Cookie-kat használunk az élmény fokozása érdekében.A weboldal böngészésének folytatásával beleegyezik a cookie-k használatába.Több információ.
A sör egyik legfontosabb összetevője a komló.Sok sör ízében létfontosságú egyensúlyt biztosítanak a maláta számára.Segítenek a fehérjék stb. kicsapásában is forrás közben.A komlónak tartósító tulajdonságai is vannak, amelyek segítenek megőrizni a sör frissességét és baktériummentességét.
Sokféle komló létezik, és sokféle íz kapható.Mivel az íze idővel csökken, a komlót óvatosan kell tárolni, és frissen kell felhasználni.Ezért a komló minőségét jellemezni kell, hogy a sörfőző ki tudja fejleszteni és szállítani tudja a kívánt terméket.
A komlóban sok olyan vegyület található, amely befolyásolhatja az ízt, ezért a komló aromajellemzése nagyon bonyolult.A tipikus komló összetevőit az 1. táblázat sorolja fel, a 2. táblázat pedig felsorol néhány kulcsfontosságú aromavegyületet.
A komló minőségi értékelésének hagyományos módszere az, hogy hagyjuk, hogy egy tapasztalt sörfőző az ujjaival összetörjön néhány komlót, majd megszagolja a felszabaduló aromát, hogy az érzékszervek alapján értékelje a komlót.Ez igaz, de nem objektív, és hiányzik a komló felhasználásával kapcsolatos helyes döntés meghozatalához szükséges mennyiségi információ.
Ez a tanulmány egy olyan rendszert vázol fel, amely a komlóaromák objektív kémiai elemzését végezheti gázkromatográfia/tömegspektrometria segítségével, miközben a felhasználók számára módszert biztosít a kromatográfiás oszlop jellemzőiből eluált egyes komponensek szaglási érzetének nyomon követésére.
A statikus headspace (HS) mintavétel nagyon alkalmas aromavegyületek komlóból való kinyerésére.Az 1. ábrán látható módon tegye a kimért komlót (szemcséket vagy leveleket) egy üvegfiolába, és zárja le.
1. ábra: elemzésre váró komló a fejtérben lévő mintapalackban.A kép forrása: PerkinElmer Élelmiszerbiztonság és -minőség
Ezután az injekciós üveget kemencében egy beállított rögzített hőmérsékleten egy meghatározott ideig melegítjük.A headspace mintavevő rendszer kivon néhány gőzt a fiolából, és bevezeti a GC-oszlopba elválasztás és elemzés céljából.
Ez nagyon kényelmes, de a statikus fejtér-injektálás a fejtérgőznek csak egy részét juttatja a GC-oszlophoz, így valóban a legjobb nagy koncentrációjú vegyületekhez.
Gyakran előfordul, hogy összetett minták elemzésekor bizonyos komponensek alacsony tartalma kritikus a minta általános aromája szempontjából.
A headspace trap rendszert a GC oszlopba bevitt minta mennyiségének növelésére használják.Ezzel a technológiával a legtöbb vagy akár az egész fejtérgőz áthalad az adszorpciós csapdán, hogy összegyűjtse és koncentrálja a VOC-t.A csapdát ezután gyorsan felmelegítjük, és a deszorbeált komponenseket a GC oszlopra visszük.
Ezzel a módszerrel a GC oszlopba belépő mintagőz mennyisége akár 100-szorosára növelhető.Komló aromaelemzésére nagyon alkalmas.
A 2–4. ábrák a HS csapda működésének leegyszerűsített ábrázolásai – egyéb szelepekre és csövekre is szükség van annak biztosítására, hogy a mintagőz elérje azt, ahol lennie kell.
2. ábra: A HS csapdarendszer sematikus diagramja, amelyen a mérleg fiola vivőgázzal nyomás alatt van.A kép forrása: PerkinElmer Élelmiszerbiztonság és -minőség
3. ábra: A H2S csapdarendszer sematikus diagramja, amely bemutatja a túlnyomásos fejtér felszabadulását az injekciós üvegből az adszorpciós csapdába.A kép forrása: PerkinElmer Élelmiszerbiztonság és -minőség
4. ábra: A HS csapda rendszer sematikus diagramja, amely azt mutatja, hogy az adszorpciós csapdában összegyűlt VOC termikusan deszorbeálódik és a GC oszlopba kerül.A kép forrása: PerkinElmer Élelmiszerbiztonság és -minőség
Az elve lényegében nagyon hasonló a klasszikus statikus fejtérhez, de a gőznyomás után, a fiola kiegyenlítési lépésének végén az adszorpciós csapdán keresztül teljesen kiürül.
A teljes fejtérgőznek az adszorpciós csapdán keresztül történő hatékony elszívása érdekében a folyamat megismételhető.Miután a csapdát megtöltötték, gyorsan felmelegítik, és a deszorbeált VOC átkerül a GC oszlopra.
A Clarus® 680 GC igásló ideális kiegészítője a rendszer többi részének.Mivel a kromatográfia nem igényes, egyszerű technikák alkalmazhatók.Fontos, hogy elegendő idő legyen a szomszédos csúcsok között a szaglás megfigyeléséhez, hogy a felhasználó meg tudja különböztetni őket egymástól.
A lehető legtöbb minta túlterhelés nélküli betöltése a kromatográfiás oszlopba segíti a felhasználó orrának is a legjobb lehetőséget biztosítani ezek észlelésére.Emiatt hosszú oszlopot használnak vastag állófázissal.
Használjon nagyon poláris Carbowax® típusú állófázist az elválasztáshoz, mert a komlóban lévő sok komponens (ketonok, savak, észterek stb.) nagyon poláris.
Mivel az oszlopból kifolyó folyadéknak el kell látnia az MS-t és a szaglónyílást, szükség van valamilyen elosztóra.Ez semmilyen módon nem befolyásolhatja a kromatogram integritását.Ezért nagyon inertnek kell lennie, és kis térfogatú belső geometriával kell rendelkeznie.
Használjon pótgázt az elosztóban a megosztott áramlási sebesség további stabilizálására és szabályozására.Az S-SwaferTM egy kiváló aktív spektroszkópiai eszköz, amely nagyon alkalmas erre a célra.
Az S-Swafer úgy van konfigurálva, hogy az oszlopból kifolyó folyadékot felosztja az MS detektor és az SNFR szaglási portja között, amint az a 6. ábrán látható. A detektor és a szaglási port közötti megosztási arány határozza meg az MS-t és az SNFR-t azáltal, hogy kiválasztja a szűkítő csövet, amely a detektor közé csatlakozik. cserélje ki a konnektort és a szaglási portot.
6. ábra: Clarus SQ 8 GC/MS és SNFR használatára konfigurált S-Swafer.A kép forrása: PerkinElmer Élelmiszerbiztonság és -minőség
Ennek a megosztási aránynak a kiszámításához a Swafer rendszerhez csatolt Swafer segédprogram használható.A 7. ábra azt mutatja be, hogyan kell ezzel a számológéppel meghatározni az S-Swafer működési feltételeit ehhez az alkalmazáshoz.
7. ábra: A Swafer segédprogram a komlóaroma jellemzési feladathoz használt beállításokat mutatja.A kép forrása: PerkinElmer Élelmiszerbiztonság és -minőség
A tömegspektrométer az aromajellemző rendszer kulcsfontosságú része.Nemcsak a GC oszlopról eluálódó különböző komponensek aromájának kimutatása és leírása fontos, hanem annak meghatározása is, hogy melyek ezek a komponensek, és mennyit tartalmazhatnak a komlóban.
Emiatt a Clarus SQ 8 kvadrupól tömegspektrométer ideális választás.Gyorsan azonosítja és számszerűsíti a komponenseket a rendelkezésre álló NIST könyvtár klasszikus spektrumai segítségével.A szoftver kölcsönhatásba léphet a kutatás későbbi részében ismertetett szaglási információkkal is.
Az SNFR csatlakozó képe a 8. ábrán látható. Rugalmas fűtővezetéken keresztül csatlakozik a GC-hez.Az osztott oszlop elfolyó folyadéka a deaktivált olvasztott szilícium-dioxid csövön keresztül az üveg orrbilincshez áramlik.
A felhasználó a beépített mikrofonon keresztül rögzítheti a hangos narrációt, és a joystick beállításával nyomon követheti a GC oszlopról eluált aromavegyületek aromaintenzitását.
A 9. ábra a különböző országokból származó négy tipikus komló teljes ionkromatogramját (TIC) mutatja.A 10. ábra a németországi Hallertau egy részét emeli ki és bővíti.
9. ábra: Négyugrásos minta tipikus TIC-kromatogramja.A kép forrása: PerkinElmer Élelmiszerbiztonság és -minőség
Ahogy a 11. ábrán is látható, az MS erőteljes jellemzői lehetővé teszik, hogy tömegspektrumukból specifikus csúcsokat azonosítsunk a Clarus SQ 8 rendszerhez tartozó NIST könyvtárban való kereséssel.
11. ábra. A 10. ábrán kiemelt csúcs tömegspektruma. Kép ​​forrása: PerkinElmer Élelmiszerbiztonság és -minőség
A 12. ábra a keresés eredményeit mutatja.Erősen jelzik, hogy a 36,72 percnél eluálódó csúcs a 3,7-dimetil-1,6-oktadien-3-ol, más néven linalool.
12. ábra: A tömeges könyvtár keresési eredményei a 11. ábrán. Kép ​​forrása: PerkinElmer Élelmiszerbiztonság és -minőség
A linalool fontos aromavegyület, amely finom virágillatot kölcsönözhet a sörnek.A GC/MS kalibrálásával e vegyület standard keverékével a linalool (vagy bármely más azonosított vegyület) mennyisége számszerűsíthető.
Az ugrásjellemzők eloszlási térképe a kromatográfiás csúcsok további azonosításával állítható fel.A 13. ábra a 9. ábrán korábban bemutatott németországi Hallertau kromatogramon azonosított több csúcsot mutat be.
13. ábra: Négyugrásos minta tipikus TIC-kromatogramja.A kép forrása: PerkinElmer Élelmiszerbiztonság és -minőség
Az annotált csúcsok főként zsírsavak, jelezve a komló oxidációs fokát ebben a konkrét mintában.A gazdag mircen csúcs kisebb a vártnál.
Ezek a megfigyelések azt mutatják, hogy ez a minta meglehetősen régi (ez igaz – ez egy régi minta, amelyet nem megfelelően tároltak).Négy további ugrásminta kromatogramja a 14. ábrán látható.
14. ábra: Egy további négyugrásos minta TIC-kromatogramja.A kép forrása: PerkinElmer Élelmiszerbiztonság és -minőség
A 15. ábra egy átugrás kromatogramra mutat példát, ahol az audio narráció és az intenzitásrögzítés grafikusan egymásra épül.Az audio narráció szabványos WAV fájlformátumban van tárolva, és egy egyszerű egérkattintással lejátszható a kezelőnek erről a képernyőről a megjelenített kromatogram bármely pontján.
15. ábra: Példa egy ugráskromatogramra a TurboMass™ szoftverben, a hangalámondás és az aromaintenzitás grafikusan egymásra vetítve.A kép forrása: PerkinElmer Élelmiszerbiztonság és -minőség
A narrációs WAV-fájlok a legtöbb médiaalkalmazásból is lejátszhatók, beleértve a Microsoft® Media Playert is, amely a Windows® operációs rendszerben található.Felvételkor a hangadatok szöveggé átírhatók.
Ezt a funkciót az SNFR termékben található Nuance® Dragon® Naturally speak szoftver hajtja végre.
Egy tipikus ugráselemzési jelentés a felhasználó által átírt narratívát és a joystick által rögzített aromaintenzitást mutatja, amint az a 9. táblázatban látható. A jelentés formátuma egy vesszővel tagolt érték (CSV) fájl, amely alkalmas a Microsoft®-ba való közvetlen importálásra. Excel® vagy más alkalmazási szoftver.
9. táblázat: Egy tipikus kimeneti jelentés az audionarrációból átírt szöveget és a megfelelő aromaintenzitási adatokat mutatja.Forrás: PerkinElmer Élelmiszerbiztonság és -minőség