ما از کوکی ها برای افزایش تجربه شما استفاده می کنیم.با ادامه مرور این وب سایت، با استفاده ما از کوکی ها موافقت می کنید.اطلاعات بیشتر.
یک عنصر کلیدی در آبجو رازک است.در طعم بسیاری از آبجوها، آنها تعادل حیاتی را برای مالت فراهم می کنند.آنها همچنین به رسوب پروتئین ها و غیره در طول جوش کمک می کنند.رازک همچنین دارای خواص نگهدارنده است که به تازه نگه داشتن آبجو و عاری از باکتری کمک می کند.
رازک انواع مختلفی دارد و طعم‌های متنوعی نیز دارد.از آنجایی که طعم رازک به مرور زمان کاهش می یابد، رازک باید با احتیاط نگهداری شود و زمانی که تازه است استفاده شود.بنابراین، کیفیت رازک باید مشخص شود تا آبجوساز بتواند محصول مورد نظر را توسعه داده و تحویل دهد.
ترکیبات زیادی در رازک وجود دارد که می تواند بر طعم تاثیر بگذارد، بنابراین مشخصه عطر رازک بسیار پیچیده است.اجزای رازک معمولی در جدول 1 فهرست شده است و جدول 2 برخی از ترکیبات عطری کلیدی را فهرست کرده است.
روش سنتی ارزیابی کیفیت رازک این است که به یک آبجوی باتجربه اجازه دهید مقداری رازک را با انگشتان خود خرد کند و سپس عطر منتشر شده را برای ارزیابی رازک از حواس حس کند.این معتبر است اما عینی نیست و فاقد اطلاعات کمی مورد نیاز برای تصمیم گیری صحیح در مورد نحوه استفاده از هاپ است.
این مطالعه سیستمی را ترسیم می کند که می تواند تجزیه و تحلیل شیمیایی عینی رایحه رازک را با استفاده از کروماتوگرافی گازی/طیف سنجی جرمی انجام دهد، در حالی که روشی برای نظارت بر حس بویایی هر جزء شسته شده از ویژگی ستون کروماتوگرافی به کاربران ارائه می دهد.
نمونه برداری Static headspace (HS) برای استخراج ترکیبات معطر از رازک بسیار مناسب است.همانطور که در شکل 1 نشان داده شده است، رازک وزن شده (ذرات یا برگها) را در یک ویال شیشه ای قرار داده و آن را ببندید.
شکل 1. هاپ در انتظار تجزیه و تحلیل در بطری نمونه headspace.منبع تصویر: PerkinElmer Food Safety and Quality
سپس، ویال در یک کوره با دمای ثابت تنظیم شده برای مدت زمان مشخصی گرم می شود.سیستم نمونه‌برداری فضای سر، مقداری بخار را از ویال استخراج کرده و برای جداسازی و تجزیه و تحلیل به ستون GC وارد می‌کند.
این بسیار راحت است، اما تزریق استاتیک فضای بالای سر تنها بخشی از بخار فضای اصلی را به ستون GC می دهد، بنابراین در واقع برای ترکیبات با غلظت بالا بهترین است.
اغلب مشاهده می شود که در تجزیه و تحلیل نمونه های پیچیده، محتوای کم اجزای خاص برای عطر کلی نمونه بسیار مهم است.
سیستم تله فضایی برای افزایش مقدار نمونه وارد شده به ستون GC استفاده می شود.با استفاده از این فناوری، بیشتر یا حتی کل بخار فضای اصلی از تله جذب برای جمع آوری و تغلیظ VOC عبور می کند.سپس تله به سرعت گرم می شود و اجزای جذب شده به ستون GC منتقل می شوند.
با استفاده از این روش می توان مقدار بخار نمونه ورودی به ستون GC را تا 100 برابر افزایش داد.برای آنالیز عطر رازک بسیار مناسب است.
شکل‌های 2 تا 4 نمایش‌های ساده‌شده‌ای از عملکرد تله‌های HS هستند - سایر شیرها و لوله‌کشی نیز برای اطمینان از رسیدن بخار نمونه به جایی که باید باشد مورد نیاز است.
شکل 2. نمودار شماتیک سیستم تله HS، نشان می دهد که ویال تعادل با گاز حامل تحت فشار قرار گرفته است.منبع تصویر: PerkinElmer Food Safety and Quality
شکل 3. نمودار شماتیک سیستم تله H2S که آزاد شدن فضای تحت فشار از ویال به داخل تله جذب را نشان می دهد.منبع تصویر: PerkinElmer Food Safety and Quality
شکل 4. نمودار شماتیک سیستم تله HS، نشان می دهد که VOC جمع آوری شده در تله جذب به صورت حرارتی دفع شده و وارد ستون GC می شود.منبع تصویر: PerkinElmer Food Safety and Quality
این اصل در اصل بسیار شبیه به فضای استاتیک کلاسیک است، اما پس از فشار بخار، در پایان مرحله تعادل ویال، از طریق تله جذب کاملاً تخلیه می شود.
به منظور تخلیه موثر کل بخار فضای سر از طریق تله جذب، فرآیند می تواند تکرار شود.هنگامی که تله بارگیری می شود، به سرعت گرم می شود و VOC دفع شده به ستون GC منتقل می شود.
اسب کار Clarus® 680 GC یک مکمل ایده آل برای بقیه سیستم است.از آنجایی که کروماتوگرافی سخت نیست، می توان از تکنیک های ساده استفاده کرد.داشتن زمان کافی بین پیک های مجاور برای پایش بویایی بسیار مهم است تا کاربر بتواند آنها را از یکدیگر تشخیص دهد.
بارگذاری هرچه بیشتر نمونه ها در ستون کروماتوگرافی بدون بارگذاری بیش از حد نیز به ایجاد بهترین فرصت برای تشخیص آنها در بینی کاربر کمک می کند.به همین دلیل از یک ستون بلند با فاز ثابت ضخیم استفاده می شود.
برای جداسازی از یک فاز ثابت از نوع Carbowax® بسیار قطبی استفاده کنید، زیرا بسیاری از اجزا (کتون ها، اسیدها، استرها و غیره) در رازک بسیار قطبی هستند.
از آنجایی که پساب ستون نیاز به تامین MS و پورت بویایی دارد، نوعی اسپلیتر مورد نیاز است.این به هیچ وجه نباید بر یکپارچگی کروماتوگرام تأثیر بگذارد.بنابراین باید بسیار بی اثر باشد و هندسه داخلی کم حجم داشته باشد.
برای تثبیت و کنترل بیشتر دبی اسپلیت، از گاز آرایشی در اسپلیتر استفاده کنید.S-SwaferTM یک دستگاه طیف سنجی فعال عالی است که برای این منظور بسیار مناسب است.
S-Swafer طوری پیکربندی شده است که پساب ستون را بین آشکارساز MS و درگاه بویایی SNFR تقسیم کند، همانطور که در شکل 6 نشان داده شده است. نسبت تقسیم بین آشکارساز و پورت بویایی با انتخاب لوله محدودکننده متصل بین خروجی و پورت بویایی را تعویض کنید.
شکل 6. S-Swafer برای استفاده با Clarus SQ 8 GC/MS و SNFR پیکربندی شده است.منبع تصویر: PerkinElmer Food Safety and Quality
برای محاسبه این نسبت تقسیم می توان از نرم افزار سودمند Swafer متصل به سیستم Swafer استفاده کرد.شکل 7 نحوه استفاده از این ماشین حساب را برای تعیین شرایط کاری S-Swafer برای این برنامه نشان می دهد.
شکل 7. نرم افزار سودمند Swafer تنظیمات مورد استفاده برای این کار مشخص کردن رایحه هاپ را نشان می دهد.منبع تصویر: PerkinElmer Food Safety and Quality
طیف سنج جرمی یک بخش کلیدی از سیستم مشخصه عطر است.نه تنها تشخیص و توصیف عطر اجزای مختلف شسته شده از ستون GC، بلکه تعیین اینکه این اجزا چه هستند و چه مقدار ممکن است در رازک وجود داشته باشد، مهم است.
به همین دلیل، طیف سنج جرمی چهار قطبی کلاروس SQ 8 یک انتخاب ایده آل است.این به سرعت اجزا را با استفاده از طیف کلاسیک در کتابخانه NIST ارائه شده شناسایی و کمیت می کند.این نرم افزار همچنین می تواند با اطلاعات بویایی که بعداً در این تحقیق توضیح داده شد، تعامل داشته باشد.
تصویر پیوست SNFR در شکل 8 نشان داده شده است. از طریق یک خط انتقال گرمایش انعطاف پذیر به GC متصل شده است.پساب ستون تقسیم شده از طریق لوله سیلیس ذوب شده غیرفعال شده به گیره دماغه شیشه ای جریان می یابد.
کاربر می تواند روایت صوتی را از طریق میکروفون داخلی ضبط کند و با تنظیم جوی استیک، شدت عطر ترکیبات رایحه شسته شده از ستون GC را کنترل کند.
شکل 9 کروماتوگرام یونی کل (TIC) چهار رازک معمولی از کشورهای مختلف را نشان می دهد.بخشی از Hallertau در آلمان در شکل 10 برجسته و گسترش یافته است.
شکل 9. کروماتوگرام TIC معمولی یک نمونه چهار هاپ.منبع تصویر: PerkinElmer Food Safety and Quality
همانطور که در شکل 11 نشان داده شده است، ویژگی های قدرتمند MS اجازه می دهد تا قله های خاص را از طیف جرمی آنها با جستجو در کتابخانه NIST موجود در سیستم Clarus SQ 8 شناسایی کنیم.
شکل 11. طیف جرمی پیک مشخص شده در شکل 10. منبع تصویر: PerkinElmer Food Safety and Quality
شکل 12 نتایج این جستجو را نشان می دهد.آنها به شدت نشان می دهند که اوج شستشو در 36.72 دقیقه 3،7-dimethyl-1،6-octadien-3-ol است که به عنوان لینالول نیز شناخته می شود.
شکل 12. نتایج جستجوی کتابخانه انبوه نشان داده شده در شکل 11. منبع تصویر: PerkinElmer Food Safety and Quality
لینالول یک ترکیب معطر مهم است که می تواند عطر گلی لطیفی به آبجو بدهد.با کالیبره کردن GC/MS با مخلوط استاندارد این ترکیب، می توان مقدار لینالول (یا هر ترکیب شناسایی شده دیگری) را تعیین کرد.
نقشه توزیع ویژگی های رازک را می توان با شناسایی بیشتر پیک های کروماتوگرافی ایجاد کرد.شکل 13 پیک های بیشتری را نشان می دهد که در کروماتوگرام Hallertau آلمان نشان داده شده در شکل 9 قبلاً نشان داده شده است.
شکل 13. کروماتوگرام TIC معمولی یک نمونه چهار هاپ.منبع تصویر: PerkinElmer Food Safety and Quality
قله های مشروح عمدتاً اسیدهای چرب هستند که نشان دهنده درجه اکسیداسیون رازک در این نمونه خاص است.قله غنی میرسین کوچکتر از حد انتظار است.
این مشاهدات نشان می دهد که این نمونه کاملا قدیمی است (این درست است - این یک نمونه قدیمی است که به درستی ذخیره شده است).کروماتوگرام چهار نمونه هاپ اضافی در شکل 14 نشان داده شده است.
شکل 14. کروماتوگرام TIC یک نمونه چهار هاپ دیگر.منبع تصویر: PerkinElmer Food Safety and Quality
شکل 15 نمونه ای از کروماتوگرام پرش را نشان می دهد که در آن روایت صوتی و ضبط شدت به صورت گرافیکی روی هم قرار گرفته اند.روایت صوتی در یک فرمت فایل WAV استاندارد ذخیره می‌شود و می‌تواند از این صفحه در هر نقطه از کروماتوگرام نمایش داده شده با یک کلیک ساده برای اپراتور پخش شود.
شکل 15. نمونه ای از کروماتوگرام هاپ مشاهده شده در نرم افزار TurboMass™، با روایت صوتی و شدت عطر که به صورت گرافیکی روی هم قرار گرفته اند.منبع تصویر: PerkinElmer Food Safety and Quality
فایل‌های WAV روایت را می‌توان از اکثر برنامه‌های رسانه، از جمله Microsoft® Media Player که در سیستم عامل Windows® موجود است، پخش کرد.هنگام ضبط، داده های صوتی را می توان به متن رونویسی کرد.
این عملکرد توسط نرم افزار Nuance® Dragon® Naturally speak موجود در محصول SNFR انجام می شود.
گزارش تجزیه و تحلیل پرش معمولی روایت رونویسی شده توسط کاربر و شدت عطر ثبت شده توسط جوی استیک را نشان می دهد، همانطور که در جدول 9 نشان داده شده است. قالب گزارش یک فایل مقدار جدا شده با کاما (CSV) است که برای وارد کردن مستقیم به Microsoft® مناسب است. Excel® یا سایر نرم افزارهای کاربردی.
جدول 9. یک گزارش خروجی معمولی متن رونویسی شده از روایت صوتی و داده های شدت عطر مربوطه را نشان می دهد.منبع: PerkinElmer Food Safety and Quality