Na zlepšenie vášho zážitku používame cookies.Pokračovaním v prehliadaní tejto webovej stránky súhlasíte s naším používaním cookies.Viac informácií.
Kľúčovou zložkou piva je chmeľ.V chuti mnohých pív poskytujú sladu životne dôležitú rovnováhu.Pomáhajú tiež zrážať bielkoviny atď. počas varu.Chmeľ má tiež konzervačné vlastnosti, ktoré pomáhajú udržiavať pivo čerstvé a bez baktérií.
Existuje veľa druhov chmeľu a sú k dispozícii rôzne príchute.Keďže chuť sa časom zníži, chmeľ sa musí skladovať opatrne a používať čerstvý.Preto je potrebné charakterizovať kvalitu chmeľu, aby sládok mohol vyvinúť a dodať požadovaný produkt.
V chmeli je veľa zlúčenín, ktoré môžu ovplyvniť chuť, takže charakteristika arómy chmeľu je veľmi komplikovaná.Zložky typického chmeľu sú uvedené v tabuľke 1 a v tabuľke 2 sú uvedené niektoré kľúčové aromatické zlúčeniny.
Tradičnou metódou hodnotenia kvality chmeľu je nechať skúseného sládka rozdrviť trochu chmeľu prstami a potom ovoňať uvoľnenú vôňu, aby zmyslami vyhodnotil chmeľ.Toto je platné, ale nie objektívne a chýbajú mu kvantitatívne informácie potrebné na správne rozhodnutie o použití chmeľu.
Táto štúdia načrtáva systém, ktorý dokáže vykonávať objektívnu chemickú analýzu chmeľových aróm pomocou plynovej chromatografie/hmotnostnej spektrometrie a zároveň poskytuje používateľom metódu na monitorovanie čuchového vnemu každej zložky eluovanej z funkcie chromatografickej kolóny.
Statický headspace (HS) odber vzoriek je veľmi vhodný na extrakciu aromatických zlúčenín z chmeľu.Ako je znázornené na obrázku 1, vložte odvážený chmeľ (častice alebo listy) do sklenenej liekovky a uzavrite ju.
Obrázok 1. Chmeľ čakajúci na analýzu vo vzorkovej fľaši nad priestorom.Zdroj obrázkov: PerkinElmer Food Safety and Quality
Potom sa fľaštička zahrieva v peci pri nastavenej pevnej teplote počas stanoveného pevného časového obdobia.Vzorkovací systém nad priestorom odoberá časť pary z nádobky a zavádza ju do GC kolóny na separáciu a analýzu.
To je veľmi pohodlné, ale statické vstrekovanie nad plynom poskytuje iba časť pary nad plynom do GC kolóny, takže je skutočne najlepšie pre zlúčeniny s vysokou koncentráciou.
Často sa zistí, že pri analýze komplexných vzoriek je nízky obsah určitých zložiek rozhodujúci pre celkovú vôňu vzorky.
Systém zachytávača priestoru nad hlavou sa používa na zvýšenie množstva vzorky zavedenej do GC kolóny.Použitím tejto technológie väčšina alebo dokonca celá výpary v nadzemnom priestore prechádzajú cez adsorpčnú pascu, aby sa zhromaždili a skoncentrovali VOC.Lapač sa potom rýchlo zahreje a desorbované zložky sa prenesú do GC kolóny.
Pomocou tejto metódy možno množstvo pary vzorky vstupujúcej do GC kolóny zvýšiť až 100-krát.Je veľmi vhodný na analýzu chmeľovej arómy.
Obrázky 2 až 4 sú zjednodušené znázornenia činnosti odlučovača HS – iné ventily a potrubie sú tiež potrebné na zabezpečenie toho, aby sa para vzorky dostala tam, kde má byť.
Obrázok 2. Schematický diagram systému odlučovača HS znázorňujúci vyrovnávaciu nádobku natlakovanú nosným plynom.Zdroj obrázkov: PerkinElmer Food Safety and Quality
Obrázok 3. Schematický diagram systému lapača H2S znázorňujúci uvoľnenie natlakovaného horného priestoru z liekovky do adsorpčného lapača.Zdroj obrázkov: PerkinElmer Food Safety and Quality
Obrázok 4. Schematický diagram systému HS zachytávača, ktorý ukazuje, že VOC zhromaždené v adsorpčnom zachytávači sa tepelne desorbujú a zavádzajú do GC kolóny.Zdroj obrázkov: PerkinElmer Food Safety and Quality
Princíp je v podstate veľmi podobný klasickému statickému headspace, ale po natlakovaní pary sa na konci kroku ekvilibrácie fľaštičky úplne vyprázdni cez adsorpčnú pascu.
Aby sa cez adsorpčnú pascu efektívne vyčerpali všetky pary z horného priestoru, proces sa môže opakovať.Po naplnení lapača sa rýchlo zahreje a desorbované VOC sa prenesú do GC kolóny.
Ťažný kôň Clarus® 680 GC je ideálnym doplnkom zvyšku systému.Keďže chromatografia nie je náročná, možno použiť jednoduché techniky.Je dôležité mať medzi susednými vrcholmi dostatočný čas na sledovanie čuchu, aby ich používateľ mohol od seba rozlíšiť.
Vloženie čo najväčšieho počtu vzoriek do chromatografickej kolóny bez preťaženia tiež pomáha poskytnúť nosu používateľa najlepšiu príležitosť na ich detekciu.Z tohto dôvodu sa používa dlhý stĺpec s hustou stacionárnou fázou.
Na separáciu použite veľmi polárnu stacionárnu fázu typu Carbowax®, pretože mnohé zložky (ketóny, kyseliny, estery atď.) v chmeli sú veľmi polárne.
Keďže výtok z kolóny musí zásobovať MS a čuchový port, je potrebná určitá forma rozdeľovača.To by nemalo žiadnym spôsobom ovplyvniť integritu chromatogramu.Preto by mal byť vysoko inertný a mať nízkoobjemovú vnútornú geometriu.
Použite prídavný plyn v rozdeľovači na ďalšiu stabilizáciu a kontrolu rýchlosti deleného prietoku.S-SwaferTM je vynikajúce aktívne spektroskopické zariadenie, ktoré je na tento účel veľmi vhodné.
S-Swafer je nakonfigurovaný na rozdelenie výtoku z kolóny medzi MS detektor a SNFR čuchový port, ako je znázornené na obrázku 6. Deliaci pomer medzi detektorom a čuchovým portom definuje MS a SNFR výberom obmedzovacej trubice pripojenej medzi výmenný výstup a čuchový port.
Obrázok 6. S-Swafer nakonfigurovaný na použitie s Clarus SQ 8 GC/MS a SNFR.Zdroj obrázkov: PerkinElmer Food Safety and Quality
Na výpočet tohto deliaceho pomeru možno použiť obslužný softvér Swafer pripojený k systému Swafer.Obrázok 7 ukazuje, ako použiť túto kalkulačku na určenie pracovných podmienok S-Swafer pre túto aplikáciu.
Obrázok 7. Obslužný softvér Swafer zobrazuje nastavenia použité pre túto úlohu charakterizácie chmeľovej arómy.Zdroj obrázkov: PerkinElmer Food Safety and Quality
Hmotnostný spektrometer je kľúčovou súčasťou systému charakterizácie arómy.Je dôležité nielen zistiť a opísať arómu rôznych zložiek eluovaných z GC kolóny, ale aj určiť, čo tieto zložky sú a koľko môžu byť obsiahnuté v chmeli.
Z tohto dôvodu je kvadrupólový hmotnostný spektrometer Clarus SQ 8 ideálnou voľbou.Rýchlo identifikuje a kvantifikuje komponenty pomocou klasických spektier v poskytnutej knižnici NIST.Softvér môže tiež interagovať s čuchovými informáciami opísanými neskôr v tomto výskume.
Obrázok nástavca SNFR je znázornený na obrázku 8. Je pripojený ku GC prostredníctvom flexibilného prenosového vedenia ohrevu.Odtok z delenej kolóny prúdi cez deaktivovanú trubicu z taveného oxidu kremičitého do sklenenej svorky.
Používateľ môže zachytiť hlasové rozprávanie prostredníctvom vstavaného mikrofónu a sledovať intenzitu arómy aromatických zlúčenín eluovaných z GC kolóny nastavením joysticku.
Obrázok 9 znázorňuje celkový iónový chromatogram (TIC) štyroch typických chmeľov z rôznych krajín.Časť Hallertau v Nemecku je zvýraznená a rozšírená na obrázku 10.
Obrázok 9. Typický TIC chromatogram štvorchmelovej vzorky.Zdroj obrázkov: PerkinElmer Food Safety and Quality
Ako je znázornené na obrázku 11, výkonné vlastnosti MS umožňujú identifikovať špecifické píky z ich hmotnostných spektier vyhľadávaním v knižnici NIST, ktorá je súčasťou systému Clarus SQ 8.
Obrázok 11. Hmotnostné spektrum píku zvýraznené na obrázku 10. Zdroj obrázka: PerkinElmer Food Safety and Quality
Obrázok 12 zobrazuje výsledky tohto vyhľadávania.Silne ukazujú, že pík eluujúci v 36,72 minúte je 3,7-dimetyl-1,6-oktadién-3-ol, tiež známy ako linalool.
Obrázok 12. Výsledky vyhľadávania hromadnej knižnice zobrazené na obrázku 11. Zdroj obrázka: PerkinElmer Food Safety and Quality
Linalool je dôležitá aromatická zlúčenina, ktorá môže pivu poskytnúť jemnú kvetinovú vôňu.Kalibráciou GC/MS so štandardnou zmesou tejto zlúčeniny je možné kvantifikovať množstvo linaloolu (alebo akejkoľvek inej identifikovanej zlúčeniny).
Distribučná mapa charakteristík chmeľu môže byť stanovená ďalšou identifikáciou chromatografických píkov.Obrázok 13 ukazuje viac píkov identifikovaných v Hallertauovom chromatograme Nemecka znázornenom na obrázku 9 skôr.
Obrázok 13. Typický TIC chromatogram štvorchmelovej vzorky.Zdroj obrázkov: PerkinElmer Food Safety and Quality
Anotované píky sú hlavne mastné kyseliny, čo naznačuje stupeň oxidácie chmeľu v tejto konkrétnej vzorke.Bohatý vrchol myrcénu je menší, ako sa očakávalo.
Tieto pozorovania naznačujú, že táto vzorka je dosť stará (to je pravda – ide o starú vzorku, ktorá je nesprávne uložená).Chromatogramy štyroch ďalších vzoriek chmeľu sú znázornené na obrázku 14.
Obrázok 14. TIC chromatogram ďalšej štvorskokovej vzorky.Zdroj obrázkov: PerkinElmer Food Safety and Quality
Obrázok 15 ukazuje príklad preskakovacieho chromatogramu, kde sú zvukové rozprávanie a záznam intenzity graficky superponované.Zvukový záznam je uložený v štandardnom formáte WAV a môže byť prehrávaný operátorovi z tejto obrazovky v ktoromkoľvek bode zobrazeného chromatogramu jednoduchým kliknutím myši.
Obrázok 15. Príklad chmeľového chromatogramu prezeraného v softvéri TurboMass™ s graficky prekrytým zvukovým rozprávaním a intenzitou arómy.Zdroj obrázkov: PerkinElmer Food Safety and Quality
Rozprávanie Súbory WAV možno prehrávať aj z väčšiny mediálnych aplikácií vrátane prehrávača Microsoft® Media Player, ktorý je súčasťou operačného systému Windows®.Pri nahrávaní je možné audio dáta prepísať do textu.
Túto funkciu vykonáva softvér Nuance® Dragon® Naturally speak, ktorý je súčasťou produktu SNFR.
Typická správa o analýze chmeľu zobrazuje príbeh prepísaný používateľom a intenzitu arómy zaznamenanú joystickom, ako je uvedené v tabuľke 9. Formát správy je súbor s hodnotami oddelenými čiarkami (CSV), vhodný na priamy import do Microsoft® Excel® alebo iný aplikačný softvér.
Tabuľka 9. Typická výstupná správa zobrazuje text prepísaný zo zvukového rozprávania a príslušné údaje o intenzite arómy.Zdroj: PerkinElmer Food Safety and Quality