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Un ingrediente clave de la cerveza es el lúpulo.En los sabores de muchas cervezas, proporcionan un equilibrio vital para la malta.También ayudan a precipitar proteínas, etc. durante la ebullición.El lúpulo también tiene propiedades conservantes que ayudan a mantener la cerveza fresca y libre de bacterias.
Hay muchos tipos de lúpulo y hay disponibles una variedad de sabores.Dado que el sabor disminuirá con el tiempo, los lúpulos deben almacenarse con cuidado y usarse cuando estén frescos.Por lo tanto, es necesario caracterizar la calidad del lúpulo para que el cervecero pueda desarrollar y entregar el producto deseado.
Hay muchos compuestos en el lúpulo que pueden afectar el sabor, por lo que la caracterización del aroma del lúpulo es muy complicada.Los componentes del lúpulo típico se enumeran en la Tabla 1 y la Tabla 2 enumera algunos compuestos aromáticos clave.
El método tradicional para evaluar la calidad del lúpulo es dejar que un cervecero experimentado triture algunos lúpulos con los dedos y luego oler el aroma liberado para evaluar los lúpulos mediante los sentidos.Esto es válido pero no objetivo y carece de la información cuantitativa necesaria para tomar la decisión correcta sobre cómo utilizar el lúpulo.
Este estudio describe un sistema que puede realizar un análisis químico objetivo de los aromas de lúpulo mediante el uso de cromatografía de gases/espectrometría de masas, al mismo tiempo que proporciona a los usuarios un método para monitorear la sensación olfativa de cada componente eluido de la columna cromatográfica.
El muestreo de espacio de cabeza estático (HS) es muy adecuado para extraer compuestos aromáticos del lúpulo.Como se muestra en la Figura 1, coloque el lúpulo pesado (partículas u hojas) en un vial de vidrio y ciérrelo.
Figura 1. Lúpulo en espera de análisis en la botella de muestra del espacio de cabeza.Fuente de la imagen: PerkinElmer Seguridad y calidad de los alimentos
A continuación, el vial se calienta en un horno a una temperatura fija durante un período de tiempo fijo.El sistema de muestreo del espacio de cabeza extrae algo de vapor del vial y lo introduce en la columna de GC para su separación y análisis.
Esto es muy conveniente, pero la inyección estática en el espacio de cabeza solo proporciona una porción del vapor del espacio de cabeza a la columna de GC, por lo que es mejor para compuestos de alta concentración.
A menudo se encuentra que en el análisis de muestras complejas, el bajo contenido de ciertos componentes es crítico para el aroma general de la muestra.
El sistema de trampa de espacio de cabeza se utiliza para aumentar la cantidad de muestra introducida en la columna de GC.Con esta tecnología, la mayor parte o incluso la totalidad del vapor del espacio de cabeza pasa a través de la trampa de adsorción para recolectar y concentrar los COV.Luego, la trampa se calienta rápidamente y los componentes desorbidos se transfieren a la columna de GC.
Con este método, la cantidad de vapor de muestra que ingresa a la columna de GC se puede aumentar hasta 100 veces.Es muy adecuado para el análisis del aroma del lúpulo.
Las figuras 2 a 4 son representaciones simplificadas del funcionamiento de la trampa HS; también se necesitan otras válvulas y tuberías para garantizar que el vapor de la muestra llegue a donde debe estar.
Figura 2. Diagrama esquemático del sistema de trampa de HS, que muestra el vial de equilibrio presurizado con gas portador.Fuente de la imagen: PerkinElmer Seguridad y calidad de los alimentos
Figura 3. Diagrama esquemático del sistema de trampa de H2S que muestra la liberación del espacio de cabeza presurizado del vial a la trampa de adsorción.Fuente de la imagen: PerkinElmer Seguridad y calidad de los alimentos
Figura 4. Diagrama esquemático del sistema de trampa de HS, que muestra que el COV recolectado en la trampa de adsorción se desorbe térmicamente y se introduce en la columna de GC.Fuente de la imagen: PerkinElmer Seguridad y calidad de los alimentos
En esencia, el principio es muy similar al clásico espacio de cabeza estático, pero después de la presurización del vapor, al final del paso de equilibrio del vial, se vacía completamente a través de la trampa de adsorción.
Para expulsar eficazmente todo el vapor del espacio de cabeza a través de la trampa de adsorción, se puede repetir el proceso.Una vez cargada la trampa, se calienta rápidamente y el COV desorbido se transfiere a la columna de GC.
El caballo de batalla Clarus® 680 GC es un complemento ideal para el resto del sistema.Dado que la cromatografía no es exigente, se pueden utilizar técnicas sencillas.Es importante disponer de tiempo suficiente entre picos adyacentes para el seguimiento olfativo para que el usuario pueda distinguirlos entre sí.
Cargar tantas muestras como sea posible en la columna cromatográfica sin sobrecargarla también ayuda a brindarle a la nariz del usuario la mejor oportunidad para detectarlas.Por este motivo se utiliza una columna larga con una fase estacionaria gruesa.
Utilice una fase estacionaria tipo Carbowax® muy polar para la separación, porque muchos componentes (cetonas, ácidos, ésteres, etc.) del lúpulo son muy polares.
Dado que el efluente de la columna debe suministrar al MS y al puerto olfativo, se requiere algún tipo de divisor.Esto no debería afectar la integridad del cromatograma de ninguna manera.Por tanto, debería ser muy inerte y tener una geometría interna de bajo volumen.
Utilice gas de reposición en el divisor para estabilizar y controlar aún más el caudal dividido.S-SwaferTM es un excelente dispositivo espectroscópico activo muy adecuado para este propósito.
El S-Swafer está configurado para dividir el efluente de la columna entre el detector MS y el puerto olfativo SNFR, como se muestra en la Figura 6. La relación de división entre el detector y el puerto olfativo define el MS y el SNFR seleccionando el tubo restrictor conectado entre los salida de intercambio y el puerto olfativo.
Figura 6. S-Swafer configurado para usar con Clarus SQ 8 GC/MS y SNFR.Fuente de la imagen: PerkinElmer Seguridad y calidad de los alimentos
El software de utilidad Swafer adjunto al sistema Swafer se puede utilizar para calcular esta relación de división.La Figura 7 muestra cómo utilizar esta calculadora para determinar las condiciones de trabajo del S-Swafer para esta aplicación.
Figura 7. El software de utilidad Swafer muestra las configuraciones utilizadas para esta tarea de caracterización del aroma del lúpulo.Fuente de la imagen: PerkinElmer Seguridad y calidad de los alimentos
El espectrómetro de masas es una parte clave del sistema de caracterización de aromas.Es importante no sólo detectar y describir el aroma de los diversos componentes que eluyen de la columna de GC, sino también determinar cuáles son estos componentes y cuánto pueden contener los lúpulos.
Por este motivo, el espectrómetro de masas cuadrupolo Clarus SQ 8 es la elección ideal.Identificará y cuantificará rápidamente componentes utilizando los espectros clásicos en la biblioteca NIST proporcionada.El software también puede interactuar con la información olfativa que se describe más adelante en esta investigación.
La imagen del accesorio SNFR se muestra en la Figura 8. Está conectado al GC a través de una línea de transferencia de calor flexible.El efluente de la columna dividida fluye a través del tubo de sílice fundida desactivado hasta la abrazadera de punta de vidrio.
El usuario puede capturar la narración de voz a través del micrófono incorporado y monitorear la intensidad del aroma de los compuestos aromáticos eluidos de la columna del GC ajustando el joystick.
La Figura 9 muestra el cromatograma de iones totales (TIC) de cuatro lúpulos típicos de diferentes países.Una parte de Hallertau en Alemania se destaca y se amplía en la Figura 10.
Figura 9. Cromatograma TIC típico de una muestra de cuatro saltos.Fuente de la imagen: PerkinElmer Seguridad y calidad de los alimentos
Como se muestra en la Figura 11, las potentes funciones de MS permiten identificar picos específicos a partir de sus espectros de masas mediante la búsqueda en la biblioteca NIST incluida con el sistema Clarus SQ 8.
Figura 11. El espectro de masas del pico resaltado en la Figura 10. Fuente de la imagen: PerkinElmer Food Safety and Quality
La Figura 12 muestra los resultados de esta búsqueda.Indican claramente que el pico que eluye a los 36,72 minutos es 3,7-dimetil-1,6-octadien-3-ol, también conocido como linalool.
Figura 12. Resultados de la búsqueda masiva en la biblioteca que se muestran en la Figura 11. Fuente de la imagen: PerkinElmer Food Safety and Quality
El linalool es un compuesto aromático importante que puede proporcionar una delicada fragancia floral a la cerveza.Al calibrar el GC/MS con una mezcla estándar de este compuesto, se puede cuantificar la cantidad de linalool (o cualquier otro compuesto identificado).
El mapa de distribución de las características del lúpulo se puede establecer identificando aún más los picos cromatográficos.La Figura 13 muestra más picos identificados en el cromatograma de Hallertau de Alemania mostrado anteriormente en la Figura 9.
Figura 13. Cromatograma TIC típico de una muestra de cuatro saltos.Fuente de la imagen: PerkinElmer Seguridad y calidad de los alimentos
Los picos anotados son principalmente ácidos grasos, lo que indica el grado de oxidación del lúpulo en esta muestra en particular.El pico rico en mirceno es más pequeño de lo esperado.
Estas observaciones indican que esta muestra es bastante antigua (esto es cierto, es una muestra antigua que no está almacenada correctamente).Los cromatogramas de cuatro muestras de lúpulo adicionales se muestran en la Figura 14.
Figura 14. El cromatograma TIC de otra muestra de cuatro saltos.Fuente de la imagen: PerkinElmer Seguridad y calidad de los alimentos
La Figura 15 muestra un ejemplo de un cromatograma de salto, donde la narración de audio y el registro de intensidad se superponen gráficamente.La narración de audio se almacena en un formato de archivo WAV estándar y se puede reproducir para el operador desde esta pantalla en cualquier punto del cromatograma mostrado con un simple clic del mouse.
Figura 15. Un ejemplo de un cromatograma de lúpulo visto en el software TurboMass™, con narración de audio e intensidad del aroma superpuestas gráficamente.Fuente de la imagen: PerkinElmer Seguridad y calidad de los alimentos
Los archivos WAV de narración también se pueden reproducir desde la mayoría de las aplicaciones multimedia, incluido Microsoft® Media Player, que se incluye en el sistema operativo Windows®.Al grabar, los datos de audio se pueden transcribir a texto.
Esta función la realiza el software Nuance® Dragon® Naturally Speak incluido en el producto SNFR.
Un informe de análisis de lúpulo típico muestra la narrativa transcrita por el usuario y la intensidad del aroma registrada por el joystick, como se muestra en la Tabla 9. El formato del informe es un archivo de valores separados por comas (CSV), adecuado para la importación directa a Microsoft® Excel® u otro software de aplicación.
Tabla 9. Un informe de salida típico muestra el texto transcrito de la narración de audio y los datos de intensidad del aroma correspondientes.Fuente: PerkinElmer Seguridad y calidad de los alimentos