Deneyiminizi geliştirmek için çerezleri kullanıyoruz.Bu web sitesine göz atmaya devam ederek çerez kullanımımızı kabul etmiş olursunuz.Daha fazla bilgi.
Biranın ana maddesi şerbetçiotudur.Birçok biranın aromasında malt için hayati bir denge sağlarlar.Ayrıca kaynatma sırasında protein vb.nin çökelmesine de yardımcı olurlar.Şerbetçiotu ayrıca biranın taze kalmasına ve bakterilerden arındırılmasına yardımcı olan koruyucu özelliklere de sahiptir.
Pek çok çeşit şerbetçiotu vardır ve çeşitli tatlar mevcuttur.Zamanla tadı azalacağından şerbetçiotu dikkatli bir şekilde saklanmalı ve tazeyken kullanılmalıdır.Bu nedenle, bira üreticisinin istenen ürünü geliştirip sunabilmesi için şerbetçiotu kalitesinin karakterize edilmesi gerekir.
Şerbetçiotunda tadı etkileyebilecek birçok bileşik vardır, dolayısıyla şerbetçiotunun aroma karakterizasyonu çok karmaşıktır.Tipik şerbetçiotunun bileşenleri Tablo 1'de listelenmiştir ve Tablo 2'de bazı önemli aroma bileşikleri listelenmektedir.
Şerbetçiotu kalitesini değerlendirmenin geleneksel yöntemi, deneyimli bir bira üreticisinin birkaç şerbetçiotu parmaklarıyla ezmesine izin vermek ve ardından şerbetçiotu duyularla değerlendirmek için ortaya çıkan aromayı koklamaktır.Bu geçerlidir ancak objektif değildir ve şerbetçiotunun nasıl kullanılacağı konusunda doğru kararı vermek için gereken niceliksel bilgilerden yoksundur.
Bu çalışma, gaz kromatografisi/kütle spektrometresi kullanarak şerbetçiotu aromalarının objektif kimyasal analizini yapabilen bir sistemin ana hatlarını çizerken aynı zamanda kullanıcılara kromatografik kolon özelliğinden ayrıştırılan her bir bileşenin koku alma duyusunu izlemeye yönelik bir yöntem sağlar.
Statik üst boşluk (HS) örneklemesi şerbetçiotundan aroma bileşiklerinin ekstraksiyonu için çok uygundur.Şekil 1'de gösterildiği gibi, tartılmış şerbetçiotu (parçacıklar veya yapraklar) bir cam şişeye koyun ve kapatın.
Şekil 1. Headspace numune şişesinde analiz için bekleyen şerbetçiotu.Resim kaynağı: PerkinElmer Gıda Güvenliği ve Kalitesi
Daha sonra şişe, belirli bir süre boyunca belirli bir sabit sıcaklıkta bir fırında ısıtılır.Headspace örnekleme sistemi, şişeden bir miktar buhar çıkarır ve bunu ayırma ve analiz için GC kolonuna iletir.
Bu çok kullanışlıdır, ancak statik üst boşluk enjeksiyonu, üst boşluk buharının yalnızca bir kısmını GC kolonuna sağlar, dolayısıyla yüksek konsantrasyonlu bileşikler için gerçekten en iyisidir.
Karmaşık numunelerin analizinde, belirli bileşenlerin düşük içeriğinin numunenin genel aroması açısından kritik olduğu sıklıkla görülür.
Headspace tuzak sistemi, GC kolonuna verilen numune miktarını arttırmak için kullanılır.Bu teknolojiyi kullanarak, üst boşluk buharının çoğu veya tamamı, VOC'yi toplamak ve yoğunlaştırmak için adsorpsiyon tuzağından geçer.Daha sonra tuzak hızla ısıtılır ve desorbe edilen bileşenler GC kolonuna aktarılır.
Bu yöntem kullanılarak GC kolonuna giren numune buharı miktarı 100 kata kadar arttırılabilir.Şerbetçiotu aroma analizi için çok uygundur.
Şekil 2 ila 4, HS kapanı-diğer vanaların çalışmasının basitleştirilmiş temsilleridir ve numune buharının olması gereken yere ulaşmasını sağlamak için borulara da ihtiyaç vardır.
Şekil 2. Denge şişesinin taşıyıcı gazla basınçlandırıldığını gösteren HS tuzak sisteminin şematik diyagramı.Resim kaynağı: PerkinElmer Gıda Güvenliği ve Kalitesi
Şekil 3. Basınçlı üst boşluğun flakondan adsorpsiyon tuzağına salınmasını gösteren H2S tuzak sisteminin şematik diyagramı.Resim kaynağı: PerkinElmer Gıda Güvenliği ve Kalitesi
Şekil 4. HS tuzak sisteminin şematik diyagramı, adsorpsiyon tuzağında toplanan VOC'nin termal olarak desorbe edildiğini ve GC kolonuna verildiğini gösterir.Resim kaynağı: PerkinElmer Gıda Güvenliği ve Kalitesi
Prensip, özü itibarıyla klasik statik üst boşluğa çok benzemektedir ancak buhar basınçlandırmasından sonra, şişe dengeleme aşamasının sonunda, adsorpsiyon tuzağı yoluyla tamamen boşaltılır.
Üst boşluk buharının tamamını adsorpsiyon tuzağı yoluyla etkili bir şekilde boşaltmak için işlem tekrarlanabilir.Tuzak yüklendikten sonra hızla ısıtılır ve desorbe edilen VOC, GC kolonuna aktarılır.
Güçlü Clarus® 680 GC, sistemin geri kalanı için ideal bir tamamlayıcıdır.Kromatografi zahmetli olmadığından basit teknikler kullanılabilir.Kullanıcının bunları birbirinden ayırt edebilmesi için koku izleme amacıyla bitişik tepeler arasında yeterli sürenin olması önemlidir.
Aşırı yükleme yapmadan kromatografik kolona mümkün olduğu kadar çok numune yüklemek aynı zamanda kullanıcının burnuna bunları tespit etmek için en iyi fırsatı sağlamaya da yardımcı olur.Bu nedenle kalın sabit fazlı uzun bir kolon kullanılır.
Şerbetçiotundaki birçok bileşen (ketonlar, asitler, esterler vb.) çok polar olduğundan, ayırma için çok polar Carbowax® tipi sabit faz kullanın.
Sütun atık suyunun MS'yi ve koku alma portunu beslemesi gerektiğinden, bir çeşit ayırıcı gereklidir.Bu, kromatogramın bütünlüğünü hiçbir şekilde etkilememelidir.Bu nedenle oldukça inert olmalı ve düşük hacimli bir iç geometriye sahip olmalıdır.
Bölünmüş akış hızını daha da stabilize etmek ve kontrol etmek için ayırıcıdaki takviye gazını kullanın.S-SwaferTM bu amaca çok uygun, mükemmel bir aktif spektroskopik cihazdır.
S-Swafer, sütun çıkışını Şekil 6'da gösterildiği gibi MS dedektörü ile SNFR koku portu arasında bölecek şekilde yapılandırılmıştır. Dedektör ve koku portu arasındaki bölünme oranı, MS ve SNFR'yi, MS dedektörü ile SNFR koku portu arasına bağlanan kısıtlayıcı tüpü seçerek tanımlar. takas çıkışı ve koku alma portu.
Şekil 6. Clarus SQ 8 GC/MS ve SNFR ile kullanılmak üzere yapılandırılmış S-Swafer.Resim kaynağı: PerkinElmer Gıda Güvenliği ve Kalitesi
Swafer sistemine bağlı Swafer yardımcı yazılımı bu bölünme oranını hesaplamak için kullanılabilir.Şekil 7, bu uygulama için S-Swafer'ın çalışma koşullarını belirlemek amacıyla bu hesap makinesinin nasıl kullanılacağını göstermektedir.
Şekil 7. Swafer yardımcı yazılımı, bu şerbetçiotu aroması karakterizasyon görevi için kullanılan ayarları göstermektedir.Resim kaynağı: PerkinElmer Gıda Güvenliği ve Kalitesi
Kütle spektrometresi aroma karakterizasyon sisteminin önemli bir parçasıdır.Sadece GC kolonundan çıkan çeşitli bileşenlerin aromasını tespit etmek ve tanımlamak değil, aynı zamanda bu bileşenlerin ne olduğunu ve şerbetçiotunda ne kadar bulunabileceğini belirlemek de önemlidir.
Bu nedenle Clarus SQ 8 dört kutuplu kütle spektrometresi ideal bir seçimdir.Sağlanan NIST kitaplığındaki klasik spektrumları kullanarak bileşenleri hızlı bir şekilde tanımlayacak ve ölçecektir.Yazılım aynı zamanda bu araştırmanın ilerleyen kısımlarında açıklanan koku alma bilgileriyle de etkileşime girebilir.
SNFR ataşmanının görüntüsü Şekil 8'de gösterilmektedir. Esnek bir ısıtma transfer hattı aracılığıyla GC'ye bağlanır.Bölünmüş kolon çıkış suyu, devre dışı bırakılmış erimiş silika tüpünden cam burun kelepçesine akar.
Kullanıcı, yerleşik mikrofon aracılığıyla sesli anlatımı yakalayabilir ve joystick'i ayarlayarak GC kolonundan çıkan aroma bileşiklerinin aroma yoğunluğunu izleyebilir.
Şekil 9, farklı ülkelerden dört tipik şerbetçiotunun toplam iyon kromatogramını (TIC) göstermektedir.Almanya'daki Hallertau'nun bir kısmı Şekil 10'da vurgulanmış ve genişletilmiştir.
Şekil 9. Dört atlamalı bir numunenin tipik TIC kromatogramı.Resim kaynağı: PerkinElmer Gıda Güvenliği ve Kalitesi
Şekil 11'de gösterildiği gibi, MS'in güçlü özellikleri, Clarus SQ 8 sistemine dahil olan NIST kütüphanesinin aranması yoluyla kütle spektrumlarından belirli tepe noktalarının tanımlanmasına olanak tanır.
Şekil 11. Şekil 10'da vurgulanan zirvenin kütle spektrumu. Görüntü kaynağı: PerkinElmer Gıda Güvenliği ve Kalitesi
Şekil 12'de bu aramanın sonuçları gösterilmektedir.Bunlar, 36.72 dakikada elüe olan zirvenin linalool olarak da bilinen 3,7-dimetil-1,6-oktadien-3-ol olduğunu güçlü bir şekilde belirtmektedir.
Şekil 12. Şekil 11'de gösterilen toplu kütüphane arama sonuçları. Görüntü kaynağı: PerkinElmer Gıda Güvenliği ve Kalitesi
Linalool, biraya hoş bir çiçek kokusu sağlayabilen önemli bir aroma bileşiğidir.GC/MS'yi bu bileşiğin standart bir karışımıyla kalibre ederek linaloolün (veya tanımlanmış herhangi bir başka bileşiğin) miktarı ölçülebilir.
Şerbetçiotu özelliklerinin dağılım haritası, kromatografik zirvelerin daha da tanımlanmasıyla oluşturulabilir.Şekil 13, daha önce Şekil 9'da gösterilen Almanya'nın Hallertau kromatogramında tanımlanan diğer pikleri göstermektedir.
Şekil 13. Dört atlamalı bir numunenin tipik TIC kromatogramı.Resim kaynağı: PerkinElmer Gıda Güvenliği ve Kalitesi
Açıklamalı zirveler çoğunlukla yağ asitleridir ve bu özel numunedeki şerbetçiotu oksidasyonunun derecesini gösterir.Zengin mirsen zirvesi beklenenden daha küçüktür.
Bu gözlemler, bu numunenin oldukça eski olduğunu göstermektedir (bu doğrudur - bu, uygunsuz şekilde saklanan eski bir numunedir).Dört ilave şerbetçiotu örneğinin kromatogramları Şekil 14'te gösterilmektedir.
Şekil 14. Başka bir dört atlamalı numunenin TIC kromatogramı.Resim kaynağı: PerkinElmer Gıda Güvenliği ve Kalitesi
Şekil 15, sesli anlatım ve yoğunluk kaydının grafiksel olarak üst üste bindirildiği bir atlama kromatogramının örneğini göstermektedir.Sesli anlatım standart bir WAV dosya formatında saklanır ve bu ekrandan, görüntülenen kromatogramın herhangi bir noktasında basit bir fare tıklamasıyla operatöre oynatılabilir.
Şekil 15. TurboMass™ yazılımında görüntülenen, sesli anlatım ve aroma yoğunluğunun grafiksel olarak üst üste bindirildiği bir şerbetçiotu kromatogramı örneği.Resim kaynağı: PerkinElmer Gıda Güvenliği ve Kalitesi
Anlatım WAV dosyaları, Windows® işletim sisteminde bulunan Microsoft® Media Player dahil çoğu medya uygulamasından da oynatılabilir.Kayıt sırasında ses verileri metne dönüştürülebilir.
Bu işlev, SNFR ürününe dahil olan Nuance® Dragon® Naturally talk yazılımı tarafından gerçekleştirilir.
Tipik bir şerbetçiotu analizi raporu, Tablo 9'da gösterildiği gibi, kullanıcı tarafından yazılan anlatımı ve joystick tarafından kaydedilen aroma yoğunluğunu gösterir. Raporun formatı, Microsoft®'a doğrudan aktarmaya uygun, virgülle ayrılmış bir değer (CSV) dosyasıdır. Excel® veya diğer uygulama yazılımı.
Tablo 9. Tipik bir çıktı raporu, sesli anlatımdan kopyalanan metni ve karşılık gelen aroma yoğunluğu verilerini gösterir.Kaynak: PerkinElmer Gıda Güvenliği ve Kalitesi