Koristimo kolačiće kako bismo poboljšali vaše iskustvo.Nastavkom pregledavanja ove web stranice pristajete na našu upotrebu kolačića.Više informacija.
Ključni sastojak piva je hmelj.U okusima mnogih piva, oni osiguravaju vitalnu ravnotežu za slad.Oni također pomažu taložiti proteine ​​itd. tijekom vrenja.Hmelj također ima svojstva konzervansa, što pomaže da pivo ostane svježe i bez bakterija.
Postoji mnogo vrsta hmelja i dostupni su razni okusi.Budući da će se okus s vremenom smanjiti, hmelj se mora pažljivo skladištiti i koristiti dok je svjež.Stoga je kvalitetu hmelja potrebno karakterizirati kako bi pivovara mogla razviti i isporučiti željeni proizvod.
U hmelju ima mnogo spojeva koji mogu utjecati na okus, pa je karakterizacija arome hmelja vrlo komplicirana.Komponente tipičnog hmelja navedene su u tablici 1, a tablica 2 navodi neke ključne arome.
Tradicionalna metoda ocjenjivanja kvalitete hmelja je pustiti iskusnog pivara da zgnječi malo hmelja prstima, a zatim pomirisati oslobođenu aromu kako bi se hmelj procijenio osjetilima.Ovo je valjano, ali nije objektivno, i nedostaju mu kvantitativne informacije potrebne za donošenje ispravne odluke o tome kako koristiti hmelj.
Ova studija ocrtava sustav koji može izvesti objektivnu kemijsku analizu aroma hmelja korištenjem plinske kromatografije/masene spektrometrije, istovremeno pružajući korisnicima metodu za praćenje olfaktornog osjeta svake komponente eluirane iz značajke kromatografske kolone.
Uzorkovanje statičkog prostora (HS) vrlo je prikladno za ekstrakciju aromatskih spojeva iz hmelja.Kao što je prikazano na slici 1, stavite izvagani hmelj (čestice ili lišće) u staklenu bočicu i zatvorite je.
Slika 1. Hmelj koji čeka analizu u boci s uzorkom prostora iznad.Izvor slike: PerkinElmer Food Safety and Quality
Zatim se bočica zagrijava u pećnici na zadanoj fiksnoj temperaturi zadano fiksno vremensko razdoblje.Sustav za uzorkovanje iznad prostora izvlači nešto pare iz bočice i uvodi je u GC kolonu za odvajanje i analizu.
Ovo je vrlo zgodno, ali statičko ubrizgavanje iznad prostora osigurava samo dio pare iznad prostora za GC kolonu, tako da je doista najbolje za spojeve visoke koncentracije.
Često se utvrdi da je u analizi složenih uzoraka nizak sadržaj određenih komponenti kritičan za cjelokupnu aromu uzorka.
Headspace trap sustav koristi se za povećanje količine uzorka unesenog u GC kolonu.Koristeći ovu tehnologiju, većina ili čak cijela para iznad prostora prolazi kroz adsorpcijsku zamku za prikupljanje i koncentriranje HOS-a.Zamka se zatim brzo zagrijava, a desorbirane komponente se prenose u GC kolonu.
Koristeći ovu metodu, količina pare uzorka koja ulazi u GC kolonu može se povećati do 100 puta.Vrlo je pogodan za analizu arome hmelja.
Slike 2 do 4 pojednostavljeni su prikazi rada HS sifona - potrebni su i drugi ventili i cijevi kako bi se osiguralo da para uzorka dospije tamo gdje bi trebala biti.
Slika 2. Shematski dijagram HS sustava zamke, koji prikazuje bočicu za ravnotežu pod tlakom plinom nositeljem.Izvor slike: PerkinElmer Food Safety and Quality
Slika 3. Shematski dijagram sustava zamke H2S koji prikazuje otpuštanje prostora pod tlakom iz bočice u adsorpcijsku zamku.Izvor slike: PerkinElmer Food Safety and Quality
Slika 4. Shematski dijagram sustava HS zamke, koji pokazuje da se VOC prikupljen u adsorpcijskoj zamci toplinski desorbira i uvodi u GC kolonu.Izvor slike: PerkinElmer Food Safety and Quality
Princip je u biti vrlo sličan klasičnom statičkom prostoru iznad, ali nakon stlačivanja pare, na kraju koraka ekvilibracije bočice, ona se potpuno prazni kroz adsorpcijsku zamku.
Kako bi se učinkovito ispuhalo cjelokupno parno područje kroz adsorpcijsku zamku, postupak se može ponoviti.Nakon što je trap napunjen, brzo se zagrijava i desorbirani HOS se prenosi u GC kolonu.
Radni konj Clarus® 680 GC idealna je nadopuna ostatku sustava.Budući da kromatografija nije zahtjevna, mogu se koristiti jednostavne tehnike.Važno je imati dovoljno vremena između susjednih vrhova za praćenje mirisa kako bi ih korisnik mogao razlikovati jedan od drugog.
Ubacivanje što je više moguće uzoraka u kromatografsku kolonu bez preopterećenja također pomaže da se nosu korisnika pruži najbolja prilika za njihovo otkrivanje.Zbog toga se koristi duga kolona s debelom stacionarnom fazom.
Koristite vrlo polarnu stacionarnu fazu tipa Carbowax® za odvajanje, jer su mnoge komponente (ketoni, kiseline, esteri itd.) u hmelju vrlo polarne.
Budući da efluent kolone treba opskrbiti MS i olfaktorni otvor, potreban je neki oblik razdjelnika.To ni na koji način ne bi trebalo utjecati na cjelovitost kromatograma.Stoga bi trebao biti visoko inertan i imati malu unutarnju geometriju.
Upotrijebite dopunski plin u razdjelniku za daljnju stabilizaciju i kontrolu protoka razdjelnika.S-SwaferTM je izvrstan aktivni spektroskopski uređaj koji je vrlo prikladan za ovu namjenu.
S-Swafer je konfiguriran za dijeljenje efluenta kolone između MS detektora i SNFR olfaktornog otvora, kao što je prikazano na slici 6. Omjer dijeljenja između detektora i olfaktornog otvora definira MS i SNFR odabirom restriktorske cijevi spojene između zamijeniti izlaz i olfaktorni otvor.
Slika 6. S-Swafer konfiguriran za korištenje s Clarus SQ 8 GC/MS i SNFR.Izvor slike: PerkinElmer Food Safety and Quality
Pomoćni softver Swafer priključen na sustav Swafer može se koristiti za izračunavanje ovog omjera dijeljenja.Slika 7 prikazuje kako koristiti ovaj kalkulator za određivanje radnih uvjeta S-Swafera za ovu primjenu.
Slika 7. Softver pomoćnog programa Swafer prikazuje postavke korištene za ovaj zadatak karakterizacije arome hmelja.Izvor slike: PerkinElmer Food Safety and Quality
Maseni spektrometar ključni je dio sustava za karakterizaciju arome.Važno je ne samo detektirati i opisati aromu različitih komponenti koje eluiraju iz GC kolone, već i odrediti koje su te komponente i koliko ih može biti sadržano u hmelju.
Iz tog razloga, kvadrupolni maseni spektrometar Clarus SQ 8 idealan je izbor.Brzo će identificirati i kvantificirati komponente koristeći klasične spektre u priloženoj NIST knjižnici.Softver također može komunicirati s olfaktornim informacijama opisanim kasnije u ovom istraživanju.
Slika SNFR priključka prikazana je na slici 8. Povezan je s GC-om preko fleksibilne linije za prijenos grijanja.Efluent podijeljene kolone teče kroz deaktiviranu cijev od taljenog silicijevog dioksida do stezaljke staklenog nosa.
Korisnik može uhvatiti glasovnu naraciju putem ugrađenog mikrofona i pratiti intenzitet arome spojeva arome eluiranih iz GC kolone podešavanjem joysticka.
Slika 9 prikazuje ukupni ionski kromatogram (TIC) četiri tipična hmelja iz različitih zemalja.Dio Hallertaua u Njemačkoj istaknut je i proširen na slici 10.
Slika 9. Tipični TIC kromatogram uzorka s četiri skoka.Izvor slike: PerkinElmer Food Safety and Quality
Kao što je prikazano na slici 11, snažna svojstva MS-a omogućuju identificiranje specifičnih vrhova iz njihovih spektra mase pretraživanjem NIST biblioteke uključene u sustav Clarus SQ 8.
Slika 11. Maseni spektar vrha istaknutog na slici 10. Izvor slike: PerkinElmer Food Safety and Quality
Slika 12 prikazuje rezultate ove pretrage.Oni snažno ukazuju na to da je vrh eluiran na 36,72 minute 3,7-dimetil-1,6-oktadien-3-ol, također poznat kao linalol.
Slika 12. Rezultati masovnog pretraživanja knjižnice prikazani na slici 11. Izvor slike: PerkinElmer Food Safety and Quality
Linalool je važan aromatični spoj koji pivu može dati nježan cvjetni miris.Kalibracijom GC/MS sa standardnom smjesom ovog spoja, može se kvantificirati količina linaloola (ili bilo kojeg drugog identificiranog spoja).
Karta distribucije karakteristika hmelja može se uspostaviti daljnjom identifikacijom kromatografskih vrhova.Slika 13 prikazuje više pikova identificiranih u Hallertau kromatogramu Njemačke prikazanom na slici 9 ranije.
Slika 13. Tipični TIC kromatogram uzorka s četiri skoka.Izvor slike: PerkinElmer Food Safety and Quality
Označeni vrhovi uglavnom su masne kiseline, što ukazuje na stupanj oksidacije hmelja u ovom uzorku.Bogati vrh mircena je manji od očekivanog.
Ova zapažanja pokazuju da je ovaj uzorak prilično star (to je istina - ovo je stari uzorak koji je nepropisno pohranjen).Kromatogrami četiri dodatna uzorka hmelja prikazani su na slici 14.
Slika 14. TIC kromatogram daljnjeg uzorka s četiri hopa.Izvor slike: PerkinElmer Food Safety and Quality
Slika 15 prikazuje primjer preskočenog kromatograma, gdje su audio naracija i snimanje intenziteta grafički superponirani.Audio naracija pohranjena je u standardnom WAV formatu datoteke i može se reproducirati operateru s ovog zaslona na bilo kojem mjestu prikazanog kromatograma jednostavnim klikom miša.
Slika 15. Primjer kromatograma hmelja pregledanog u softveru TurboMass™, sa zvučnim zapisom i intenzitetom arome koji su grafički prikazani.Izvor slike: PerkinElmer Food Safety and Quality
WAV datoteke naracije također se mogu reproducirati iz većine medijskih aplikacija, uključujući Microsoft® Media Player, koji je uključen u Windows® operativni sustav.Prilikom snimanja audiopodaci se mogu prepisati u tekst.
Ovu funkciju obavlja softver Nuance® Dragon® Naturally speak uključen u proizvod SNFR.
Tipično izvješće o analizi hmelja prikazuje narativ koji je transkribirao korisnik i intenzitet arome snimljen pomoću joysticka, kao što je prikazano u tablici 9. Format izvješća je datoteka s vrijednostima odvojenim zarezima (CSV), pogodna za izravan uvoz u Microsoft® Excel® ili neki drugi aplikacijski softver.
Tablica 9. Tipično izlazno izvješće prikazuje tekst prepisan iz audio naracije i odgovarajuće podatke o intenzitetu arome.Izvor: PerkinElmer Sigurnost i kvaliteta hrane