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맥주의 핵심 성분은 홉이다.많은 맥주의 맛에서 맥아의 중요한 균형을 제공합니다.또한 끓이는 동안 단백질 등을 침전시키는 데 도움이 됩니다.홉은 또한 맥주를 신선하게 유지하고 박테리아가 없는 상태로 유지하는 데 도움이 되는 방부제 특성을 가지고 있습니다.
홉의 종류도 다양하고 맛도 다양합니다.홉은 시간이 지남에 따라 맛이 감소하므로 잘 보관하고 신선할 때 사용해야 합니다.따라서 양조업자가 원하는 제품을 개발하고 제공할 수 있도록 홉의 품질을 특성화해야 합니다.
홉에는 풍미에 영향을 줄 수 있는 많은 화합물이 있으므로 홉의 향 특성을 파악하는 것은 매우 복잡합니다.일반적인 홉의 구성 요소는 표 1에 나열되어 있으며 표 2에는 몇 가지 주요 향기 화합물이 나열되어 있습니다.
홉의 품질을 평가하는 전통적인 방법은 숙련된 양조업자가 손가락으로 홉을 으깨고 나서 풍기는 향을 맡아 오감으로 홉을 평가하는 것이다.이는 타당하지만 객관적이지 않으며 홉 사용 방법에 대한 올바른 결정을 내리는 데 필요한 정량적 정보가 부족합니다.
이 연구에서는 가스 크로마토그래피/질량 분석법을 사용하여 홉 향기에 대한 객관적인 화학적 분석을 수행할 수 있는 시스템의 개요를 설명하는 동시에 크로마토그래피 컬럼 기능에서 용출된 각 구성 요소의 후각 감각을 모니터링하는 방법을 사용자에게 제공합니다.
정적 헤드스페이스(HS) 샘플링은 홉에서 아로마 화합물을 추출하는 데 매우 적합합니다.그림 1과 같이, 무게를 잰 홉(입자 또는 잎)을 유리병에 넣고 밀봉합니다.
그림 1. 헤드스페이스 샘플 병에서 분석을 기다리는 홉.이미지 출처: PerkinElmer 식품 안전 및 품질
다음으로, 바이알은 설정된 고정 시간 동안 설정된 고정 온도에서 오븐에서 가열됩니다.헤드스페이스 샘플링 시스템은 바이알에서 일부 증기를 추출하여 분리 및 분석을 위해 GC 컬럼에 도입합니다.
이는 매우 편리하지만 정적 헤드스페이스 주입은 헤드스페이스 증기의 일부만 GC 컬럼에 제공하므로 실제로 고농도 화합물에 가장 적합합니다.
복잡한 샘플을 분석할 때 특정 성분의 낮은 함량이 샘플의 전체적인 향에 매우 중요하다는 사실이 종종 발견됩니다.
헤드스페이스 트랩 시스템은 GC 컬럼에 유입되는 시료의 양을 늘리는 데 사용됩니다.이 기술을 사용하면 대부분 또는 전체 헤드스페이스 증기가 흡착 트랩을 통과하여 VOC를 수집하고 농축합니다.그런 다음 트랩을 빠르게 가열하고 탈착된 성분을 GC 컬럼으로 옮깁니다.
이 방법을 사용하면 GC 컬럼으로 들어가는 샘플 증기의 양을 최대 100배까지 늘릴 수 있습니다.홉 향 분석에 매우 적합합니다.
그림 2 ~ 4는 H2S 트랩의 작동을 단순화한 것입니다. 다른 밸브와 배관도 샘플 증기가 있어야 할 곳에 도달하도록 보장해야 합니다.
그림 2. H2S 트랩 시스템의 개략도. 운반 가스로 가압되는 밸런스 바이알을 보여줍니다.이미지 출처: PerkinElmer 식품 안전 및 품질
그림 3. 바이알에서 흡착 트랩으로 가압된 헤드스페이스의 방출을 보여주는 H2S 트랩 시스템의 개략도.이미지 출처: PerkinElmer 식품 안전 및 품질
그림 4. 흡착 트랩에 수집된 VOC가 열적으로 탈착되어 GC 컬럼으로 유입되는 것을 보여주는 H2S 트랩 시스템의 개략도.이미지 출처: PerkinElmer 식품 안전 및 품질
원리는 본질적으로 고전적인 정적 헤드스페이스와 매우 유사하지만 증기 가압 후 바이알 평형 단계가 끝나면 흡착 트랩을 통해 완전히 비워집니다.
흡착 트랩을 통해 전체 헤드스페이스 증기를 효과적으로 배출하기 위해 프로세스를 반복할 수 있습니다.트랩이 로드되면 빠르게 가열되고 탈착된 VOC가 GC 컬럼으로 전달됩니다.
주력 제품인 Clarus® 680 GC는 나머지 시스템을 이상적으로 보완합니다.크로마토그래피는 까다롭지 않으므로 간단한 기술을 사용할 수 있습니다.사용자가 서로 구별할 수 있도록 후각 모니터링을 위해 인접한 피크 사이에 충분한 시간을 두는 것이 중요합니다.
과부하 없이 크로마토그래피 컬럼에 최대한 많은 샘플을 로드하는 것도 사용자의 코에 샘플을 검출할 수 있는 최고의 기회를 제공하는 데 도움이 됩니다.이러한 이유로 두꺼운 고정상을 가진 긴 컬럼이 사용됩니다.
홉의 많은 성분(케톤, 산, 에스테르 등)이 매우 극성이므로 분리를 위해 극성이 매우 높은 Carbowax® 유형 고정상을 사용하십시오.
컬럼 유출물은 MS와 후각 포트를 공급해야 하므로 일종의 분배기가 필요합니다.이는 어떤 식으로든 크로마토그램의 무결성에 영향을 주어서는 안 됩니다.따라서 매우 비활성이어야 하며 내부 형상이 작아야 합니다.
분할 유량을 더욱 안정화하고 제어하려면 분할기의 보충 가스를 사용하십시오.S-SwaferTM는 이러한 목적에 매우 적합한 우수한 활성 분광 장치입니다.
S-Swafer는 그림 6과 같이 MS 검출기와 SNFR 후각 포트 사이에서 컬럼 유출물을 분할하도록 구성됩니다. 검출기와 후각 포트 사이의 분할 비율은 사이에 연결된 제한 튜브를 선택하여 MS와 SNFR을 정의합니다. 출구와 후각 포트를 교환합니다.
그림 6. Clarus SQ 8 GC/MS 및 SNFR과 함께 사용하도록 구성된 S-Swafer.이미지 출처: PerkinElmer 식품 안전 및 품질
Swafer 시스템에 연결된 Swafer 유틸리티 소프트웨어를 사용하여 이 분할 비율을 계산할 수 있습니다.그림 7은 이 계산기를 사용하여 이 애플리케이션에 대한 S-Swafer의 작동 조건을 결정하는 방법을 보여줍니다.
그림 7. Swafer 유틸리티 소프트웨어는 이 홉 향 특성화 작업에 사용된 설정을 보여줍니다.이미지 출처: PerkinElmer 식품 안전 및 품질
질량 분석기는 향기 특성화 시스템의 핵심 부분입니다.GC 컬럼에서 용출되는 다양한 성분의 향을 감지하고 설명하는 것뿐만 아니라 이러한 성분이 무엇인지, 홉에 얼마나 많이 포함될 수 있는지 확인하는 것도 중요합니다.
이러한 이유로 Clarus SQ 8 사중극자 질량 분석기는 이상적인 선택입니다.제공된 NIST 라이브러리의 기존 스펙트럼을 사용하여 구성 요소를 신속하게 식별하고 정량화합니다.소프트웨어는 또한 이 연구의 뒷부분에 설명된 후각 정보와 상호 작용할 수 있습니다.
SNFR 부착물의 이미지는 그림 8에 나와 있습니다. 이는 유연한 열 전달 라인을 통해 GC에 연결됩니다.분할 컬럼 유출물은 비활성화된 용융 실리카 튜브를 통해 유리 노즈 클램프로 흐릅니다.
사용자는 내장된 마이크를 통해 음성 내레이션을 포착할 수 있고, 조이스틱을 조정하여 GC 컬럼에서 용출된 아로마 화합물의 아로마 강도를 모니터링할 수 있습니다.
그림 9는 다양한 국가의 4가지 일반적인 홉에 대한 총 이온 크로마토그램(TIC)을 보여줍니다.그림 10에는 독일 Hallertau의 일부가 강조 표시되어 확장되어 있습니다.
그림 9. 4홉 샘플의 일반적인 TIC 크로마토그램.이미지 출처: PerkinElmer 식품 안전 및 품질
그림 11에 표시된 것처럼 MS의 강력한 기능을 사용하면 Clarus SQ 8 시스템에 포함된 NIST 라이브러리를 검색하여 질량 스펙트럼에서 특정 피크를 식별할 수 있습니다.
그림 11. 그림 10에 강조 표시된 피크의 질량 스펙트럼. 이미지 출처: PerkinElmer 식품 안전 및 품질
그림 12는 이 검색 결과를 보여줍니다.이는 36.72분에 용출되는 피크가 리나룰이라고도 알려진 3,7-디메틸-1,6-옥타디엔-3-올임을 강력하게 나타냅니다.
그림 12. 그림 11에 표시된 대량 라이브러리 검색 결과. 이미지 출처: PerkinElmer 식품 안전 및 품질
리나룰은 맥주에 섬세한 꽃향기를 제공할 수 있는 중요한 방향 화합물입니다.이 화합물의 표준 혼합물로 GC/MS를 보정함으로써 리나룰(또는 다른 식별된 화합물)의 양을 정량화할 수 있습니다.
홉 특성의 분포 맵은 크로마토그래피 피크를 추가로 식별하여 설정할 수 있습니다.그림 13은 앞서 그림 9에 표시된 독일의 Hallertau 크로마토그램에서 확인된 더 많은 피크를 보여줍니다.
그림 13. 4홉 샘플의 일반적인 TIC 크로마토그램.이미지 출처: PerkinElmer 식품 안전 및 품질
주석이 달린 피크는 주로 지방산이며, 이는 이 특정 샘플에서 홉의 산화 정도를 나타냅니다.풍부한 미르센 피크는 예상보다 작습니다.
이러한 관찰은 이 샘플이 상당히 오래되었음을 나타냅니다(사실입니다. 부적절하게 저장된 오래된 샘플입니다).4개의 추가 홉 샘플에 대한 크로마토그램이 그림 14에 나와 있습니다.
그림 14. 추가 4홉 샘플의 TIC 크로마토그램.이미지 출처: PerkinElmer 식품 안전 및 품질
그림 15는 오디오 내레이션과 강도 기록이 그래픽으로 겹쳐진 스킵 크로마토그램의 예를 보여줍니다.오디오 내레이션은 표준 WAV 파일 형식으로 저장되며 간단한 마우스 클릭만으로 표시된 크로마토그램의 어느 지점에서나 이 화면에서 운영자에게 재생할 수 있습니다.
그림 15. 오디오 내레이션과 아로마 강도가 그래픽으로 겹쳐진 TurboMass™ 소프트웨어에서 본 홉 크로마토그램의 예.이미지 출처: PerkinElmer 식품 안전 및 품질
내레이션 WAV 파일은 Windows® 운영 체제에 포함된 Microsoft® Media Player를 포함한 대부분의 미디어 응용 프로그램에서도 재생할 수 있습니다.녹음 시 오디오 데이터를 텍스트로 변환할 수 있습니다.
이 기능은 SNFR 제품에 포함된 Nuance® Dragon® Naturally talk 소프트웨어에 의해 수행됩니다.
일반적인 홉 분석 보고서는 표 9와 같이 사용자가 기록한 내러티브와 조이스틱으로 기록한 아로마 강도를 보여줍니다. 보고서 형식은 Microsoft®로 직접 가져오기에 적합한 쉼표로 구분된 값(CSV) 파일입니다. Excel® 또는 기타 응용 소프트웨어.
표 9. 일반적인 출력 보고서에는 오디오 내레이션에서 전사된 텍스트와 해당 향기 강도 데이터가 표시됩니다.출처: PerkinElmer 식품 안전 및 품질