Мы используем файлы cookie, чтобы улучшить ваш опыт.Продолжая просматривать этот сайт, вы соглашаетесь на использование нами файлов cookie.Больше информации.
Ключевой ингредиент пива – хмель.Во вкусах многих сортов пива они обеспечивают жизненно важный баланс солода.Они также способствуют осаждению белков и т. д. во время кипячения.Хмель также обладает консервирующими свойствами, которые помогают сохранить пиво свежим и свободным от бактерий.
Существует множество видов хмеля и различные вкусы.Поскольку со временем вкус будет ухудшаться, хмель необходимо хранить осторожно и использовать, когда он свежий.Поэтому качество хмеля необходимо охарактеризовать, чтобы пивовар мог разработать и доставить желаемый продукт.
В хмеле содержится множество соединений, которые могут повлиять на вкус, поэтому характеристика аромата хмеля очень сложна.Компоненты типичного хмеля перечислены в Таблице 1, а в Таблице 2 перечислены некоторые ключевые ароматические соединения.
Традиционный метод оценки качества хмеля состоит в том, чтобы позволить опытному пивовару раздавить немного хмеля пальцами, а затем понюхать выделяющийся аромат, чтобы оценить хмель на ощупь.Это действительно, но не объективно, и в нем отсутствует количественная информация, необходимая для принятия правильного решения о том, как использовать хмель.
В этом исследовании описывается система, которая может выполнять объективный химический анализ ароматов хмеля с использованием газовой хроматографии/масс-спектрометрии, а также предоставляет пользователям метод мониторинга обонятельных ощущений каждого компонента, элюируемого из хроматографической колонки.
Статический отбор проб в свободном пространстве (HS) очень подходит для экстракции ароматических соединений из хмеля.Как показано на рисунке 1, поместите взвешенный хмель (частицы или листья) в стеклянный флакон и запечатайте его.
Рисунок 1. Хмель в ожидании анализа в бутыли для проб в свободном пространстве.Источник изображения: PerkinElmer Безопасность и качество пищевых продуктов.
Затем флакон нагревают в печи при заданной фиксированной температуре в течение заданного фиксированного периода времени.Система отбора проб в свободном пространстве извлекает некоторое количество пара из флакона и вводит его в колонку ГХ для разделения и анализа.
Это очень удобно, но статическая инъекция в свободное пространство обеспечивает подачу в колонку ГХ только части пара из свободного пространства, поэтому это действительно лучше всего подходит для соединений с высокой концентрацией.
Часто обнаруживается, что при анализе сложных проб низкое содержание определенных компонентов имеет решающее значение для общего аромата пробы.
Система парофазной ловушки используется для увеличения количества пробы, вводимой в колонку ГХ.Используя эту технологию, большая часть или даже весь пар пара проходит через адсорбционную ловушку для сбора и концентрирования летучих органических соединений.Затем ловушку быстро нагревают, и десорбированные компоненты переносят в колонку ГХ.
Используя этот метод, количество паров пробы, попадающих в колонку ГХ, можно увеличить до 100 раз.Он очень подходит для анализа аромата хмеля.
На рисунках 2–4 упрощенно изображена работа ловушки HS. Другие клапаны и трубопроводы также необходимы для обеспечения того, чтобы пар пробы достигал того места, где он должен быть.
Рисунок 2. Схематическая диаграмма системы ловушки HS, показывающая балансовую пробирку, находящуюся под давлением газа-носителя.Источник изображения: PerkinElmer Безопасность и качество пищевых продуктов.
Рисунок 3. Схематическая диаграмма системы ловушки H2S, показывающая выпуск находящегося под давлением свободного пространства из флакона в адсорбционную ловушку.Источник изображения: PerkinElmer Безопасность и качество пищевых продуктов.
Рисунок 4. Схематическая диаграмма системы ловушки HS, показывающая, что ЛОС, собранные в адсорбционной ловушке, термически десорбируются и вводятся в колонку ГХ.Источник изображения: PerkinElmer Безопасность и качество пищевых продуктов.
По сути принцип очень похож на классический статический свободный объем пара, но после повышения давления пара, в конце этапа уравновешивания флакона, он полностью опорожняется через адсорбционную ловушку.
Для эффективного удаления всего пара из свободного пространства через адсорбционную ловушку процесс можно повторить.После загрузки ловушки ее быстро нагревают, и десорбированные летучие органические соединения передаются в колонку ГХ.
Рабочая лошадка Clarus® 680 GC является идеальным дополнением к остальной системе.Поскольку хроматография не требовательна, можно использовать простые методы.Для обонятельного мониторинга важно иметь достаточно времени между соседними пиками, чтобы пользователь мог отличить их друг от друга.
Загрузка как можно большего количества образцов в хроматографическую колонку без перегрузки также помогает предоставить носу пользователя наилучшую возможность их обнаружения.По этой причине используется длинная колонка с толстой неподвижной фазой.
Для разделения используйте очень полярную неподвижную фазу типа Carbowax®, поскольку многие компоненты (кетоны, кислоты, сложные эфиры и т. д.) в хмеле очень полярны.
Поскольку выходящий из колонки поток должен поступать в МС и обонятельный порт, требуется некоторая форма разделителя.Это никоим образом не должно повлиять на целостность хроматограммы.Поэтому он должен быть высокоинертным и иметь малообъемную внутреннюю геометрию.
Используйте подпиточный газ в сплиттере для дальнейшей стабилизации и контроля скорости разделенного потока.S-SwaferTM — превосходное активное спектроскопическое устройство, которое очень подходит для этой цели.
S-Swafer настроен на разделение стоков колонки между детектором MS и обонятельным портом SNFR, как показано на рисунке 6. Коэффициент разделения между детектором и обонятельным портом определяет MS и SNFR путем выбора ограничительной трубки, подсоединенной между сменная розетка и обонятельный порт.
Рис. 6. S-Swafer, настроенный для использования с ГХ/МС Clarus SQ 8 и SNFR.Источник изображения: PerkinElmer Безопасность и качество пищевых продуктов.
Для расчета коэффициента разделения можно использовать служебное программное обеспечение Swafer, подключенное к системе Swafer.На рис. 7 показано, как использовать этот калькулятор для определения условий работы S-Swafer для данного применения.
Рисунок 7. Утилита Swafer показывает настройки, используемые для определения характеристик аромата хмеля.Источник изображения: PerkinElmer Безопасность и качество пищевых продуктов.
Масс-спектрометр является ключевой частью системы определения ароматов.Важно не только обнаружить и описать аромат различных компонентов, элюируемых из колонки ГХ, но также определить, что это за компоненты и в каком количестве они могут содержаться в хмеле.
По этой причине квадрупольный масс-спектрометр Clarus SQ 8 является идеальным выбором.Он быстро идентифицирует и количественно определяет компоненты, используя классические спектры из предоставленной библиотеки NIST.Программное обеспечение также может взаимодействовать с обонятельной информацией, описанной далее в этом исследовании.
Изображение насадки SNFR показано на рисунке 8. Она подключается к ГХ через гибкую линию передачи тепла.Выходящий поток из разделенной колонки проходит через трубку из дезактивированного кварцевого стекла к стеклянному носовому зажиму.
Пользователь может записывать голосовое сообщение через встроенный микрофон и контролировать интенсивность аромата ароматических соединений, элюируемых из колонки ГХ, регулируя джойстик.
На рисунке 9 представлена ​​общая ионная хроматограмма (TIC) четырех типичных хмелей из разных стран.Часть Халлертау в Германии выделена и расширена на рисунке 10.
Рисунок 9. Типичная TIC-хроматограмма образца с четырьмя прыжками.Источник изображения: PerkinElmer Безопасность и качество пищевых продуктов.
Как показано на рисунке 11, мощные возможности МС позволяют идентифицировать конкретные пики по их масс-спектрам путем поиска в библиотеке NIST, включенной в систему Clarus SQ 8.
Рисунок 11. Масс-спектр пика, выделенного на рисунке 10. Источник изображения: PerkinElmer Food Safety and Quality.
На рисунке 12 показаны результаты этого поиска.Они убедительно указывают на то, что пик, элюируемый через 36,72 минуты, представляет собой 3,7-диметил-1,6-октадиен-3-ол, также известный как линалоол.
Рисунок 12. Результаты поиска в массовой библиотеке показаны на рисунке 11. Источник изображения: PerkinElmer Food Safety and Quality.
Линалоол — важное ароматическое соединение, которое может придать пиву тонкий цветочный аромат.Путем калибровки ГХ/МС по стандартной смеси этого соединения можно определить количество линалоола (или любого другого идентифицированного соединения).
Карту распределения характеристик хмеля можно составить путем дальнейшей идентификации хроматографических пиков.На рисунке 13 показаны дополнительные пики, идентифицированные на хроматограмме Халлертау в Германии, показанной на рисунке 9 ранее.
Рисунок 13. Типичная TIC-хроматограмма образца с четырьмя прыжками.Источник изображения: PerkinElmer Безопасность и качество пищевых продуктов.
Аннотированные пики представляют собой преимущественно жирные кислоты, что указывает на степень окисления хмеля в данном конкретном образце.Богатый мирценовый пик меньше, чем ожидалось.
Эти наблюдения указывают на то, что этот образец достаточно старый (это действительно так – это старый образец, который неправильно хранился).Хроматограммы четырех дополнительных образцов хмеля показаны на рисунке 14.
Рисунок 14. Хроматограмма TIC еще одного четырехпрыжкового образца.Источник изображения: PerkinElmer Безопасность и качество пищевых продуктов.
На рисунке 15 показан пример пропускаемой хроматограммы, где звуковое сопровождение и запись интенсивности графически накладываются друг на друга.Аудиозапись сохраняется в стандартном формате файла WAV и может быть воспроизведена оператору с этого экрана в любой точке отображаемой хроматограммы простым щелчком мыши.
Рисунок 15. Пример хроматограммы хмеля, просмотренной в программном обеспечении TurboMass™, со звуковым сопровождением и интенсивностью аромата, наложенными графически.Источник изображения: PerkinElmer Безопасность и качество пищевых продуктов.
Файлы повествования WAV также можно воспроизводить из большинства мультимедийных приложений, включая Microsoft® Media Player, который включен в операционную систему Windows®.При записи аудиоданные могут быть транскрибированы в текст.
Эту функцию выполняет программное обеспечение Nuance® Dragon® Naturally talk, входящее в состав продукта SNFR.
Типичный отчет по анализу хмеля показывает описание, записанное пользователем, и интенсивность аромата, зафиксированную джойстиком, как показано в Таблице 9. Формат отчета представляет собой файл со значениями, разделенными запятыми (CSV), подходящий для прямого импорта в Microsoft®. Excel® или другое прикладное программное обеспечение.
Таблица 9. Типичный выходной отчет показывает текст, расшифрованный из аудиозаказа, и соответствующие данные об интенсивности аромата.Источник: PerkinElmer Безопасность и качество пищевых продуктов.