Gumagamit kami ng cookies upang mapahusay ang iyong karanasan.Sa pamamagitan ng patuloy na pag-browse sa website na ito, sumasang-ayon ka sa aming paggamit ng cookies.Karagdagang informasiyon.
Ang isang pangunahing sangkap sa beer ay hops.Sa lasa ng maraming beer, nagbibigay sila ng mahalagang balanse para sa malt.Nakakatulong din ang mga ito sa pag-precipitate ng mga protina at iba pa habang kumukulo.Ang mga hops ay mayroon ding mga preservative properties, na nakakatulong na panatilihing sariwa at walang bacteria ang beer.
Mayroong maraming mga uri ng mga hops at iba't ibang mga lasa ay magagamit.Dahil ang lasa ay bababa sa paglipas ng panahon, ang mga hop ay dapat na maingat na iimbak at gamitin kapag sila ay sariwa.Samakatuwid, ang kalidad ng mga hops ay kailangang mailalarawan upang ang brewer ay maaaring bumuo at maihatid ang nais na produkto.
Mayroong maraming mga compound sa hops na maaaring makaapekto sa lasa, kaya ang aroma characterization ng hops ay napaka-komplikado.Ang mga bahagi ng tipikal na hops ay nakalista sa Talahanayan 1, at ang Talahanayan 2 ay naglilista ng ilang mahahalagang aroma compound.
Ang tradisyunal na paraan ng pagtatasa ng kalidad ng mga hops ay ang hayaan ang isang bihasang brewer na durugin ang ilang mga hops gamit ang kanyang mga daliri, at pagkatapos ay amoy ang aroma na inilabas upang suriin ang mga hop mula sa mga pandama.Ito ay wasto ngunit hindi layunin, at kulang sa dami ng impormasyong kailangan upang makagawa ng tamang desisyon kung paano gumamit ng hops.
Binabalangkas ng pag-aaral na ito ang isang sistema na maaaring magsagawa ng layuning pagsusuri ng kemikal ng mga aroma ng hop sa pamamagitan ng paggamit ng gas chromatography/mass spectrometry, habang nagbibigay din sa mga user ng isang paraan upang masubaybayan ang olpaktoryo na sensasyon ng bawat bahagi na na-eluted mula sa feature na chromatographic column.
Ang static na headspace (HS) sampling ay napaka-angkop para sa pagkuha ng mga aroma compound mula sa mga hop.Gaya ng ipinapakita sa Figure 1, ilagay ang weighed hops (particle o dahon) sa isang glass vial at selyuhan ito.
Figure 1. Hops na naghihintay para sa pagsusuri sa headspace sample bottle.Pinagmulan ng larawan: Kaligtasan at Kalidad ng Pagkain ng PerkinElmer
Susunod, ang vial ay pinainit sa isang oven sa isang nakatakdang nakapirming temperatura para sa isang nakatakdang takdang panahon.Ang headspace sampling system ay kumukuha ng ilang singaw mula sa vial at ipinapasok ito sa column ng GC para sa paghihiwalay at pagsusuri.
Ito ay napaka-maginhawa, ngunit ang static na headspace injection ay nagbibigay lamang ng isang bahagi ng headspace vapor sa GC column, kaya ito ay talagang pinakamahusay para sa mga compound na may mataas na konsentrasyon.
Madalas na natagpuan na sa pagsusuri ng mga kumplikadong sample, ang mababang nilalaman ng ilang mga bahagi ay kritikal sa pangkalahatang aroma ng sample.
Ginagamit ang headspace trap system upang madagdagan ang dami ng sample na ipinasok sa column ng GC.Gamit ang teknolohiyang ito, karamihan o maging ang buong headspace vapor ay dumadaan sa adsorption trap upang mangolekta at magkonsentra ng VOC.Ang bitag ay mabilis na pinainit, at ang mga na-desorbed na bahagi ay inililipat sa GC column.
Gamit ang pamamaraang ito, ang dami ng sample na singaw na pumapasok sa column ng GC ay maaaring tumaas ng hanggang 100 beses.Ito ay napaka-angkop para sa hop aroma analysis.
Ang mga figure 2 hanggang 4 ay pinasimpleng representasyon ng pagpapatakbo ng HS trap-ibang mga balbula at piping ay kailangan din upang matiyak na ang sample na singaw ay umaabot sa kung saan ito dapat.
Figure 2. Schematic diagram ng HS trap system, na nagpapakita ng balanseng vial na may presyon ng carrier gas.Pinagmulan ng larawan: Kaligtasan at Kalidad ng Pagkain ng PerkinElmer
Figure 3. Schematic diagram ng H2S trap system na nagpapakita ng paglabas ng pressurized headspace mula sa vial papunta sa adsorption trap.Pinagmulan ng larawan: Kaligtasan at Kalidad ng Pagkain ng PerkinElmer
Figure 4. Schematic diagram ng HS trap system, na nagpapakita na ang VOC na nakolekta sa adsorption trap ay thermally desorbed at ipinapasok sa column ng GC.Pinagmulan ng larawan: Kaligtasan at Kalidad ng Pagkain ng PerkinElmer
Ang prinsipyo ay halos kapareho sa klasikong static na headspace sa kakanyahan, ngunit pagkatapos ng vapor pressure, sa dulo ng hakbang ng equilibration ng vial, ito ay ganap na nahuhulog sa pamamagitan ng adsorption trap.
Upang epektibong maubos ang buong singaw ng headspace sa pamamagitan ng adsorption trap, maaaring ulitin ang proseso.Kapag na-load na ang bitag, mabilis itong pinainit at ang na-desorbed na VOC ay inilipat sa column ng GC.
Ang workhorse na Clarus® 680 GC ay isang perpektong pandagdag sa iba pang bahagi ng system.Dahil ang chromatography ay hindi hinihingi, ang mga simpleng pamamaraan ay maaaring gamitin.Mahalagang magkaroon ng sapat na oras sa pagitan ng mga katabing taluktok para sa pagsubaybay sa olpaktoryo upang makilala ng gumagamit ang mga ito sa isa't isa.
Ang pag-load ng maraming sample hangga't maaari sa chromatographic column nang walang overloading ay nakakatulong din na bigyan ang ilong ng user ng pinakamahusay na pagkakataon upang matukoy ang mga ito.Para sa kadahilanang ito, ang isang mahabang haligi na may makapal na nakatigil na yugto ay ginagamit.
Gumamit ng napaka-polar na Carbowax® na nakatigil na yugto para sa paghihiwalay, dahil maraming mga sangkap (ketone, acid, ester, atbp.) sa mga hop ay napaka-polar.
Dahil ang column effluent ay kailangang magbigay ng MS at ang olfactory port, kinakailangan ang ilang anyo ng splitter.Hindi ito dapat makaapekto sa integridad ng chromatogram sa anumang paraan.Samakatuwid, ito ay dapat na lubos na hindi gumagalaw at may mababang dami ng panloob na geometry.
Gumamit ng make-up gas sa splitter para mas patatagin at kontrolin ang split flow rate.Ang S-SwaferTM ay isang mahusay na aktibong spectroscopic device na napaka-angkop para sa layuning ito.
Ang S-Swafer ay naka-configure upang hatiin ang column effluent sa pagitan ng MS detector at ng SNFR olfactory port, tulad ng ipinapakita sa Figure 6. Ang split ratio sa pagitan ng detector at olfactory port ay tumutukoy sa MS at SNFR sa pamamagitan ng pagpili sa restrictor tube na konektado sa pagitan ng swap outlet at ang olfactory port.
Figure 6. S-Swafer na na-configure para gamitin sa Clarus SQ 8 GC/MS at SNFR.Pinagmulan ng larawan: Kaligtasan at Kalidad ng Pagkain ng PerkinElmer
Ang Swafer utility software na naka-attach sa Swafer system ay maaaring gamitin upang kalkulahin ang split ratio na ito.Ipinapakita ng Figure 7 kung paano gamitin ang calculator na ito upang matukoy ang mga kondisyon ng pagtatrabaho ng S-Swafer para sa application na ito.
Figure 7. Ang Swafer utility software ay nagpapakita ng mga setting na ginamit para sa hop aroma characterization task na ito.Pinagmulan ng larawan: Kaligtasan at Kalidad ng Pagkain ng PerkinElmer
Ang mass spectrometer ay isang mahalagang bahagi ng aroma characterization system.Mahalaga hindi lamang na makita at ilarawan ang aroma ng iba't ibang mga bahagi na naglalabas mula sa column ng GC, ngunit upang matukoy din kung ano ang mga bahaging ito at kung gaano karami ang mga ito sa mga hop.
Para sa kadahilanang ito, ang Clarus SQ 8 quadrupole mass spectrometer ay isang mainam na pagpipilian.Mabilis nitong tutukuyin at tutukuyin ang mga bahagi gamit ang classical spectra sa ibinigay na library ng NIST.Ang software ay maaari ding makipag-ugnayan sa impormasyon ng olpaktoryo na inilarawan sa ibang pagkakataon sa pananaliksik na ito.
Ang imahe ng SNFR attachment ay ipinapakita sa Figure 8. Ito ay konektado sa GC sa pamamagitan ng isang flexible heating transfer line.Ang split column effluent ay dumadaloy sa naka-deactivate na fused silica tube patungo sa glass nose clamp.
Maaaring makuha ng user ang pagsasalaysay ng boses sa pamamagitan ng built-in na mikropono, at subaybayan ang intensity ng aroma ng mga aroma compound na na-eluted mula sa column ng GC sa pamamagitan ng pagsasaayos sa joystick.
Inilalarawan ng Figure 9 ang kabuuang ion chromatogram (TIC) ng apat na tipikal na hops mula sa iba't ibang bansa.Ang isang bahagi ng Hallertau sa Germany ay naka-highlight at pinalawak sa Figure 10.
Figure 9. Karaniwang TIC chromatogram ng isang four-hop sample.Pinagmulan ng larawan: Kaligtasan at Kalidad ng Pagkain ng PerkinElmer
Gaya ng ipinapakita sa Figure 11, ang mga makapangyarihang feature ng MS ay nagbibigay-daan sa mga partikular na peak na matukoy mula sa kanilang mass spectra sa pamamagitan ng paghahanap sa library ng NIST na kasama sa sistema ng Clarus SQ 8.
Figure 11. Ang mass spectrum ng peak na naka-highlight sa Figure 10. Image source: PerkinElmer Food Safety and Quality
Ipinapakita ng Figure 12 ang mga resulta ng paghahanap na ito.Mahigpit nilang ipinapahiwatig na ang peak eluting sa 36.72 minuto ay 3,7-dimethyl-1,6-octadien-3-ol, na kilala rin bilang linalool.
Figure 12. Ang mga resulta ng paghahanap sa mass library na ipinapakita sa Figure 11. Pinagmulan ng imahe: PerkinElmer Food Safety and Quality
Ang Linalool ay isang mahalagang aroma compound na maaaring magbigay ng pinong floral fragrance sa beer.Sa pamamagitan ng pag-calibrate sa GC/MS na may karaniwang pinaghalong tambalang ito, masusukat ang dami ng linalool (o anumang iba pang natukoy na tambalan).
Ang mapa ng pamamahagi ng mga katangian ng hop ay maaaring maitatag sa pamamagitan ng karagdagang pagtukoy sa mga chromatographic peak.Ipinapakita ng Figure 13 ang higit pang mga peak na natukoy sa Hallertau chromatogram ng Germany na ipinakita sa Figure 9 kanina.
Figure 13. Karaniwang TIC chromatogram ng isang four-hop sample.Pinagmulan ng larawan: Kaligtasan at Kalidad ng Pagkain ng PerkinElmer
Ang mga annotated na taluktok ay pangunahing mga fatty acid, na nagpapahiwatig ng antas ng oksihenasyon ng mga hops sa partikular na sample na ito.Ang rich myrcene peak ay mas maliit kaysa sa inaasahan.
Ang mga obserbasyong ito ay nagpapahiwatig na ang sample na ito ay medyo luma na (ito ay totoo-ito ay isang lumang sample na hindi wastong nakaimbak).Ang mga chromatogram ng apat na karagdagang sample ng hop ay ipinapakita sa Figure 14.
Figure 14. Ang TIC chromatogram ng karagdagang four-hop sample.Pinagmulan ng larawan: Kaligtasan at Kalidad ng Pagkain ng PerkinElmer
Ipinapakita ng Figure 15 ang isang halimbawa ng skip chromatogram, kung saan ang audio narration at intensity recording ay graphically superimposed.Ang audio narration ay naka-imbak sa isang karaniwang WAV file format at maaaring i-play pabalik sa operator mula sa screen na ito sa anumang punto sa ipinapakitang chromatogram sa isang simpleng pag-click ng mouse.
Figure 15. Isang halimbawa ng hop chromatogram na tiningnan sa TurboMass™ software, na may audio narration at aroma intensity superimposed graphically.Pinagmulan ng larawan: Kaligtasan at Kalidad ng Pagkain ng PerkinElmer
Narration WAV file ay maaari ding i-play mula sa karamihan ng mga media application, kabilang ang Microsoft® Media Player, na kasama sa Windows® operating system.Kapag nagre-record, maaaring i-transcribe ang audio data sa text.
Ang function na ito ay ginagawa ng Nuance® Dragon® Naturally speak software na kasama sa produkto ng SNFR.
Ang isang tipikal na ulat sa pagsusuri ng hop ay nagpapakita ng salaysay na na-transcribe ng user at ang aroma intensity na naitala ng joystick, tulad ng ipinapakita sa Talahanayan 9. Ang format ng ulat ay isang comma-separated value (CSV) file, na angkop para sa direktang pag-import sa Microsoft® Excel® o iba pang software ng application.
Talahanayan 9. Ipinapakita ng tipikal na ulat ng output ang tekstong na-transcribe mula sa audio narration at ang kaukulang data ng intensity ng aroma.Pinagmulan: Kaligtasan at Kalidad ng Pagkain ng PerkinElmer