Kasutame teie kasutuskogemuse parandamiseks küpsiseid.Selle veebisaidi sirvimist jätkates nõustute küpsiste kasutamisega.Rohkem informatsiooni.
Õlle peamine koostisosa on humal.Paljude õllede maitsetes pakuvad nad linnastele elutähtsat tasakaalu.Samuti aitavad need keetmise ajal valke vms sadestada.Humalal on ka säilitusomadused, mis aitavad hoida õlle värske ja bakterivaba.
Humalaid on palju ja saadaval on mitmesugused maitsed.Kuna maitse aja jooksul väheneb, tuleb humalat hoolikalt säilitada ja kasutada värskena.Seetõttu tuleb humala kvaliteeti iseloomustada, et õlletootja saaks soovitud toote välja töötada ja tarnida.
Humalas on palju ühendeid, mis võivad maitset mõjutada, mistõttu on humala aroomi iseloomustus väga keeruline.Tüüpilise humala komponendid on loetletud tabelis 1 ja tabelis 2 on loetletud mõned peamised aroomiühendid.
Traditsiooniline humala kvaliteedi hindamise meetod on lasta kogenud õlletootjal mõned humalad sõrmedega purustada ja seejärel nuusutada vabanevat aroomi, et humalat meeltest hinnata.See on kehtiv, kuid mitte objektiivne ja selles puudub humala kasutamise kohta õige otsuse tegemiseks vajalik kvantitatiivne teave.
Selles uuringus kirjeldatakse süsteemi, mis suudab gaaskromatograafia/massispektromeetria abil teostada humalaaroomide objektiivset keemilist analüüsi, pakkudes samal ajal kasutajatele meetodit iga kromatograafilisest kolonnist elueeritud komponendi lõhnatundlikkuse jälgimiseks.
Staatiline headspace (HS) proovivõtt sobib väga hästi aroomiühendite ekstraheerimiseks humalatest.Nagu näidatud joonisel 1, pange kaalutud humal (osakesed või lehed) klaasviaali ja sulgege see.
Joonis 1. Analüüsi ootavad humalad pearuumi proovipudelis.Pildi allikas: PerkinElmer Food Safety and Quality
Järgmisena kuumutatakse viaali ahjus kindlaksmääratud kindlal temperatuuril kindlaksmääratud aja jooksul.Pearuumi proovivõtusüsteem eraldab viaalist veidi auru ja suunab selle eraldamiseks ja analüüsimiseks GC kolonni.
See on väga mugav, kuid staatiline õhuruumi süstimine annab ainult osa õhuruumi aurust GC kolonni, seega on see tõepoolest parim kõrge kontsentratsiooniga ühendite jaoks.
Sageli leitakse, et komplekssete proovide analüüsimisel on teatud komponentide madal sisaldus proovi üldise aroomi seisukohalt kriitilise tähtsusega.
Pearuumi lõksusüsteemi kasutatakse GC kolonni sisestatava proovi koguse suurendamiseks.Seda tehnoloogiat kasutades läbib suurem osa või isegi kogu õhuruumi auru LOÜ kogumiseks ja kontsentreerimiseks adsorptsioonilõksu.Seejärel kuumutatakse lõks kiiresti ja desorbeeritud komponendid viiakse GC kolonni.
Seda meetodit kasutades saab GC kolonni siseneva prooviauru kogust suurendada kuni 100 korda.See sobib väga hästi humala aroomi analüüsiks.
Joonistel 2 kuni 4 on kujutatud HS-i lõksu toimimist lihtsustatult. Samuti on vaja teisi ventiile ja torusid, et tagada prooviauru jõudmine sinna, kus see peaks olema.
Joonis 2. HS-lõksusüsteemi skemaatiline diagramm, mis näitab, et tasakaalustusviaal on kandegaasiga survestatud.Pildi allikas: PerkinElmer Food Safety and Quality
Joonis 3. H2S-lõksusüsteemi skemaatiline diagramm, mis näitab rõhu all oleva õhuruumi vabanemist viaalist adsorptsioonipüüdurisse.Pildi allikas: PerkinElmer Food Safety and Quality
Joonis 4. HS-lõksusüsteemi skemaatiline diagramm, mis näitab, et adsorptsioonipüüdurisse kogutud lenduvad orgaanilised ühendid desorbeeritakse termiliselt ja viiakse GC kolonni.Pildi allikas: PerkinElmer Food Safety and Quality
Põhimõte on sisuliselt väga sarnane klassikalise staatilise pearuumiga, kuid pärast auru survestamist, viaali tasakaalustamise etapi lõpus, tühjendatakse see täielikult adsorptsioonilõksu kaudu.
Protsessi võib korrata, et kogu õhuruumi aur adsorptsioonilõksu kaudu tõhusalt välja tõmmata.Kui püünis on laaditud, soojendatakse see kiiresti ja desorbeeritud lenduvad orgaanilised ühendid kantakse GC kolonni.
Tööhobune Clarus® 680 GC on ideaalne täiendus ülejäänud süsteemile.Kuna kromatograafia ei ole nõudlik, võib kasutada lihtsaid tehnikaid.Oluline on, et kõrvuti asetsevate piikide vahel oleks haistmisjälgimiseks piisavalt aega, et kasutaja saaks neid üksteisest eristada.
Võimalikult paljude proovide laadimine kromatograafilisse kolonni ilma ülekoormamiseta aitab ka kasutaja ninale parima võimaluse neid tuvastada.Sel põhjusel kasutatakse paksu statsionaarse faasiga pikka kolonni.
Eraldamiseks kasutage väga polaarset Carbowax® tüüpi statsionaarset faasi, sest paljud humala komponendid (ketoonid, happed, estrid jne) on väga polaarsed.
Kuna kolonni heitvesi peab varustama MS-i ja haistmisporti, on vaja teatud tüüpi jaoturit.See ei tohiks mingil viisil mõjutada kromatogrammi terviklikkust.Seetõttu peaks see olema väga inertne ja väikese mahuga sisegeomeetriaga.
Kasutage jaoturis lisagaasi, et jaotatud voolukiirust veelgi stabiliseerida ja kontrollida.S-SwaferTM on suurepärane aktiivne spektroskoopiline seade, mis sobib selleks väga hästi.
S-Swafer on konfigureeritud jagama kolonni heitvett MS-i detektori ja SNFR-i haistmispordi vahel, nagu on näidatud joonisel 6. Detektori ja haistmispordi vaheline jaotussuhe määrab MS-i ja SNFR-i, valides piiraja toru, mis on ühendatud haistmispordi vahel. vahetada väljalaskeava ja haistmisport.
Joonis 6. S-Swafer, mis on konfigureeritud kasutamiseks koos Clarus SQ 8 GC/MS ja SNFR-iga.Pildi allikas: PerkinElmer Food Safety and Quality
Selle jaotussuhte arvutamiseks saab kasutada Swafer-süsteemiga ühendatud utiliidi tarkvara Swafer.Joonis 7 näitab, kuidas seda kalkulaatorit kasutada S-Swaferi töötingimuste määramiseks selle rakenduse jaoks.
Joonis 7. Swaferi utiliit näitab selle humalaaroomi iseloomustamise ülesande sätteid.Pildi allikas: PerkinElmer Food Safety and Quality
Massispektromeeter on aroomi iseloomustussüsteemi võtmeosa.Oluline on mitte ainult tuvastada ja kirjeldada GC kolonnist elueeruvate erinevate komponentide aroomi, vaid ka määrata, millised need komponendid on ja kui palju neid humalas võib sisaldada.
Sel põhjusel on Clarus SQ 8 kvadrupoolne massispektromeeter ideaalne valik.See tuvastab ja kvantifitseerib kiiresti komponendid, kasutades klassikalisi spektreid kaasasolevas NIST teegis.Tarkvara võib suhelda ka selles uurimistöös hiljem kirjeldatud lõhnateabega.
SNFR-i kinnituse pilt on näidatud joonisel 8. See on ühendatud GC-ga painduva kütteülekandeliini kaudu.Jagatud kolonni heitvesi voolab läbi deaktiveeritud sulatatud ränidioksiidi toru klaasist ninaklambrisse.
Kasutaja saab jäädvustada hääljutustust sisseehitatud mikrofoni kaudu ja jälgida GC kolonnist elueeritud aroomiühendite aroomi intensiivsust juhtkangi reguleerimisega.
Joonisel 9 on kujutatud erinevatest riikidest pärit nelja tüüpilise humala koguioonkromatogramm (TIC).Joonisel 10 on esile tõstetud ja laiendatud osa Saksamaal asuvast Hallertaust.
Joonis 9. Tüüpiline nelja hüppega proovi TIC-kromatogramm.Pildi allikas: PerkinElmer Food Safety and Quality
Nagu on näidatud joonisel 11, võimaldavad MS võimsad omadused nende massispektritest tuvastada spetsiifilisi piike, otsides Clarus SQ 8 süsteemiga kaasas olevast NIST teegist.
Joonis 11. Joonisel 10 esile tõstetud piigi massispekter. Pildi allikas: PerkinElmer toiduohutus ja kvaliteet
Joonis 12 näitab selle otsingu tulemusi.Need näitavad kindlalt, et 36,72 minuti pärast elueeruv piik on 3,7-dimetüül-1,6-oktadieen-3-ool, tuntud ka kui linalool.
Joonis 12. Joonisel 11 näidatud massikogu otsingutulemused. Pildi allikas: PerkinElmer Food Safety and Quality
Linalool on oluline aroomiühend, mis võib anda õllele õrna lillelõhna.Kalibreerides GC/MS selle ühendi standardse seguga, saab kvantifitseerida linalooli (või mis tahes muu tuvastatud ühendi) kogust.
Hüppekarakteristikute jaotuskaardi saab koostada kromatograafiliste piikide täiendava identifitseerimise teel.Joonisel 13 on näidatud rohkem piike, mis on tuvastatud Saksamaa Hallertau kromatogrammil, mis on näidatud varem joonisel 9.
Joonis 13. Neljahüppelise proovi tüüpiline TIC-kromatogramm.Pildi allikas: PerkinElmer Food Safety and Quality
Annoteeritud piigid on peamiselt rasvhapped, mis näitavad humala oksüdatsiooniastet selles konkreetses proovis.Rikkalik mütseeni tipp on oodatust väiksem.
Need tähelepanekud näitavad, et see proov on üsna vana (see on tõsi – see on vana proov, mida on valesti säilitatud).Nelja täiendava hüppeproovi kromatogrammid on näidatud joonisel 14.
Joonis 14. Järgmise nelja hüppega proovi TIC-kromatogramm.Pildi allikas: PerkinElmer Food Safety and Quality
Joonisel 15 on näidatud vahelejätmise kromatogrammi näide, kus helijutustus ja intensiivsusega salvestamine on graafiliselt peale pandud.Helijutustus salvestatakse standardses WAV-failivormingus ja seda saab sellelt ekraanilt operaatorile kuvatud kromatogrammi mis tahes punktis lihtsa hiireklõpsuga taasesitada.
Joonis 15. TurboMass™ tarkvaras vaadatud hüppekromatogrammi näide, millel on graafiliselt peale kantud helijutustus ja aroomi intensiivsus.Pildi allikas: PerkinElmer Food Safety and Quality
Narratsiooni WAV-faile saab esitada ka enamikust meediumirakendustest, sealhulgas Microsoft® Media Playerist, mis sisaldub Windows® operatsioonisüsteemis.Salvestamise ajal saab heliandmeid tekstiks transkribeerida.
Seda funktsiooni täidab SNFR-i tootes sisalduv Nuance® Dragon® Naturally speak tarkvara.
Tüüpiline hüppeanalüüsi aruanne näitab kasutaja transkribeeritud narratiivi ja juhtkangiga salvestatud aroomi intensiivsust, nagu on näidatud tabelis 9. Aruande vorming on komadega eraldatud väärtuse (CSV) fail, mis sobib otse Microsoft®-i importimiseks. Excel® või muu rakendustarkvara.
Tabel 9. Tüüpiline väljundaruanne näitab audiojutustusest transkribeeritud teksti ja vastavaid aroomi intensiivsuse andmeid.Allikas: PerkinElmer Food Safety and Quality