Koristimo kolačiće kako bismo poboljšali vaše iskustvo.Nastavkom pretraživanja ove web stranice, slažete se s našom upotrebom kolačića.Više informacija.
Ključni sastojak piva je hmelj.U okusima mnogih piva, oni pružaju vitalnu ravnotežu za slad.Takođe pomažu u taloženju proteina itd. tokom ključanja.Hmelj također ima svojstva konzerviranja, koja pomažu da pivo ostane svježim i bez bakterija.
Postoji mnogo vrsta hmelja i dostupni su različiti ukusi.Budući da će se okus vremenom smanjiti, hmelj se mora pažljivo čuvati i koristiti kada je svjež.Stoga je kvalitet hmelja potrebno okarakterizirati kako bi pivar mogao razviti i isporučiti željeni proizvod.
U hmelju postoji mnogo spojeva koji mogu utjecati na okus, pa je karakterizacija arome hmelja vrlo složena.Komponente tipičnog hmelja navedene su u tabeli 1, a tabela 2 navodi neka ključna jedinjenja arome.
Tradicionalna metoda procene kvaliteta hmelja je da se iskusnom pivaru pusti da prstima zgnječi hmelj, a zatim pomiriše ispuštenu aromu da bi se hmelj procenio čulima.Ovo je valjano, ali nije objektivno, i nedostaju mu kvantitativne informacije potrebne za donošenje prave odluke o tome kako koristiti hmelj.
Ova studija opisuje sistem koji može da izvrši objektivnu hemijsku analizu aroma hmelja korišćenjem gasne hromatografije/masene spektrometrije, istovremeno pružajući korisnicima metod za praćenje olfaktornog osećaja svake komponente eluirane iz hromatografske kolone.
Uzorkovanje statičkog prostora (HS) je vrlo pogodno za ekstrakciju jedinjenja arome iz hmelja.Kao što je prikazano na slici 1, stavite izvagani hmelj (čestice ili listove) u staklenu bočicu i zatvorite je.
Slika 1. Hmelj koji čeka na analizu u boci za uzorke u prostoru.Izvor slike: PerkinElmer Food Safety and Quality
Zatim se bočica zagreva u pećnici na zadatoj fiksnoj temperaturi u određenom vremenskom periodu.Sistem za uzorkovanje prostora iz prostora izvlači paru iz bočice i uvodi je u GC kolonu radi odvajanja i analize.
Ovo je vrlo zgodno, ali statičko ubrizgavanje u gornji prostor osigurava samo dio pare u izlaznom prostoru GC koloni, tako da je zaista najbolje za spojeve visoke koncentracije.
Često se nalazi da je u analizi složenih uzoraka nizak sadržaj određenih komponenti kritičan za ukupnu aromu uzorka.
Sistem zarobljavanja prostora koristi se za povećanje količine uzorka unesenog u GC kolonu.Koristeći ovu tehnologiju, većina ili čak cijela para iz prostora prolazi kroz adsorpcionu zamku kako bi prikupila i koncentrirala VOC.Zamka se zatim brzo zagrijava, a desorbirane komponente se prenose u GC kolonu.
Koristeći ovu metodu, količina pare uzorka koja ulazi u GC kolonu može se povećati do 100 puta.Veoma je pogodan za analizu arome hmelja.
Slike 2 do 4 su pojednostavljeni prikazi rada HS hvatača-drugih ventila i cijevi su također potrebne kako bi se osiguralo da para uzorka stigne tamo gdje bi trebala biti.
Slika 2. Šematski dijagram HS trap sistema, koji prikazuje bočicu za vagu koja je pod pritiskom sa nosećim gasom.Izvor slike: PerkinElmer Food Safety and Quality
Slika 3. Šematski dijagram sistema hvatača H2S koji prikazuje oslobađanje prostora pod pritiskom iz bočice u adsorpcionu zamku.Izvor slike: PerkinElmer Food Safety and Quality
Slika 4. Šematski dijagram sistema HS zamki, koji pokazuje da se VOC sakupljen u adsorpcionoj zamci termički desorbuje i uvodi u GC kolonu.Izvor slike: PerkinElmer Food Safety and Quality
Princip je u suštini vrlo sličan klasičnom statičkom headspaceu, ali se nakon pritiska pare, na kraju koraka ekvilibracije bočice, potpuno prazni kroz adsorpcionu zamku.
Kako bi se kroz adsorpcionu zamku efikasno iscrpila cijela para iz prostora iznad, proces se može ponoviti.Kada se zamka napuni, brzo se zagreva i desorbovani VOC se prenosi u GC kolonu.
Radni konj Clarus® 680 GC je idealna dopuna ostatku sistema.Kako hromatografija nije zahtjevna, mogu se koristiti jednostavne tehnike.Važno je imati dovoljno vremena između susjednih vrhova za praćenje mirisa kako bi ih korisnik mogao razlikovati jedan od drugog.
Ubacivanje što više uzoraka u hromatografsku kolonu bez preopterećenja takođe pomaže da se nosu korisnika pruži najbolja prilika da ih otkrije.Iz tog razloga se koristi duga kolona sa debelom stacionarnom fazom.
Za odvajanje koristite vrlo polarnu stacionarnu fazu tipa Carbowax®, jer su mnoge komponente (ketoni, kiseline, estri, itd.) u hmelju vrlo polarne.
Pošto efluent kolone treba da snabdeva MS i olfaktorni port, potreban je neki oblik razdelnika.Ovo ni na koji način ne bi trebalo da utiče na integritet hromatograma.Stoga bi trebao biti visoko inertan i imati unutrašnju geometriju male zapremine.
Koristite nadopuni gas u razdjelniku za daljnju stabilizaciju i kontrolu protoka podijeljenog protoka.S-SwaferTM je odličan aktivni spektroskopski uređaj koji je vrlo pogodan za ovu svrhu.
S-Swafer je konfiguriran da podijeli efluent kolone između MS detektora i SNFR olfaktornog porta, kao što je prikazano na slici 6. Omjer podjele između detektora i olfaktornog porta definira MS i SNFR odabirom restriktivne cijevi spojene između zamijeniti izlaz i olfaktorni priključak.
Slika 6. S-Swafer konfigurisan za upotrebu sa Clarus SQ 8 GC/MS i SNFR.Izvor slike: PerkinElmer Food Safety and Quality
Pomoćni softver Swafer priključen na Swafer sistem može se koristiti za izračunavanje ovog omjera podjele.Slika 7 pokazuje kako koristiti ovaj kalkulator za određivanje radnih uslova S-Swafera za ovu aplikaciju.
Slika 7. Uslužni softver Swafer prikazuje postavke koje se koriste za ovaj zadatak karakterizacije arome hmelja.Izvor slike: PerkinElmer Food Safety and Quality
Maseni spektrometar je ključni dio sistema za karakterizaciju arome.Važno je ne samo otkriti i opisati aromu različitih komponenti koje eluiraju iz GC kolone, već i odrediti koje su te komponente i koliko ih može sadržavati hmelj.
Iz tog razloga, Clarus SQ 8 kvadrupolni maseni spektrometar je idealan izbor.Brzo će identificirati i kvantificirati komponente koristeći klasične spektre u datoj NIST biblioteci.Softver također može komunicirati sa olfaktornim informacijama opisanim kasnije u ovom istraživanju.
Slika SNFR priključka prikazana je na slici 8. Povezuje se sa GC preko fleksibilne linije za prijenos grijanja.Efluent iz podijeljene kolone teče kroz deaktiviranu cijev sa topljenim silicijumom do staklenog nosa.
Korisnik može snimiti glasovnu naraciju preko ugrađenog mikrofona i pratiti intenzitet arome aroma jedinjenja eluiranih iz GC kolone podešavanjem džojstika.
Slika 9 prikazuje ukupni ionski hromatogram (TIC) četiri tipična hmelja iz različitih zemalja.Dio Hallertaua u Njemačkoj je istaknut i proširen na slici 10.
Slika 9. Tipični TIC hromatogram uzorka od četiri hmelja.Izvor slike: PerkinElmer Food Safety and Quality
Kao što je prikazano na slici 11, moćne karakteristike MS-a omogućavaju identifikaciju specifičnih pikova iz njihovih masenih spektra pretraživanjem NIST biblioteke uključene u Clarus SQ 8 sistem.
Slika 11. Maseni spektar vrha istaknutog na slici 10. Izvor slike: PerkinElmer Food Safety and Quality
Slika 12 prikazuje rezultate ove pretrage.Oni snažno ukazuju na to da je maksimum eluiranja na 36,72 minuta 3,7-dimetil-1,6-oktadien-3-ol, također poznat kao linalol.
Slika 12. Rezultati pretraživanja masovne biblioteke prikazani na slici 11. Izvor slike: PerkinElmer Sigurnost i kvalitet hrane
Linalool je važno jedinjenje arome koje može pružiti delikatan cvjetni miris pivu.Kalibracijom GC/MS sa standardnom mješavinom ovog spoja, količina linalola (ili bilo kojeg drugog identificiranog jedinjenja) može se kvantificirati.
Mapa distribucije karakteristika hmelja može se utvrditi daljim identifikovanjem hromatografskih pikova.Slika 13 prikazuje više pikova identifikovanih u Hallertau hromatogramu Nemačke prikazanom na slici 9 ranije.
Slika 13. Tipični TIC hromatogram uzorka od četiri hmelja.Izvor slike: PerkinElmer Food Safety and Quality
Označeni vrhovi su uglavnom masne kiseline, što ukazuje na stepen oksidacije hmelja u ovom konkretnom uzorku.Bogati vrh mircena manji je od očekivanog.
Ova zapažanja ukazuju na to da je ovaj uzorak prilično star (to je istina - ovo je stari uzorak koji je nepropisno pohranjen).Kromatogrami četiri dodatna uzorka hmelja prikazani su na slici 14.
Slika 14. TIC hromatogram još jednog uzorka od četiri hmelja.Izvor slike: PerkinElmer Food Safety and Quality
Slika 15 prikazuje primjer hromatograma preskakanja, gdje su audio naracija i snimanje intenziteta grafički superponirani.Audio naracija je pohranjena u standardnom WAV formatu datoteke i može se reprodukovati operateru sa ovog ekrana u bilo kojoj tački prikazanog hromatograma jednostavnim klikom miša.
Slika 15. Primer hromatograma hmelja koji se vidi u softveru TurboMass™, sa audio naracijom i intenzitetom arome koji su grafički superponirani.Izvor slike: PerkinElmer Food Safety and Quality
Naracijske WAV datoteke se takođe mogu reprodukovati iz većine medijskih aplikacija, uključujući Microsoft® Media Player, koji je uključen u Windows® operativni sistem.Prilikom snimanja audio podaci se mogu transkribovati u tekst.
Ovu funkciju izvodi softver Nuance® Dragon® Naturally speak uključen u SNFR proizvod.
Tipičan izvještaj o analizi hmelja prikazuje naraciju koju je prepisao korisnik i intenzitet arome zabilježen džojstikom, kao što je prikazano u Tabeli 9. Format izvještaja je datoteka vrijednosti odvojene zarezima (CSV), pogodna za direktan uvoz u Microsoft® Excel® ili drugi aplikativni softver.
Tabela 9. Tipičan izlazni izvještaj prikazuje tekst transkribovan iz audio naracije i odgovarajuće podatke o intenzitetu arome.Izvor: PerkinElmer Sigurnost i kvalitet hrane