Folosim cookie-uri pentru a vă îmbunătăți experiența.Continuând să navigați pe acest site, sunteți de acord cu utilizarea cookie-urilor.Mai multe informatii.
Un ingredient cheie al berii este hameiul.În aromele multor beri, acestea oferă un echilibru vital pentru malț.De asemenea, ajută la precipitarea proteinelor etc. în timpul fierberii.De asemenea, hameiul are proprietăți de conservare, care ajută la menținerea berii proaspete și fără bacterii.
Există multe tipuri de hamei și sunt disponibile o varietate de arome.Deoarece aroma va scădea în timp, hameiul trebuie păstrat cu grijă și folosit când este proaspăt.Prin urmare, calitatea hameiului trebuie caracterizată astfel încât producătorul de bere să poată dezvolta și livra produsul dorit.
Există mulți compuși în hamei care pot afecta aroma, astfel încât caracterizarea aromei hameiului este foarte complicată.Componentele hameiului tipic sunt enumerate în Tabelul 1, iar Tabelul 2 listează câțiva compuși cheie ai aromei.
Metoda tradițională de evaluare a calității hameiului este de a lăsa un bere experimentat să zdrobească niște hamei cu degetele, apoi să mirosească aroma eliberată pentru a evalua hameiul din simțuri.Acest lucru este valid, dar nu obiectiv și lipsește informațiile cantitative necesare pentru a lua decizia corectă cu privire la modul de utilizare a hameiului.
Acest studiu conturează un sistem care poate efectua o analiză chimică obiectivă a aromelor de hamei prin utilizarea cromatografiei gazoase/spectrometriei de masă, oferind în același timp utilizatorilor o metodă de monitorizare a senzației olfactive a fiecărei componente eluate din caracteristica coloanei cromatografice.
Eșantionarea static headspace (HS) este foarte potrivită pentru extragerea compușilor aromatici din hamei.După cum se arată în Figura 1, puneți hameiul cântărit (particule sau frunze) într-un flacon de sticlă și sigilați-l.
Figura 1. Hamei care așteaptă analiză în sticla de probă din spațiul de cap.Sursa imagine: Siguranța și calitatea alimentelor PerkinElmer
Apoi, flaconul este încălzit într-un cuptor la o temperatură fixă ​​stabilită pentru o perioadă fixă ​​de timp.Sistemul de eșantionare a spațiului de cap extrage vapori din flacon și îi introduce în coloana GC pentru separare și analiză.
Acest lucru este foarte convenabil, dar injecția statică în spațiul de cap furnizează doar o parte din vaporii spațiului de cap către coloana GC, deci este într-adevăr cel mai bun pentru compușii cu concentrație mare.
Se constată adesea că în analiza probelor complexe, conținutul scăzut al anumitor componente este critic pentru aroma generală a probei.
Sistemul de capcană pentru spațiul de cap este utilizat pentru a crește cantitatea de probă introdusă în coloana GC.Folosind această tehnologie, majoritatea sau chiar întregul vapor din spațiul de cap trece prin capcana de adsorbție pentru a colecta și concentra VOC.Capcana este apoi încălzită rapid, iar componentele desorbite sunt transferate în coloana GC.
Folosind această metodă, cantitatea de vapori de probă care intră în coloana GC poate fi mărită de până la 100 de ori.Este foarte potrivit pentru analiza aromei de hamei.
Figurile 2 până la 4 sunt reprezentări simplificate ale funcționării sifonului HS - sunt necesare și alte supape și conducte pentru a se asigura că vaporii eșantionului ajung acolo unde ar trebui să fie.
Figura 2. Diagrama schematică a sistemului de captare HS, arătând flaconul de echilibru presurizat cu gaz purtător.Sursa imagine: Siguranța și calitatea alimentelor PerkinElmer
Figura 3. Diagrama schematică a sistemului de captare H2S care arată eliberarea spațiului de cap presurizat din flacon în capcana de adsorbție.Sursa imagine: Siguranța și calitatea alimentelor PerkinElmer
Figura 4. Schema schematică a sistemului de capcane HS, care arată că VOC colectat în capcana de adsorbție este desorbit termic și introdus în coloana GC.Sursa imagine: Siguranța și calitatea alimentelor PerkinElmer
Principiul este foarte asemănător cu spațiul de cap static clasic în esență, dar după presurizarea vaporilor, la sfârșitul etapei de echilibrare a fiolei, acesta este complet golit prin capcana de adsorbție.
Pentru a evacua eficient toți vaporii din spațiul de cap prin capcana de adsorbție, procesul poate fi repetat.Odată ce capcana este încărcată, este încălzită rapid și COV desorbit este transferat în coloana GC.
Calul de lucru Clarus® 680 GC este o completare ideală pentru restul sistemului.Deoarece cromatografia nu este solicitantă, pot fi utilizate tehnici simple.Este important să aveți suficient timp între vârfurile adiacente pentru monitorizarea olfactivă, astfel încât utilizatorul să le poată distinge unul de celălalt.
Încărcarea cât mai multor mostre posibil în coloana cromatografică fără supraîncărcare ajută, de asemenea, să ofere nasului utilizatorului cea mai bună oportunitate de a le detecta.Din acest motiv, se folosește o coloană lungă cu o fază staționară groasă.
Utilizați o fază staționară de tip Carbowax® foarte polară pentru separare, deoarece multe componente (cetone, acizi, esteri etc.) din hamei sunt foarte polari.
Deoarece efluentul coloanei trebuie să alimenteze MS și portul olfactiv, este necesară o anumită formă de separator.Acest lucru nu ar trebui să afecteze în niciun fel integritatea cromatogramei.Prin urmare, ar trebui să fie foarte inert și să aibă o geometrie internă de volum redus.
Utilizați gaz de completare în splitter pentru a stabiliza și a controla în continuare debitul divizat.S-SwaferTM este un excelent dispozitiv spectroscopic activ care este foarte potrivit pentru acest scop.
S-Swafer este configurat pentru a împărți efluentul coloanei între detectorul MS și portul olfactiv SNFR, așa cum se arată în Figura 6. Raportul de împărțire dintre detector și portul olfactiv definește MS și SNFR prin selectarea tubului restrictor conectat între priza de schimb și portul olfactiv.
Figura 6. S-Swafer configurat pentru utilizare cu Clarus SQ 8 GC/MS și SNFR.Sursa imagine: Siguranța și calitatea alimentelor PerkinElmer
Software-ul utilitar Swafer atașat sistemului Swafer poate fi utilizat pentru a calcula acest raport de împărțire.Figura 7 arată cum să utilizați acest calculator pentru a determina condițiile de lucru ale S-Swafer pentru această aplicație.
Figura 7. Software-ul utilitar Swafer arată setările utilizate pentru această sarcină de caracterizare a aromei de hamei.Sursa imagine: Siguranța și calitatea alimentelor PerkinElmer
Spectrometrul de masă este o parte cheie a sistemului de caracterizare a aromei.Este important nu numai să se detecteze și să descrie aroma diferitelor componente care eluează din coloana GC, ci și să se determine care sunt aceste componente și cât de mult pot fi conținute în hamei.
Din acest motiv, spectrometrul de masă cu patru poli Clarus SQ 8 este o alegere ideală.Acesta va identifica și cuantifica rapid componentele folosind spectrele clasice din biblioteca NIST furnizată.Software-ul poate interacționa și cu informațiile olfactive descrise mai târziu în această cercetare.
Imaginea atașamentului SNFR este prezentată în Figura 8. Acesta este conectat la GC printr-o linie flexibilă de transfer de încălzire.Efluentul coloanei divizate curge prin tubul de silice topită dezactivat către clema de sticlă.
Utilizatorul poate capta narațiunea vocală prin microfonul încorporat și poate monitoriza intensitatea aromei compușilor de aromă eluați din coloana GC prin reglarea joystick-ului.
Figura 9 prezintă cromatograma ionică totală (TIC) a patru hamei tipic din diferite țări.O parte din Hallertau din Germania este evidențiată și extinsă în Figura 10.
Figura 9. Cromatograma TIC tipică a unei probe cu patru hop.Sursa imagine: Siguranța și calitatea alimentelor PerkinElmer
După cum se arată în Figura 11, caracteristicile puternice ale MS permit identificarea unor vârfuri specifice din spectrele lor de masă prin căutarea în biblioteca NIST inclusă cu sistemul Clarus SQ 8.
Figura 11. Spectrul de masă al vârfului evidențiat în Figura 10. Sursa imaginii: Siguranța și calitatea alimentelor PerkinElmer
Figura 12 prezintă rezultatele acestei căutări.Ele indică puternic că vârful de eluare la 36,72 minute este 3,7-dimetil-1,6-octadien-3-ol, cunoscut și sub numele de linalol.
Figura 12. Rezultatele căutării în bibliotecă de masă prezentate în Figura 11. Sursa imaginii: Siguranța și calitatea alimentelor PerkinElmer
Linalolul este un compus aromatic important care poate oferi berii un parfum floral delicat.Prin calibrarea GC/MS cu un amestec standard al acestui compus, cantitatea de linalol (sau orice alt compus identificat) poate fi cuantificată.
Harta de distribuție a caracteristicilor hameiului poate fi stabilită prin identificarea în continuare a vârfurilor cromatografice.Figura 13 prezintă mai multe vârfuri identificate în cromatograma Hallertau din Germania prezentată mai devreme în Figura 9.
Figura 13. Cromatograma TIC tipică a unei probe cu patru hop.Sursa imagine: Siguranța și calitatea alimentelor PerkinElmer
Vârfurile adnotate sunt în principal acizi grași, indicând gradul de oxidare a hameiului din această probă specială.Vârful bogat de mircen este mai mic decât se aștepta.
Aceste observații indică faptul că acest eșantion este destul de vechi (acesta este adevărat - acesta este un eșantion vechi care este stocat incorect).Cromatogramele a patru mostre suplimentare de hamei sunt prezentate în Figura 14.
Figura 14. Cromatograma TIC a unei alte probe de patru hop.Sursa imagine: Siguranța și calitatea alimentelor PerkinElmer
Figura 15 prezintă un exemplu de cromatogramă de salt, în care narațiunea audio și înregistrarea intensității sunt suprapuse grafic.Narațiunea audio este stocată într-un format de fișier WAV standard și poate fi redată operatorului de pe acest ecran în orice punct al cromatogramei afișate cu un simplu clic de mouse.
Figura 15. Un exemplu de cromatogramă a hameiului vizualizată în software-ul TurboMass™, cu narațiune audio și intensitatea aromei suprapuse grafic.Sursa imagine: Siguranța și calitatea alimentelor PerkinElmer
Fișierele Naration WAV pot fi redate și din majoritatea aplicațiilor media, inclusiv Microsoft® Media Player, care este inclus în sistemul de operare Windows®.La înregistrare, datele audio pot fi transcrise în text.
Această funcție este realizată de software-ul Nuance® Dragon® Naturally speak inclus în produsul SNFR.
Un raport tipic de analiză a hameiului arată narațiunea transcrisă de utilizator și intensitatea aromei înregistrată de joystick, așa cum se arată în Tabelul 9. Formatul raportului este un fișier cu valori separate prin virgulă (CSV), potrivit pentru import direct în Microsoft® Excel® sau alte aplicații software.
Tabelul 9. Un raport tipic de ieșire arată textul transcris din narațiunea audio și datele corespunzătoare privind intensitatea aromei.Sursa: Siguranța și calitatea alimentelor PerkinElmer