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Le houblon est un ingrédient clé de la bière.Dans les arômes de nombreuses bières, ils assurent un équilibre vital au malt.Ils aident également à précipiter les protéines, etc. pendant l'ébullition.Le houblon a également des propriétés conservatrices, qui aident à garder la bière fraîche et exempte de bactéries.
Il existe de nombreuses sortes de houblon et une variété de saveurs sont disponibles.Comme la saveur diminue avec le temps, le houblon doit être conservé soigneusement et utilisé lorsqu'il est frais.Par conséquent, la qualité du houblon doit être caractérisée afin que le brasseur puisse développer et livrer le produit souhaité.
Il existe de nombreux composés dans le houblon qui peuvent affecter la saveur, la caractérisation aromatique du houblon est donc très compliquée.Les composants du houblon typique sont répertoriés dans le tableau 1 et le tableau 2 répertorie certains composés aromatiques clés.
La méthode traditionnelle pour évaluer la qualité du houblon consiste à laisser un brasseur expérimenté écraser du houblon avec ses doigts, puis sentir l'arôme libéré pour évaluer le houblon par les sens.Ceci est valable mais non objectif et manque d’informations quantitatives nécessaires pour prendre la bonne décision sur la manière d’utiliser le houblon.
Cette étude décrit un système capable d'effectuer une analyse chimique objective des arômes de houblon en utilisant la chromatographie en phase gazeuse/spectrométrie de masse, tout en fournissant également aux utilisateurs une méthode pour surveiller la sensation olfactive de chaque composant élué à partir de la colonne chromatographique.
L’échantillonnage statique de l’espace de tête (HS) est très approprié pour extraire les composés aromatiques du houblon.Comme le montre la figure 1, mettez le houblon pesé (particules ou feuilles) dans un flacon en verre et fermez-le.
Figure 1. Houblon en attente d’analyse dans la bouteille d’échantillon headspace.Source de l'image : PerkinElmer Sécurité et qualité des aliments
Ensuite, le flacon est chauffé dans un four à une température fixe pendant une période de temps fixe.Le système d'échantillonnage de l'espace de tête extrait une partie de la vapeur du flacon et l'introduit dans la colonne GC pour séparation et analyse.
C'est très pratique, mais l'injection statique dans l'espace de tête ne fournit qu'une partie de la vapeur de l'espace de tête à la colonne GC, elle est donc effectivement préférable pour les composés à haute concentration.
On constate souvent que lors de l’analyse d’échantillons complexes, la faible teneur de certains composants est essentielle à l’arôme global de l’échantillon.
Le système de piège à espace de tête est utilisé pour augmenter la quantité d’échantillon introduite dans la colonne GC.Grâce à cette technologie, la majeure partie, voire la totalité, de la vapeur de l'espace libre passe à travers le piège à adsorption pour collecter et concentrer les COV.Le piège est ensuite rapidement chauffé et les composants désorbés sont transférés vers la colonne GC.
Grâce à cette méthode, la quantité de vapeur d’échantillon entrant dans la colonne GC peut être augmentée jusqu’à 100 fois.Il est très adapté à l’analyse des arômes du houblon.
Les figures 2 à 4 sont des représentations simplifiées du fonctionnement du piège HS. D'autres vannes et canalisations sont également nécessaires pour garantir que la vapeur de l'échantillon atteint l'endroit où elle devrait être.
Figure 2. Diagramme schématique du système de piège HS, montrant le flacon d’équilibre sous pression avec du gaz vecteur.Source de l'image : PerkinElmer Sécurité et qualité des aliments
Figure 3. Diagramme schématique du système de piège H2S montrant la libération de l’espace libre sous pression du flacon dans le piège à adsorption.Source de l'image : PerkinElmer Sécurité et qualité des aliments
Figure 4. Diagramme schématique du système de piège HS, montrant que les COV collectés dans le piège à adsorption sont thermiquement désorbés et introduits dans la colonne GC.Source de l'image : PerkinElmer Sécurité et qualité des aliments
Le principe est très similaire à l'espace de tête statique classique, mais après la pressurisation de la vapeur, à la fin de l'étape d'équilibrage du flacon, celui-ci est complètement vidé à travers le piège d'adsorption.
Afin d'évacuer efficacement la totalité de la vapeur de l'espace libre à travers le piège à adsorption, le processus peut être répété.Une fois le piège chargé, il est rapidement chauffé et les COV désorbés sont transférés vers la colonne GC.
Le cheval de bataille Clarus® 680 GC est un complément idéal au reste du système.La chromatographie n’étant pas exigeante, des techniques simples peuvent être utilisées.Il est important de disposer de suffisamment de temps entre les pics adjacents pour le suivi olfactif afin que l'utilisateur puisse les distinguer les uns des autres.
Charger autant d'échantillons que possible dans la colonne chromatographique sans surcharge permet également de fournir au nez de l'utilisateur la meilleure opportunité de les détecter.Pour cette raison, une longue colonne avec une phase stationnaire épaisse est utilisée.
Utiliser pour la séparation une phase stationnaire de type Carbowax® très polaire, car de nombreux composants (cétones, acides, esters, etc.) du houblon sont très polaires.
Étant donné que l’effluent de la colonne doit alimenter le MS et le port olfactif, une certaine forme de séparateur est nécessaire.Cela ne devrait en aucun cas affecter l’intégrité du chromatogramme.Par conséquent, il doit être hautement inerte et avoir une géométrie interne de faible volume.
Utilisez du gaz d'appoint dans le séparateur pour stabiliser et contrôler davantage le débit divisé.S-SwaferTM est un excellent dispositif spectroscopique actif très adapté à cet effet.
Le S-Swafer est configuré pour diviser l'effluent de la colonne entre le détecteur MS et le port olfactif SNFR, comme le montre la figure 6. Le rapport de répartition entre le détecteur et le port olfactif définit le MS et le SNFR en sélectionnant le tube restricteur connecté entre le swap de sortie et le port olfactif.
Figure 6. S-Swafer configuré pour être utilisé avec Clarus SQ 8 GC/MS et SNFR.Source de l'image : PerkinElmer Sécurité et qualité des aliments
Le logiciel utilitaire Swafer connecté au système Swafer peut être utilisé pour calculer ce rapport de répartition.La figure 7 montre comment utiliser ce calculateur pour déterminer les conditions de travail du S-Swafer pour cette application.
Figure 7. Le logiciel utilitaire Swafer montre les paramètres utilisés pour cette tâche de caractérisation de l'arôme du houblon.Source de l'image : PerkinElmer Sécurité et qualité des aliments
Le spectromètre de masse est un élément clé du système de caractérisation des arômes.Il est important non seulement de détecter et de décrire l'arôme des différents composants élués de la colonne GC, mais également de déterminer quels sont ces composants et quelle quantité ils peuvent être contenus dans le houblon.
Pour cette raison, le spectromètre de masse quadripolaire Clarus SQ 8 est un choix idéal.Il identifiera et quantifiera rapidement les composants à l'aide des spectres classiques de la bibliothèque NIST fournie.Le logiciel peut également interagir avec les informations olfactives décrites plus loin dans cette recherche.
L'image de l'accessoire SNFR est présentée à la figure 8. Il est connecté au GC via une ligne flexible de transfert de chauffage.L’effluent de la colonne divisée s’écoule à travers le tube de silice fondue désactivé jusqu’au pince-nez en verre.
L'utilisateur peut capturer la narration vocale via le microphone intégré et surveiller l'intensité aromatique des composés aromatiques élués de la colonne GC en ajustant le joystick.
La figure 9 représente le chromatogramme ionique total (TIC) de quatre houblons typiques de différents pays.Une partie de Hallertau en Allemagne est mise en évidence et développée dans la figure 10.
Figure 9. Chromatogramme TIC typique d’un échantillon à quatre sauts.Source de l'image : PerkinElmer Sécurité et qualité des aliments
Comme le montre la figure 11, les puissantes fonctionnalités de MS permettent d'identifier des pics spécifiques à partir de leurs spectres de masse en recherchant dans la bibliothèque NIST incluse avec le système Clarus SQ 8.
Figure 11. Le spectre de masse du pic mis en évidence dans la figure 10. Source de l'image : PerkinElmer Food Safety and Quality
La figure 12 montre les résultats de cette recherche.Ils indiquent fortement que le pic éluant à 36,72 minutes est le 3,7-diméthyl-1,6-octadiène-3-ol, également connu sous le nom de linalol.
Figure 12. Résultats de la recherche dans la bibliothèque de masse présentés à la figure 11. Source de l'image : PerkinElmer Food Safety and Quality
Le linalol est un composé aromatique important qui peut donner un délicat parfum floral à la bière.En calibrant le GC/MS avec un mélange standard de ce composé, la quantité de linalol (ou tout autre composé identifié) peut être quantifiée.
La carte de distribution des caractéristiques du houblon peut être établie en identifiant davantage les pics chromatographiques.La figure 13 montre d'autres pics identifiés dans le chromatogramme de Hallertau d'Allemagne présenté dans la figure 9 plus tôt.
Figure 13. Chromatogramme TIC typique d’un échantillon à quatre sauts.Source de l'image : PerkinElmer Sécurité et qualité des aliments
Les pics annotés sont principalement des acides gras, indiquant le degré d'oxydation du houblon dans cet échantillon particulier.Le pic riche en myrcène est plus petit que prévu.
Ces observations indiquent que cet échantillon est assez ancien (c’est vrai, il s’agit d’un ancien échantillon mal conservé).Les chromatogrammes de quatre échantillons de houblon supplémentaires sont présentés à la figure 14.
Figure 14. Le chromatogramme TIC d’un autre échantillon de quatre sauts.Source de l'image : PerkinElmer Sécurité et qualité des aliments
La figure 15 montre un exemple de chromatogramme sauté, où la narration audio et l'enregistrement d'intensité sont graphiquement superposés.La narration audio est stockée dans un format de fichier WAV standard et peut être lue à l'opérateur à partir de cet écran à tout moment du chromatogramme affiché d'un simple clic de souris.
Figure 15. Un exemple de chromatogramme de houblon visualisé dans le logiciel TurboMass™, avec narration audio et intensité aromatique superposées graphiquement.Source de l'image : PerkinElmer Sécurité et qualité des aliments
Les fichiers WAV de narration peuvent également être lus à partir de la plupart des applications multimédias, notamment Microsoft® Media Player, inclus dans le système d'exploitation Windows®.Lors de l’enregistrement, les données audio peuvent être transcrites en texte.
Cette fonction est assurée par le logiciel Nuance® Dragon® Naturally speak inclus dans le produit SNFR.
Un rapport d'analyse de houblon typique montre le récit transcrit par l'utilisateur et l'intensité de l'arôme enregistrée par le joystick, comme indiqué dans le tableau 9. Le format du rapport est un fichier CSV (valeurs séparées par des virgules), adapté à l'importation directe dans Microsoft®. Excel® ou autre logiciel d'application.
Tableau 9. Un rapport de sortie typique montre le texte transcrit à partir de la narration audio et les données d'intensité aromatique correspondantes.Source : PerkinElmer Sécurité et qualité des aliments