Pro vylepšení vašeho zážitku používáme soubory cookie.Pokračováním v procházení tohoto webu souhlasíte s naším používáním souborů cookie.Více informací.
Klíčovou složkou piva je chmel.V příchutích mnoha piv poskytují sladu životně důležitou rovnováhu.Pomáhají také srážet bílkoviny atd. během varu.Chmel má také konzervační vlastnosti, které pomáhají udržet pivo čerstvé a bez bakterií.
Existuje mnoho druhů chmele a jsou k dispozici různé příchutě.Vzhledem k tomu, že chuť se časem sníží, musí být chmel pečlivě skladován a používán, když je čerstvý.Proto je potřeba charakterizovat kvalitu chmele, aby sládek mohl vyvinout a dodat požadovaný produkt.
Chmel obsahuje mnoho sloučenin, které mohou ovlivnit chuť, takže charakterizace aroma chmele je velmi komplikovaná.Složky typického chmele jsou uvedeny v tabulce 1 a v tabulce 2 jsou uvedeny některé klíčové aromatické sloučeniny.
Tradiční metodou hodnocení kvality chmele je nechat zkušeného sládka rozdrtit trochu chmele prsty a pak přičichnout k uvolněnému aroma, aby chmel vyhodnotil smysly.To je platné, ale ne objektivní, a chybí kvantitativní informace potřebné pro správné rozhodnutí o použití chmele.
Tato studie nastiňuje systém, který může provádět objektivní chemickou analýzu chmelových vůní pomocí plynové chromatografie/hmotnostní spektrometrie a zároveň poskytuje uživatelům metodu pro sledování čichového vjemu každé složky eluované z funkce chromatografické kolony.
Statický headspace (HS) odběr vzorků je velmi vhodný pro extrakci aromatických sloučenin z chmele.Jak je znázorněno na obrázku 1, vložte zvážený chmel (částice nebo listy) do skleněné lahvičky a uzavřete ji.
Obrázek 1. Chmel čekající na analýzu ve vzorkové láhvi headspace.Zdroj obrázků: PerkinElmer Food Safety and Quality
Dále se lahvička zahřívá v peci na nastavenou pevnou teplotu po stanovenou pevnou dobu.Systém odběru vzorků v horním prostoru odebírá část páry z lahvičky a zavádí ji do GC kolony pro separaci a analýzu.
To je velmi výhodné, ale statické vstřikování horního prostoru poskytuje GC koloně pouze část páry horního prostoru, takže je skutečně nejlepší pro sloučeniny s vysokou koncentrací.
Často se zjistí, že při analýze komplexních vzorků je nízký obsah určitých složek kritický pro celkové aroma vzorku.
Headspace past systém se používá ke zvýšení množství vzorku zaváděného do GC kolony.Při použití této technologie většina nebo dokonce celá pára v horním prostoru prochází adsorpčním lapačem, kde se shromažďují a koncentrují VOC.Lapač se poté rychle zahřeje a desorbované složky se přenesou do GC kolony.
Pomocí této metody lze množství páry vzorku vstupující do GC kolony zvýšit až 100krát.Je velmi vhodný pro analýzu chmelového aroma.
Obrázky 2 až 4 jsou zjednodušená znázornění činnosti HS odlučovače – další ventily a potrubí jsou také potřebné k zajištění toho, aby se pára vzorku dostala tam, kam má být.
Obrázek 2. Schematický diagram systému odlučovače HS znázorňující tlakovou nádobku s nosným plynem.Zdroj obrázků: PerkinElmer Food Safety and Quality
Obrázek 3. Schematický diagram systému odlučovače H2S znázorňující uvolňování natlakovaného horního prostoru z lahvičky do adsorpčního odlučovače.Zdroj obrázků: PerkinElmer Food Safety and Quality
Obrázek 4. Schematický diagram systému HS odlučovače, který ukazuje, že VOC shromážděné v adsorpčním odlučovači jsou tepelně desorbovány a zaváděny do GC kolony.Zdroj obrázků: PerkinElmer Food Safety and Quality
Princip je v podstatě velmi podobný klasickému statickému headspace, ale po natlakování páry, na konci kroku ekvilibrace lahvičky, je zcela vyprázdněn přes adsorpční lapač.
Aby se efektivně vyčerpala celá horní část páry přes adsorpční lapač, lze proces opakovat.Jakmile je lapač naplněn, rychle se zahřeje a desorbované VOC se převedou do GC kolony.
Tahoun Clarus® 680 GC je ideálním doplňkem ke zbytku systému.Protože chromatografie není náročná, lze použít jednoduché techniky.Je důležité mít mezi sousedními vrcholy dostatek času pro sledování čichu, aby je uživatel mohl od sebe odlišit.
Vložení co největšího počtu vzorků do chromatografické kolony bez přetížení také pomáhá poskytnout nosu uživatele nejlepší příležitost je detekovat.Z tohoto důvodu se používá dlouhá kolona s tlustou stacionární fází.
Pro separaci použijte velmi polární stacionární fázi typu Carbowax®, protože mnoho složek (ketony, kyseliny, estery atd.) ve chmelu je velmi polárních.
Vzhledem k tomu, že výtok z kolony musí zásobovat MS a čichový port, je vyžadována nějaká forma rozdělovače.To by nemělo žádným způsobem ovlivnit integritu chromatogramu.Proto by měl být vysoce inertní a mít nízkoobjemovou vnitřní geometrii.
Pro další stabilizaci a řízení průtoku rozdělovače použijte doplňovací plyn ve rozdělovači.S-SwaferTM je vynikající aktivní spektroskopické zařízení, které je pro tento účel velmi vhodné.
S-Swafer je nakonfigurován tak, aby rozděloval výtok z kolony mezi detektor MS a čichový port SNFR, jak je znázorněno na obrázku 6. Poměr rozdělení mezi detektorem a čichovým portem definuje MS a SNFR výběrem omezovací trubice připojené mezi vyměňte výstup a čichový port.
Obrázek 6. S-Swafer nakonfigurovaný pro použití s ​​Clarus SQ 8 GC/MS a SNFR.Zdroj obrázků: PerkinElmer Food Safety and Quality
K výpočtu tohoto poměru rozdělení lze použít obslužný software Swafer připojený k systému Swafer.Obrázek 7 ukazuje, jak použít tuto kalkulačku k určení pracovních podmínek S-Swafer pro tuto aplikaci.
Obrázek 7. Obslužný software Swafer ukazuje nastavení použitá pro tento úkol charakterizace chmelového aroma.Zdroj obrázků: PerkinElmer Food Safety and Quality
Hmotnostní spektrometr je klíčovou součástí systému charakterizace aroma.Je důležité nejen detekovat a popsat aroma různých složek eluovaných z GC kolony, ale také určit, co tyto složky jsou a v jakém množství mohou být obsaženy v chmelu.
Z tohoto důvodu je ideální volbou kvadrupólový hmotnostní spektrometr Clarus SQ 8.Rychle identifikuje a kvantifikuje komponenty pomocí klasických spekter v poskytnuté knihovně NIST.Software může také interagovat s čichovými informacemi popsanými dále v tomto výzkumu.
Obrázek nástavce SNFR je na obrázku 8. Je připojen ke GC pomocí flexibilního přenosového vedení ohřevu.Odtok z dělené kolony proudí deaktivovanou trubicí z taveného křemene do skleněné nosní svorky.
Uživatel může zachytit hlasové vyprávění prostřednictvím vestavěného mikrofonu a sledovat intenzitu aroma aromatických sloučenin eluovaných z GC kolony nastavením joysticku.
Obrázek 9 znázorňuje celkový iontový chromatogram (TIC) čtyř typických chmelů z různých zemí.Část Hallertau v Německu je zvýrazněna a rozšířena na obrázku 10.
Obrázek 9. Typický TIC chromatogram čtyřchmelového vzorku.Zdroj obrázků: PerkinElmer Food Safety and Quality
Jak je znázorněno na obrázku 11, výkonné vlastnosti MS umožňují identifikovat specifické píky z jejich hmotnostních spekter prohledáním knihovny NIST, která je součástí systému Clarus SQ 8.
Obrázek 11. Hmotnostní spektrum píku zvýrazněné na obrázku 10. Zdroj obrázku: PerkinElmer Food Safety and Quality
Obrázek 12 ukazuje výsledky tohoto vyhledávání.Silně naznačují, že pík eluující v 36,72 minutě je 3,7-dimethyl-1,6-oktadien-3-ol, také známý jako linalool.
Obrázek 12. Výsledky vyhledávání hromadné knihovny zobrazené na obrázku 11. Zdroj obrázku: PerkinElmer Food Safety and Quality
Linalool je důležitá aromatická sloučenina, která může pivu poskytnout jemnou květinovou vůni.Kalibrací GC/MS se standardní směsí této sloučeniny lze kvantifikovat množství linaloolu (nebo jakékoli jiné identifikované sloučeniny).
Distribuční mapa charakteristik chmele může být stanovena další identifikací chromatografických píku.Obrázek 13 ukazuje více píku identifikovaných v Hallertau chromatogramu Německa znázorněném na obrázku 9 dříve.
Obrázek 13. Typický TIC chromatogram čtyřchmelového vzorku.Zdroj obrázků: PerkinElmer Food Safety and Quality
Anotované píky jsou převážně mastné kyseliny, což ukazuje na stupeň oxidace chmele v tomto konkrétním vzorku.Bohatý vrchol myrcenu je menší, než se očekávalo.
Tato pozorování naznačují, že tento vzorek je poměrně starý (to je pravda – jedná se o starý vzorek, který je nesprávně uložen).Chromatogramy čtyř dalších vzorků chmele jsou uvedeny na obrázku 14.
Obrázek 14. TIC chromatogram dalšího čtyřskokového vzorku.Zdroj obrázků: PerkinElmer Food Safety and Quality
Obrázek 15 ukazuje příklad přeskakovacího chromatogramu, kde jsou graficky superponovány zvukové vyprávění a záznam intenzity.Zvukové vyprávění je uloženo ve standardním formátu WAV a lze jej přehrát operátorovi z této obrazovky v libovolném místě zobrazeného chromatogramu jednoduchým kliknutím myši.
Obrázek 15. Příklad chmelového chromatogramu zobrazeného v softwaru TurboMass™ s graficky překrytým zvukovým vyprávěním a intenzitou aroma.Zdroj obrázků: PerkinElmer Food Safety and Quality
Vyprávění Soubory WAV lze také přehrávat z většiny mediálních aplikací, včetně Microsoft® Media Player, který je součástí operačního systému Windows®.Při nahrávání lze zvuková data přepsat do textu.
Tuto funkci provádí software Nuance® Dragon® Naturally speak, který je součástí produktu SNFR.
Typická zpráva o analýze chmele ukazuje narativ přepsaný uživatelem a intenzitu aroma zaznamenanou joystickem, jak ukazuje tabulka 9. Formát zprávy je soubor s hodnotami oddělenými čárkami (CSV), vhodný pro přímý import do Microsoft® Excel® nebo jiný aplikační software.
Tabulka 9. Typická výstupní zpráva ukazuje text přepsaný ze zvukového vyprávění a odpovídající data intenzity aroma.Zdroj: PerkinElmer Food Safety and Quality