Mes naudojame slapukus, kad pagerintume jūsų patirtį.Toliau naršydami šioje svetainėje sutinkate su mūsų slapukų naudojimu.Daugiau informacijos.
Pagrindinis alaus ingredientas yra apyniai.Daugelio alaus skonių jie suteikia gyvybiškai svarbią salyklo pusiausvyrą.Jie taip pat padeda nusodinti baltymus ir tt verdant.Apyniai taip pat turi konservuojančių savybių, kurios padeda išlaikyti alų šviežią ir be bakterijų.
Yra daugybė apynių rūšių ir įvairių skonių.Kadangi skonis laikui bėgant mažės, apynius reikia atsargiai laikyti ir naudoti šviežius.Todėl reikia apibūdinti apynių kokybę, kad aludaris galėtų sukurti ir pristatyti norimą produktą.
Apynyse yra daug junginių, galinčių paveikti skonį, todėl apynių aromato apibūdinimas yra labai sudėtingas.Tipiškų apynių komponentai išvardyti 1 lentelėje, o 2 lentelėje išvardyti kai kurie pagrindiniai aromato junginiai.
Tradicinis apynių kokybės vertinimo metodas – leisti patyrusiam aludariui sutraiškyti kai kuriuos apynius pirštais, o tada užuosti išsiskiriantį aromatą, kad apyniai būtų įvertinti iš pojūčių.Tai teisinga, bet neobjektyvu ir trūksta kiekybinės informacijos, reikalingos norint priimti teisingą sprendimą, kaip naudoti apynius.
Šiame tyrime aprašoma sistema, kuri gali atlikti objektyvią cheminę apynių aromatų analizę naudojant dujų chromatografiją / masės spektrometriją, taip pat suteikia vartotojams metodą, kaip stebėti kiekvieno komponento, išplauto iš chromatografinės kolonėlės funkcijos, uoslės pojūtį.
Statinio galvutės (HS) mėginių ėmimas labai tinka aromatiniams junginiams iš apynių išgauti.Kaip parodyta 1 paveiksle, sudėkite pasvertus apynius (daleles ar lapus) į stiklinį buteliuką ir uždarykite.
1 pav. Apyniai, laukiantys analizės viršutinės dalies mėginio buteliuke.Vaizdo šaltinis: „PerkinElmer“ maisto sauga ir kokybė
Tada buteliukas kaitinamas orkaitėje nustatytoje fiksuotoje temperatūroje tam tikrą nustatytą laikotarpį.Viršutinės erdvės mėginių ėmimo sistema ištraukia šiek tiek garų iš buteliuko ir įveda juos į GC kolonėlę, kad būtų galima atskirti ir analizuoti.
Tai labai patogu, tačiau statinis viršutinės erdvės įpurškimas tik suteikia dalį viršutinės erdvės garų į GC kolonėlę, todėl tai išties geriausiai tinka didelės koncentracijos junginiams.
Dažnai pastebima, kad analizuojant sudėtingus mėginius mažas tam tikrų komponentų kiekis yra labai svarbus bendram mėginio aromatui.
Viršutinės erdvės gaudyklės sistema naudojama siekiant padidinti į GC kolonėlę patenkančio mėginio kiekį.Naudojant šią technologiją, dauguma arba net visi viršutinės erdvės garai praeina per adsorbcijos gaudyklę, kad surinktų ir koncentruotų LOJ.Tada gaudyklė greitai kaitinama, o desorbuoti komponentai perkeliami į GC kolonėlę.
Naudojant šį metodą, mėginio garų, patenkančių į GC kolonėlę, kiekis gali būti padidintas iki 100 kartų.Labai tinka apynių aromato analizei.
2–4 paveikslai yra supaprastinti HS gaudyklių veikimo vaizdiniai – taip pat reikalingi kiti vožtuvai ir vamzdynai, siekiant užtikrinti, kad mėginio garai pasiektų ten, kur jie turėtų būti.
2 pav. Scheminė HS gaudyklės sistemos schema, kurioje parodyta, kad balansinis buteliukas yra suslėgtas nešančiomis dujomis.Vaizdo šaltinis: „PerkinElmer“ maisto sauga ir kokybė
3 pav. H2S gaudyklės sistemos schema, kurioje parodytas slėginės viršutinės erdvės išleidimas iš buteliuko į adsorbcijos gaudyklę.Vaizdo šaltinis: „PerkinElmer“ maisto sauga ir kokybė
4 pav. HS gaudyklės sistemos schema, rodanti, kad adsorbcinėje gaudyklėje surinkti LOJ yra termiškai desorbuojami ir įvedami į GC kolonėlę.Vaizdo šaltinis: „PerkinElmer“ maisto sauga ir kokybė
Principas yra labai panašus į klasikinį statinį viršutinį tarpą, tačiau po garų slėgio, pasibaigus buteliuko balansavimo etapui, jis visiškai ištuštinamas per adsorbcijos gaudyklę.
Norint efektyviai ištraukti visus viršutinės erdvės garus per adsorbcijos gaudyklę, procesą galima pakartoti.Kai gaudyklė yra pakrauta, ji greitai pašildoma ir desorbuoti LOJ perkeliami į GC kolonėlę.
Darbinis arkliukas Clarus® 680 GC puikiai papildo likusią sistemos dalį.Kadangi chromatografija nėra sudėtinga, galima naudoti paprastus metodus.Svarbu, kad tarp gretimų smailių būtų pakankamai laiko uoslės stebėjimui, kad vartotojas galėtų jas atskirti vienas nuo kito.
Į chromatografinę kolonėlę įkeliant kuo daugiau mėginių neperkraunant, naudotojo nosis taip pat turi geriausią galimybę juos aptikti.Dėl šios priežasties naudojama ilga kolonėlė su stora stacionaria faze.
Atskyrimui naudokite labai polinę Carbowax® tipo stacionarią fazę, nes daugelis apynių komponentų (ketonų, rūgščių, esterių ir kt.) yra labai poliški.
Kadangi kolonėlės nuotekos turi tiekti MS ir uoslės angą, reikalingas tam tikras skirstytuvas.Tai jokiu būdu neturėtų turėti įtakos chromatogramos vientisumui.Todėl jis turėtų būti labai inertiškas ir turėti mažo tūrio vidinę geometriją.
Norėdami toliau stabilizuoti ir valdyti padalijimo srautą, skirstytuve naudokite papildomas dujas.S-SwaferTM yra puikus aktyvus spektroskopinis prietaisas, kuris labai tinka šiam tikslui.
S-Swafer sukonfigūruotas dalyti kolonėlės nuotekas tarp MS detektoriaus ir SNFR uoslės prievado, kaip parodyta 6 paveiksle. Detektoriaus ir uoslės prievado padalijimo santykis apibrėžia MS ir SNFR, pasirenkant ribotuvo vamzdelį, sujungtą tarp sukeisti lizdą ir uoslės prievadą.
6 pav. S-Swafer, sukonfigūruotas naudoti su Clarus SQ 8 GC/MS ir SNFR.Vaizdo šaltinis: „PerkinElmer“ maisto sauga ir kokybė
Šiam padalijimo santykiui apskaičiuoti galima naudoti „Swafer“ programinę įrangą, prijungtą prie „Swafer“ sistemos.7 paveiksle parodyta, kaip naudoti šį skaičiuotuvą norint nustatyti šios programos S-Swafer darbo sąlygas.
7 pav. Swafer paslaugų programinė įranga rodo nustatymus, naudojamus šiai apynių aromato apibūdinimo užduočiai.Vaizdo šaltinis: „PerkinElmer“ maisto sauga ir kokybė
Masės spektrometras yra pagrindinė aromato apibūdinimo sistemos dalis.Svarbu ne tik aptikti ir apibūdinti įvairių iš GC kolonėlės išsiskiriančių komponentų aromatą, bet ir nustatyti, kas tai yra ir kiek jų gali būti apyniuose.
Dėl šios priežasties Clarus SQ 8 kvadrupolio masės spektrometras yra idealus pasirinkimas.Jis greitai atpažins ir kiekybiškai įvertins komponentus, naudodamas klasikinius spektrus pateiktoje NIST bibliotekoje.Programinė įranga taip pat gali sąveikauti su uoslės informacija, aprašyta vėliau šiame tyrime.
SNFR priedo vaizdas parodytas 8 paveiksle. Jis prijungtas prie GC per lanksčią šildymo perdavimo liniją.Padalintos kolonėlės nuotekos teka per deaktyvuotą lydyto silicio dioksido vamzdelį į stiklinį nosies spaustuką.
Vartotojas gali užfiksuoti balso pasakojimą per integruotą mikrofoną ir stebėti iš GC kolonėlės išplautų aromatinių junginių aromato intensyvumą reguliuodamas vairasvirtę.
9 paveiksle pavaizduota keturių tipiškų skirtingų šalių apynių suminė jonų chromatograma (TIC).10 paveiksle paryškinta ir išplėsta dalis Hallertau Vokietijoje.
9 pav. Tipinė keturių apynių mėginio TIC chromatograma.Vaizdo šaltinis: „PerkinElmer“ maisto sauga ir kokybė
Kaip parodyta 11 paveiksle, galingos MS savybės leidžia nustatyti konkrečias smailes pagal jų masės spektrą, ieškant NIST bibliotekoje, įtrauktoje į Clarus SQ 8 sistemą.
11 pav. 10 pav. paryškintos smailės masės spektras. Vaizdo šaltinis: PerkinElmer maisto sauga ir kokybė
12 paveiksle parodyti šios paieškos rezultatai.Jie aiškiai rodo, kad 36,72 minutės eliuavimo smailė yra 3,7-dimetil-1,6-oktadien-3-olis, dar žinomas kaip linalolas.
12 pav. Masinės bibliotekos paieškos rezultatai, parodyti 11 paveiksle. Vaizdo šaltinis: PerkinElmer maisto sauga ir kokybė
Linalolas yra svarbus aromatinis junginys, galintis suteikti alui subtilų gėlių kvapą.Kalibruojant GC/MS standartiniu šio junginio mišiniu, galima kiekybiškai įvertinti linalolio (arba bet kurio kito nustatyto junginio) kiekį.
Apynių charakteristikų pasiskirstymo žemėlapį galima nustatyti toliau identifikuojant chromatografines smailes.13 paveiksle parodyta daugiau smailių, nustatytų Vokietijos Hallertau chromatogramoje, parodytoje 9 paveiksle anksčiau.
13 paveikslas. Tipinė keturių apynių mėginio TIC chromatograma.Vaizdo šaltinis: „PerkinElmer“ maisto sauga ir kokybė
Anotuotos smailės daugiausia yra riebalų rūgštys, nurodančios apynių oksidacijos laipsnį šiame konkrečiame mėginyje.Turtinga mirceno viršūnė yra mažesnė nei tikėtasi.
Šie stebėjimai rodo, kad šis mėginys yra gana senas (tai tiesa – tai senas mėginys, kuris yra netinkamai saugomas).Keturių papildomų apynių pavyzdžių chromatogramos parodytos 14 paveiksle.
14 paveikslas. Kito keturių apynių mėginio TIC chromatograma.Vaizdo šaltinis: „PerkinElmer“ maisto sauga ir kokybė
15 paveiksle parodytas praleidimo chromatogramos pavyzdys, kur garso pasakojimas ir intensyvumo įrašymas yra grafiškai uždėti.Garso pasakojimas saugomas standartiniu WAV failo formatu ir gali būti atkurtas operatoriui iš šio ekrano bet kurioje rodomos chromatogramos vietoje paprastu pelės paspaudimu.
15 pav. Šuolių chromatogramos, peržiūrimos TurboMass™ programine įranga, pavyzdys su garso pasakojimu ir aromato intensyvumu grafiškai.Vaizdo šaltinis: „PerkinElmer“ maisto sauga ir kokybė
Pasakojimo WAV failus taip pat galima leisti iš daugumos medijos programų, įskaitant Microsoft® Media Player, kuri yra įtraukta į Windows® operacinę sistemą.Įrašant garso duomenis galima perrašyti į tekstą.
Šią funkciją atlieka „Nuance® Dragon® Naturally speak“ programinė įranga, įtraukta į SNFR gaminį.
Įprastoje apynių analizės ataskaitoje rodomas vartotojo perrašytas pasakojimas ir vairasvirte užregistruotas aromato intensyvumas, kaip parodyta 9 lentelėje. Ataskaitos formatas yra kableliais atskirtų reikšmių (CSV) failas, tinkamas tiesiogiai importuoti į Microsoft® Excel® ar kita taikomoji programinė įranga.
9 lentelė. Įprastoje išvesties ataskaitoje rodomas tekstas, perrašytas iš garso pasakojimo, ir atitinkami aromato intensyvumo duomenys.Šaltinis: PerkinElmer Maisto sauga ir kokybė