Usamos cookies para mellorar a túa experiencia.Ao continuar navegando neste sitio web, aceptas o noso uso de cookies.Máis información.
Un ingrediente clave da cervexa é o lúpulo.Nos sabores de moitas cervexas, proporcionan un equilibrio vital para a malta.Tamén axudan a precipitar proteínas, etc. durante a ebulición.O lúpulo tamén ten propiedades conservantes, que axudan a manter a cervexa fresca e libre de bacterias.
Hai moitos tipos de lúpulo e hai unha variedade de sabores dispoñibles.Dado que o sabor diminuirá co paso do tempo, o lúpulo debe almacenarse con coidado e utilizarse cando estea fresco.Polo tanto, a calidade do lúpulo debe ser caracterizada para que o cervexeiro poida desenvolver e entregar o produto desexado.
No lúpulo hai moitos compostos que poden afectar o sabor, polo que a caracterización do aroma do lúpulo é moi complicada.Os compoñentes do lúpulo típico están listados na táboa 1, e a táboa 2 enumera algúns compostos aromáticos clave.
O método tradicional para avaliar a calidade do lúpulo consiste en deixar que un cervexeiro experimentado esmague algúns lúpulos cos seus dedos e, a continuación, cheira o aroma liberado para avaliar o lúpulo desde os sentidos.Isto é válido pero non obxectivo, e carece da información cuantitativa necesaria para tomar a decisión correcta sobre como usar o lúpulo.
Este estudo describe un sistema que pode realizar análises químicas obxectivas dos aromas de lúpulo mediante a cromatografía de gases/espectrometría de masas, á vez que proporciona aos usuarios un método para controlar a sensación olfativa de cada compoñente eluído da característica da columna cromatográfica.
A mostraxe de espazo de cabeza estático (HS) é moi adecuada para extraer compostos aromáticos do lúpulo.Como se mostra na Figura 1, coloque o lúpulo pesado (partículas ou follas) nun vial de vidro e sela.
Figura 1. Lúpulo agardando para a análise na botella de mostra do espazo de cabeza.Fonte da imaxe: PerkinElmer Food Safety and Quality
A continuación, o frasco quéntase nun forno a unha temperatura fixa establecida durante un período de tempo determinado.O sistema de mostraxe do espazo de cabeza extrae algo de vapor do frasco e introdúceo na columna GC para a súa separación e análise.
Isto é moi conveniente, pero a inxección de espazo de cabeza estática só proporciona unha parte do vapor do espazo de cabeza á columna GC, polo que é mellor para compostos de alta concentración.
A miúdo atópase que na análise de mostras complexas, o baixo contido de certos compoñentes é fundamental para o aroma global da mostra.
O sistema de trampa de espazo de cabeza úsase para aumentar a cantidade de mostra introducida na columna GC.Usando esta tecnoloxía, a maior parte ou mesmo todo o vapor do espazo de cabeza pasa pola trampa de adsorción para recoller e concentrar os COV.Despois, a trampa quéntase rapidamente e os compoñentes desorbidos transfírense á columna GC.
Usando este método, a cantidade de vapor da mostra que entra na columna GC pódese aumentar ata 100 veces.É moi axeitado para a análise do aroma do lúpulo.
As figuras 2 a 4 son representacións simplificadas do funcionamento da trampa HS; tamén se necesitan outras válvulas e tubaxes para garantir que o vapor da mostra chegue onde debería estar.
Figura 2. Diagrama esquemático do sistema de trampa HS, que amosa o frasco de balanza a ser presurizado con gas portador.Fonte da imaxe: PerkinElmer Food Safety and Quality
Figura 3. Diagrama esquemático do sistema de trampa H2S que mostra a liberación do espazo de cabeza presurizado do frasco á trampa de adsorción.Fonte da imaxe: PerkinElmer Food Safety and Quality
Figura 4. Diagrama esquemático do sistema de trampas HS, que mostra que o VOC recollido na trampa de adsorción é desorbido térmicamente e introdúcese na columna GC.Fonte da imaxe: PerkinElmer Food Safety and Quality
O principio é moi similar ao clásico espazo de cabeza estático en esencia, pero despois da presurización de vapor, ao final da etapa de equilibrado do vial, baleirase completamente a través da trampa de adsorción.
Para esgotar eficazmente todo o vapor do espazo de cabeza a través da trampa de adsorción, o proceso pódese repetir.Unha vez cargada a trampa, quéntase rapidamente e o VOC desorbido transfírese á columna GC.
O cabalo de batalla Clarus® 680 GC é un complemento ideal para o resto do sistema.Dado que a cromatografía non é esixente, pódense utilizar técnicas sinxelas.É importante ter tempo suficiente entre picos adxacentes para o seguimento olfativo para que o usuario poida distinguilos entre si.
Cargar o maior número de mostras posible na columna cromatográfica sen sobrecargar tamén axuda a proporcionar ao nariz do usuario a mellor oportunidade de detectalas.Por este motivo, utilízase unha columna longa cunha fase estacionaria grosa.
Utiliza unha fase estacionaria tipo Carbowax® moi polar para a separación, porque moitos compoñentes (cetonas, ácidos, ésteres, etc.) do lúpulo son moi polares.
Dado que o efluente da columna necesita abastecer o MS e o porto olfativo, é necesario algún tipo de divisor.Isto non debería afectar de ningún xeito á integridade do cromatograma.Polo tanto, debe ser moi inerte e ter unha xeometría interna de baixo volume.
Use gas de maquillaxe no divisor para estabilizar e controlar aínda máis o caudal dividido.S-SwaferTM é un excelente dispositivo espectroscópico activo que é moi axeitado para este fin.
O S-Swafer está configurado para dividir o efluente da columna entre o detector MS e o porto olfativo SNFR, como se mostra na Figura 6. A proporción de división entre o detector e o porto olfativo define o MS e o SNFR seleccionando o tubo restritor conectado entre o saída de intercambio e o porto olfativo.
Figura 6. S-Swafer configurado para usar con Clarus SQ 8 GC/MS e SNFR.Fonte da imaxe: PerkinElmer Food Safety and Quality
O software de utilidade Swafer conectado ao sistema Swafer pódese usar para calcular esta proporción de división.A Figura 7 mostra como usar esta calculadora para determinar as condicións de traballo do S-Swafer para esta aplicación.
Figura 7. O software de utilidade Swafer mostra a configuración utilizada para esta tarefa de caracterización do aroma de lúpulo.Fonte da imaxe: PerkinElmer Food Safety and Quality
O espectrómetro de masas é unha parte fundamental do sistema de caracterización do aroma.É importante non só detectar e describir o aroma dos distintos compoñentes que eluyen da columna GC, senón tamén determinar cales son estes compoñentes e canto poden estar contidos no lúpulo.
Por este motivo, o espectrómetro de masas cuadrupolar Clarus SQ 8 é unha opción ideal.Identificará e cuantificará rapidamente os compoñentes utilizando os espectros clásicos da biblioteca NIST proporcionada.O software tamén pode interactuar coa información olfativa descrita máis adiante nesta investigación.
A imaxe do anexo SNFR móstrase na Figura 8. Está conectado ao GC a través dunha liña flexible de transferencia de calefacción.O efluente da columna dividida flúe a través do tubo de sílice fundida desactivado ata a abrazadeira de vidro.
O usuario pode capturar a narración de voz a través do micrófono incorporado e supervisar a intensidade do aroma dos compostos de aroma eluídos da columna GC axustando o joystick.
A figura 9 representa o cromatograma iónico total (TIC) de catro lúpulos típicos de diferentes países.Unha parte de Hallertau en Alemaña destácase e amplíase na Figura 10.
Figura 9. Cromatograma TIC típico dunha mostra de catro saltos.Fonte da imaxe: PerkinElmer Food Safety and Quality
Como se mostra na Figura 11, as poderosas características de MS permiten identificar picos específicos a partir dos seus espectros de masas mediante a busca na biblioteca NIST incluída co sistema Clarus SQ 8.
Figura 11. O espectro de masas do pico destacado na Figura 10. Fonte da imaxe: PerkinElmer Food Safety and Quality
A figura 12 mostra os resultados desta busca.Indican fortemente que o pico de elución aos 36,72 minutos é o 3,7-dimetil-1,6-octadien-3-ol, tamén coñecido como linalol.
Figura 12. Os resultados da busca na biblioteca masiva mostrados na Figura 11. Fonte da imaxe: PerkinElmer Food Safety and Quality
Linalol é un composto aroma importante que pode proporcionar unha delicada fragrancia floral á cervexa.Ao calibrar o GC/MS cunha mestura estándar deste composto, pódese cuantificar a cantidade de linalol (ou calquera outro composto identificado).
O mapa de distribución das características do lúpulo pódese establecer identificando aínda máis os picos cromatográficos.A figura 13 mostra máis picos identificados no cromatograma de Hallertau de Alemaña mostrado na figura 9 anteriormente.
Figura 13. Cromatograma TIC típico dunha mostra de catro saltos.Fonte da imaxe: PerkinElmer Food Safety and Quality
Os picos anotados son principalmente ácidos graxos, o que indica o grao de oxidación do lúpulo nesta mostra concreta.O rico pico de mirceno é máis pequeno do esperado.
Estas observacións indican que esta mostra é bastante antiga (isto é certo; esta é unha mostra antiga que está mal almacenada).Os cromatogramas de catro mostras adicionais de lúpulo móstranse na Figura 14.
Figura 14. O cromatograma TIC dunha mostra máis de catro saltos.Fonte da imaxe: PerkinElmer Food Safety and Quality
A figura 15 mostra un exemplo de cromatograma de salto, onde se superpoñen graficamente a narración de audio e a gravación de intensidade.A narración de audio gárdase nun formato de ficheiro WAV estándar e pódese reproducir ao operador desde esta pantalla en calquera punto do cromatograma mostrado cun simple clic do rato.
Figura 15. Un exemplo de cromatograma de lúpulo visualizado no software TurboMass™, coa narración de audio e a intensidade do aroma superpostas graficamente.Fonte da imaxe: PerkinElmer Food Safety and Quality
Os ficheiros WAV de narración tamén se poden reproducir desde a maioría das aplicacións multimedia, incluído Microsoft® Media Player, que se inclúe no sistema operativo Windows®.Durante a gravación, os datos de audio pódense transcribir a texto.
Esta función realízaa o software Nuance® Dragon® Naturally speak incluído no produto SNFR.
Un informe típico de análise de lúpulo mostra a narración transcrita polo usuario e a intensidade do aroma rexistrada polo joystick, como se mostra na Táboa 9. O formato do informe é un ficheiro de valores separados por comas (CSV), axeitado para a importación directa a Microsoft® Excel® ou outro software de aplicación.
Táboa 9. Un informe de saída típico mostra o texto transcrito da narración de audio e os datos de intensidade do aroma correspondentes.Fonte: PerkinElmer Food Safety and Quality