Ние използваме бисквитки, за да подобрим вашето изживяване.Продължавайки да разглеждате този уебсайт, вие се съгласявате с използването на бисквитки от наша страна.Повече информация.
Основна съставка в бирата е хмелът.Във вкусовете на много бири те осигуряват жизненоважен баланс за малца.Те също помагат за утаяване на протеини и т.н. по време на варене.Хмелът има и консервиращи свойства, които помагат на бирата да остане свежа и чиста от бактерии.
Има много видове хмел и разнообразие от вкусове.Тъй като вкусът ще отслабне с времето, хмелът трябва да се съхранява внимателно и да се използва, когато е пресен.Следователно качеството на хмела трябва да се характеризира, за да може пивоварът да разработи и достави желания продукт.
В хмела има много съединения, които могат да повлияят на вкуса, така че характеристиката на аромата на хмела е много сложна.Компонентите на типичния хмел са изброени в таблица 1, а таблица 2 изброява някои ключови ароматни съединения.
Традиционният метод за оценка на качеството на хмела е да оставите опитен пивовар да смачка малко хмел с пръсти и след това да помирише отделения аромат, за да оцени хмела от сетивата.Това е валидно, но не е обективно и липсва количествената информация, необходима за вземане на правилното решение за това как да се използва хмел.
Това изследване очертава система, която може да извърши обективен химичен анализ на ароматите на хмел чрез използване на газова хроматография/масспектрометрия, като същевременно предоставя на потребителите метод за наблюдение на обонятелното усещане на всеки компонент, елуиран от характеристиката на хроматографската колона.
Вземането на проби със статично пространство над пространството (HS) е много подходящо за извличане на ароматни съединения от хмел.Както е показано на фигура 1, поставете претегления хмел (частици или листа) в стъклен флакон и го затворете.
Фигура 1. Хмел, чакащ за анализ в бутилката с проба над пространството.Източник на изображението: PerkinElmer Безопасност и качество на храните
След това флаконът се нагрява в пещ при зададена фиксирана температура за определен фиксиран период от време.Системата за вземане на проби от свободното пространство извлича малко пари от флакона и ги въвежда в GC колоната за разделяне и анализ.
Това е много удобно, но статичното впръскване в свободното пространство осигурява само част от парите в свободното пространство към GC колоната, така че наистина е най-доброто за съединения с висока концентрация.
Често се установява, че при анализа на сложни проби ниското съдържание на определени компоненти е критично за цялостния аромат на пробата.
Системата за улавяне на пространството се използва за увеличаване на количеството проба, въведена в GC колоната.Използвайки тази технология, по-голямата част или дори цялото пространство на парата преминава през адсорбционния уловител, за да събере и концентрира VOC.След това капанът се нагрява бързо и десорбираните компоненти се прехвърлят в GC колоната.
Използвайки този метод, количеството пари на пробата, влизащи в GC колоната, може да се увеличи до 100 пъти.Много е подходящ за анализ на аромата на хмел.
Фигури 2 до 4 са опростени представяния на работата на HS уловителя - други клапани и тръбопроводи също са необходими, за да се гарантира, че парите на пробата достигат там, където трябва да бъдат.
Фигура 2. Схематична диаграма на системата за улавяне на HS, показваща флакона за баланс под налягане с газ-носител.Източник на изображението: PerkinElmer Безопасност и качество на храните
Фигура 3. Схематична диаграма на системата за улавяне на H2S, показваща освобождаването на пространство под налягане от флакона в адсорбционния уловител.Източник на изображението: PerkinElmer Безопасност и качество на храните
Фигура 4. Схематична диаграма на HS уловителна система, показваща, че летливите органични съединения, събрани в адсорбционния уловител, се десорбират термично и се въвеждат в GC колоната.Източник на изображението: PerkinElmer Безопасност и качество на храните
Принципът по същество е много подобен на класическото статично пространство, но след херметизирането на парата, в края на етапа на уравновесяване на флакона, то се изпразва напълно през адсорбционния уловител.
За да се изтощи ефективно цялото пространство над парата през адсорбционния уловител, процесът може да се повтори.След като капанът е зареден, той бързо се нагрява и десорбираните VOC се прехвърлят в GC колоната.
Работният кон Clarus® 680 GC е идеално допълнение към останалата част от системата.Тъй като хроматографията не е взискателна, могат да се използват прости техники.Важно е да има достатъчно време между съседните пикове за обонятелен мониторинг, така че потребителят да може да ги различи един от друг.
Зареждането на възможно най-много проби в хроматографската колона без претоварване също помага да се предостави на носа на потребителя най-добрата възможност да ги открие.Поради тази причина се използва дълга колона с плътна неподвижна фаза.
Използвайте много полярна неподвижна фаза тип Carbowax® за разделяне, тъй като много компоненти (кетони, киселини, естери и др.) в хмела са много полярни.
Тъй като изтичащият поток от колоната трябва да захранва MS и обонятелния порт, е необходима някаква форма на разделител.Това не трябва да засяга по никакъв начин целостта на хроматограмата.Следователно, той трябва да бъде силно инертен и да има малка вътрешна геометрия.
Използвайте подхранващ газ в сплитера, за да стабилизирате допълнително и контролирате скоростта на разделения поток.S-SwaferTM е отлично активно спектроскопско устройство, което е много подходящо за тази цел.
S-Swafer е конфигуриран да разделя изтичащия поток от колоната между MS детектора и SNFR обонятелния порт, както е показано на фигура 6. Съотношението на разделяне между детектора и обонятелния порт определя MS и SNFR чрез избиране на ограничителната тръба, свързана между разменете изхода и обонятелния порт.
Фигура 6. S-Swafer, конфигуриран за използване с Clarus SQ 8 GC/MS и SNFR.Източник на изображението: PerkinElmer Безопасност и качество на храните
Помощният софтуер Swafer, прикрепен към системата Swafer, може да се използва за изчисляване на това съотношение на разделяне.Фигура 7 показва как да използвате този калкулатор за определяне на работните условия на S-Swafer за това приложение.
Фигура 7. Помощният софтуер Swafer показва настройките, използвани за тази задача за характеризиране на аромата на хмел.Източник на изображението: PerkinElmer Безопасност и качество на храните
Масспектрометърът е ключова част от системата за характеризиране на аромата.Важно е не само да се открие и опише аромата на различните компоненти, отделящи се от GC колоната, но и да се определи кои са тези компоненти и колко могат да се съдържат в хмела.
Поради тази причина квадруполният масспектрометър Clarus SQ 8 е идеален избор.Той бързо ще идентифицира и количествено определи компонентите, използвайки класическите спектри в предоставената библиотека на NIST.Софтуерът може също да взаимодейства с обонятелната информация, описана по-късно в това изследване.
Изображението на приставката SNFR е показано на Фигура 8. Тя е свързана към GC чрез гъвкава линия за пренос на отопление.Отпадъчният поток от разделената колона протича през дезактивираната тръба от разтопен силициев диоксид към носовата скоба за стъкло.
Потребителят може да улови гласовия текст чрез вградения микрофон и да наблюдава интензитета на аромата на ароматните съединения, елуирани от GC колоната чрез регулиране на джойстика.
Фигура 9 изобразява общата йонна хроматограма (TIC) на четири типични хмела от различни страни.Част от Халертау в Германия е подчертана и разширена на фигура 10.
Фигура 9. Типична TIC хроматограма на проба с четири хмела.Източник на изображението: PerkinElmer Безопасност и качество на храните
Както е показано на Фигура 11, мощните характеристики на MS позволяват специфични пикове да бъдат идентифицирани от техните масови спектри чрез търсене в библиотеката на NIST, включена в системата Clarus SQ 8.
Фигура 11. Масовият спектър на пика, подчертан на Фигура 10. Източник на изображението: PerkinElmer Food Safety and Quality
Фигура 12 показва резултатите от това търсене.Те категорично показват, че пикът, елуиран на 36,72 минути, е 3,7-диметил-1,6-октадиен-3-ол, известен също като линалол.
Фигура 12. Резултатите от масовото търсене в библиотеката, показани на Фигура 11. Източник на изображението: PerkinElmer Food Safety and Quality
Linalool е важно ароматно съединение, което може да осигури деликатен флорален аромат на бирата.Чрез калибриране на GC/MS със стандартна смес от това съединение, количеството линалол (или всяко друго идентифицирано съединение) може да бъде количествено определено.
Картата на разпределение на характеристиките на хмела може да бъде установена чрез допълнително идентифициране на хроматографските пикове.Фигура 13 показва повече пикове, идентифицирани в хроматограмата на Халертау в Германия, показана на Фигура 9 по-рано.
Фигура 13. Типична TIC хроматограма на проба с четири подскока.Източник на изображението: PerkinElmer Безопасност и качество на храните
Анотираните пикове са главно мастни киселини, показващи степента на окисление на хмела в тази конкретна проба.Богатият мирценов връх е по-малък от очакваното.
Тези наблюдения показват, че тази проба е доста стара (това е вярно - това е стара проба, която се съхранява неправилно).Хроматограмите на четири допълнителни проби от хмел са показани на фигура 14.
Фигура 14. TIC хроматограма на следваща проба с четири хмела.Източник на изображението: PerkinElmer Безопасност и качество на храните
Фигура 15 показва пример на пропускаща хроматограма, където аудиоразказът и записът на интензитета са графично насложени.Аудио дикторът се съхранява в стандартен WAV файлов формат и може да бъде възпроизведен на оператора от този екран във всяка точка на показаната хроматограма с просто щракване на мишката.
Фигура 15. Пример за хроматограма на хмел, гледана в софтуера TurboMass™, с графично наложени аудиоразказ и интензитет на аромата.Източник на изображението: PerkinElmer Безопасност и качество на храните
WAV файловете с дикторски текст могат също да се възпроизвеждат от повечето медийни приложения, включително Microsoft® Media Player, който е включен в операционната система Windows®.При запис аудио данните могат да бъдат транскрибирани в текст.
Тази функция се изпълнява от софтуера Nuance® Dragon® Naturally speak, включен в продукта SNFR.
Типичен отчет за анализ на хоп показва разказа, транскрибиран от потребителя, и интензитета на аромата, записан от джойстика, както е показано в таблица 9. Форматът на отчета е файл със стойности, разделени със запетая (CSV), подходящ за директно импортиране в Microsoft® Excel® или друг приложен софтуер.
Таблица 9. Типичен изходен отчет показва текста, транскрибиран от аудиоразказа, и съответните данни за интензитета на аромата.Източник: PerkinElmer Безопасност и качество на храните