaga, da ima uporabnikov nos najboljšo možnost za njihovo zaznavanje.Iz tega razloga se uporablja dolga kolona z debelo stacionarno fazo.
Za ločevanje uporabite zelo polarno stacionarno fazo tipa Carbowax®, ker je veliko komponent (ketoni, kisline, estri itd.) v hmelju zelo polarnih.
Ker mora iztok iz kolone oskrbovati MS in vohalni priključek, je potrebna neka oblika razdelilnika.To nikakor ne sme vplivati ​​na celovitost kromatograma.Zato mora biti zelo inerten in imeti majhno notranjo geometrijo.
Uporabite dopolnilni plin v razdelilniku za nadaljnjo stabilizacijo in nadzor stopnje pretoka.S-SwaferTM je odlična aktivna spektroskopska naprava, ki je zelo primerna za ta namen.
S-Swafer je konfiguriran tako, da razdeli efluent kolone med detektorjem MS in vohalnim priključkom SNFR, kot je prikazano na sliki 6. Razmerje delitve med detektorjem in vohalnim priključkom definira MS in SNFR z izbiro omejevalne cevi, povezane med zamenjajte izstopno odprtino in vohalno odprtino.
Slika 6. S-Swafer, konfiguriran za uporabo s Clarus SQ 8 GC/MS in SNFR.Vir slike: PerkinElmer Food Safety and Quality
Programsko opremo Swafer, ki je priključena na sistem Swafer, lahko uporabite za izračun tega razmerja delitve.Slika 7 prikazuje, kako uporabiti ta kalkulator za določitev delovnih pogojev S-Swaferja za to aplikacijo.
Slika 7. Programska oprema Swafer prikazuje nastavitve, uporabljene za to nalogo karakterizacije arome hmelja.Vir slike: PerkinElmer Food Safety and Quality
Masni spektrometer je ključni del sistema za karakterizacijo arome.Pomembno je ne samo zaznati in opisati arome različnih sestavin, ki se eluirajo iz GC kolone, ampak tudi ugotoviti, katere so te sestavine in koliko jih lahko vsebuje hmelj.
Iz tega razloga je kvadrupolni masni spektrometer Clarus SQ 8 idealna izbira.Hitro bo prepoznal in kvantificiral komponente z uporabo klasičnih spektrov v priloženi knjižnici NIST.Programska oprema lahko vpliva tudi na vohalne informacije, opisane kasneje v tej raziskavi.
Slika priključka SNFR je prikazana na sliki 8. Povezan je z GC preko gibljivega grelnega prenosnega voda.Iztok iz razdeljene kolone teče skozi deaktivirano cev iz taljenega silicijevega dioksida do objemke steklenega nosu.
Uporabnik lahko zajame glasovno pripovedovanje prek vgrajenega mikrofona in s prilagajanjem krmilne palice spremlja intenzivnost arome spojin, ki se eluirajo iz kolone GC.
Slika 9 prikazuje skupni ionski kromatogram (TIC) štirih tipičnih hmeljev iz različnih držav.Del Hallertaua v Nemčiji je poudarjen in razširjen na sliki 10.
Slika 9. Tipičen TIC kromatogram vzorca s štirimi skoki.Vir slike: PerkinElmer Food Safety and Quality
Kot je prikazano na sliki 11, zmogljive lastnosti MS omogočajo identifikacijo specifičnih vrhov iz njihovih masnih spektrov z iskanjem po knjižnici NIST, vključeni v sistem Clarus SQ 8.
Slika 11. Masni spekter vrha, označenega na sliki 10. Vir slike: PerkinElmer Food Safety and Quality
Slika 12 prikazuje rezultate tega iskanja.Močno kažejo, da je vrh, ki se eluira pri 36,72 minutah, 3,7-dimetil-1,6-oktadien-3-ol, znan tudi kot linalool.
Slika 12. Rezultati iskanja množične knjižnice, prikazani na sliki 11. Vir slike: PerkinElmer Food Safety and Quality
Linalool je pomembna aromatična spojina, ki lahko pivu zagotovi nežen cvetlični vonj.S kalibracijo GC/MS s standardno mešanico te spojine je mogoče kvantificirati količino linaloola (ali katere koli druge identificirane spojine).
Karto porazdelitve značilnosti hmelja je mogoče določiti z nadaljnjo identifikacijo kromatografskih vrhov.Slika 13 prikazuje več vrhov, identificiranih v kromatogramu Hallertau v Nemčiji, prikazanem na sliki 9 prej.
Slika 13. Tipičen TIC kromatogram vzorca s štirimi skoki.Vir slike: PerkinElmer Food Safety and Quality
Opisani vrhovi so v glavnem maščobne kisline, kar kaže na stopnjo oksidacije hmelja v tem posebnem vzorcu.Bogat mircenski vrh je manjši od pričakovanega.
Ta opažanja kažejo, da je ta vzorec precej star (to je res – to je star vzorec, ki je nepravilno shranjen).Kromatogrami štirih dodatnih vzorcev hmelja so prikazani na sliki 14.
Slika 14. Kromatogram TIC nadaljnjega vzorca s štirimi hmelji.Vir slike: PerkinElmer Food Safety and Quality
Slika 15 prikazuje primer preskočenega kromatograma, kjer sta zvočna naracija in zapis intenzivnosti grafično prekrita.Zvočna naracija je shranjena v standardnem formatu datoteke WAV in jo je mogoče predvajati operaterju s tega zaslona na kateri koli točki prikazanega kromatograma s preprostim klikom miške.
Slika 15. Primer kromatograma hmelja, prikazanega v programski opremi TurboMass™, z grafično dodanim zvočnim zapisom in intenzivnostjo arome.Vir slike: PerkinElmer Food Safety and Quality
Datoteke WAV z naracijo lahko predvajate tudi iz večine medijskih aplikacij, vključno z Microsoft® Media Player, ki je vključen v operacijski sistem Windows®.Med snemanjem lahko zvočne podatke prepišemo v besedilo.
To funkcijo izvaja programska oprema Nuance® Dragon® Naturally speak, ki je vključena v izdelek SNFR.
Tipično poročilo o analizi hmelja prikazuje pripoved, ki jo prepiše uporabnik, in intenzivnost arome, ki jo zabeleži krmilna palica, kot je prikazano v tabeli 9. Format poročila je datoteka z vrednostmi, ločenimi z vejico (CSV), primerna za neposreden uvoz v Microsoft® Excel® ali drugo aplikacijsko programsko opremo.
Tabela 9. Tipično izhodno poročilo prikazuje besedilo, prepisano iz zvočne pripovedi, in ustrezne podatke o intenzivnosti arome.Vir: Varnost in kakovost hrane PerkinElmer