Chúng tôi sử dụng cookie để nâng cao trải nghiệm của bạn.Bằng cách tiếp tục duyệt trang web này, bạn đồng ý với việc chúng tôi sử dụng cookie.Thêm thông tin.
Thành phần chính trong bia là hoa bia.Trong hương vị của nhiều loại bia, chúng mang lại sự cân bằng quan trọng cho mạch nha.Chúng cũng giúp kết tủa protein, v.v. trong quá trình đun sôi.Hoa bia còn có đặc tính bảo quản, giúp bia luôn tươi ngon và không bị nhiễm vi khuẩn.
Có rất nhiều loại hoa bia và có nhiều hương vị khác nhau.Vì hương vị sẽ giảm dần theo thời gian nên hoa bia phải được bảo quản cẩn thận và sử dụng khi còn tươi.Vì vậy, chất lượng của hoa bia cần phải được xác định rõ ràng để người sản xuất bia có thể phát triển và cho ra sản phẩm như mong muốn.
Trong hoa bia có nhiều hợp chất có thể ảnh hưởng đến hương vị nên việc xác định đặc tính mùi thơm của hoa bia rất phức tạp.Các thành phần của hoa bia điển hình được liệt kê trong Bảng 1 và Bảng 2 liệt kê một số hợp chất tạo mùi thơm chính.
Phương pháp truyền thống để đánh giá chất lượng hoa bia là để một người nấu bia có kinh nghiệm dùng ngón tay bóp nát một số hoa bia, sau đó ngửi mùi thơm tỏa ra để đánh giá hoa bia bằng giác quan.Điều này hợp lệ nhưng không khách quan và thiếu thông tin định lượng cần thiết để đưa ra quyết định đúng đắn về cách sử dụng hoa bia.
Nghiên cứu này phác thảo một hệ thống có thể thực hiện phân tích hóa học khách quan về hương hoa bia bằng cách sử dụng sắc ký khí/khối phổ, đồng thời cung cấp cho người dùng phương pháp theo dõi cảm giác khứu giác của từng thành phần được tách ra khỏi tính năng cột sắc ký.
Lấy mẫu khoảng trống tĩnh (HS) rất thích hợp để chiết xuất các hợp chất thơm từ hoa bia.Như trong Hình 1, cho hoa bia đã cân (hạt hoặc lá) vào lọ thủy tinh và đậy kín.
Hình 1. Các bước nhảy chờ phân tích trong chai mẫu headspace.Nguồn hình ảnh: Chất lượng và An toàn Thực phẩm PerkinElmer
Tiếp theo, lọ được nung nóng trong lò ở nhiệt độ cố định đã đặt trong một khoảng thời gian cố định.Hệ thống lấy mẫu khoảng trống chiết một ít hơi từ lọ và đưa nó vào cột GC để tách và phân tích.
Điều này rất thuận tiện, nhưng việc bơm tĩnh tại khoảng trống phía trên chỉ cung cấp một phần hơi khoảng trống cho cột GC, vì vậy nó thực sự là tốt nhất cho các hợp chất có nồng độ cao.
Người ta thường thấy rằng khi phân tích các mẫu phức tạp, hàm lượng thấp của một số thành phần nhất định rất quan trọng đối với mùi thơm tổng thể của mẫu.
Hệ thống bẫy khoảng trống được sử dụng để tăng lượng mẫu đưa vào cột GC.Sử dụng công nghệ này, hầu hết hoặc thậm chí toàn bộ hơi headspace đi qua bẫy hấp phụ để thu thập và cô đặc VOC.Sau đó bẫy được làm nóng nhanh và các thành phần được giải hấp được chuyển sang cột GC.
Sử dụng phương pháp này, lượng hơi mẫu đi vào cột GC có thể tăng lên tới 100 lần.Nó rất thích hợp để phân tích hương thơm hoa bia.
Hình 2 đến Hình 4 là các minh họa đơn giản về hoạt động của bẫy HS - các van và đường ống khác cũng cần thiết để đảm bảo rằng hơi mẫu đạt đến nơi cần thiết.
Hình 2. Sơ đồ hệ thống bẫy HS, thể hiện lọ cân bằng được điều áp bằng khí mang.Nguồn hình ảnh: Chất lượng và An toàn Thực phẩm PerkinElmer
Hình 3. Sơ đồ hệ thống bẫy H2S cho thấy sự giải phóng khoảng trống có áp suất từ ​​lọ vào bẫy hấp phụ.Nguồn hình ảnh: Chất lượng và An toàn Thực phẩm PerkinElmer
Hình 4. Sơ đồ hệ thống bẫy HS, cho thấy VOC thu được trong bẫy hấp phụ được giải hấp nhiệt và đưa vào cột GC.Nguồn hình ảnh: Chất lượng và An toàn Thực phẩm PerkinElmer
Về bản chất, nguyên lý này rất giống với khoảng trống tĩnh cổ điển, nhưng sau khi điều áp hơi, ở cuối bước cân bằng lọ, nó sẽ được làm trống hoàn toàn qua bẫy hấp phụ.
Để xả toàn bộ hơi trong khoảng trống một cách hiệu quả thông qua bẫy hấp phụ, quá trình này có thể được lặp lại.Sau khi bẫy được nạp, bẫy sẽ được gia nhiệt nhanh chóng và VOC được giải hấp sẽ được chuyển sang cột GC.
Workhorse Clarus® 680 GC là sự bổ sung lý tưởng cho phần còn lại của hệ thống.Vì sắc ký không đòi hỏi khắt khe nên có thể sử dụng các kỹ thuật đơn giản.Điều quan trọng là phải có đủ thời gian giữa các đỉnh liền kề để theo dõi khứu giác để người dùng có thể phân biệt chúng với nhau.
Việc nạp càng nhiều mẫu càng tốt vào cột sắc ký mà không làm quá tải cũng giúp mũi người dùng có cơ hội tốt nhất để phát hiện chúng.Vì lý do này, người ta sử dụng một cột dài có pha tĩnh dày.
Sử dụng pha tĩnh loại Carbowax® rất phân cực để phân tách, vì nhiều thành phần (xeton, axit, este, v.v.) trong hoa bia rất phân cực.
Vì nước thải của cột cần cung cấp cho MS và cổng khứu giác nên cần có một số dạng bộ chia.Điều này không được ảnh hưởng đến tính toàn vẹn của sắc ký đồ dưới bất kỳ hình thức nào.Do đó, nó phải có độ trơ cao và có hình học bên trong thể tích thấp.
Sử dụng khí bổ sung trong bộ chia để ổn định và kiểm soát tốc độ dòng phân chia hơn nữa.S-SwaferTM là một thiết bị quang phổ hoạt động tuyệt vời, rất phù hợp cho mục đích này.
S-Swafer được cấu hình để phân chia dòng nước thải trong cột giữa máy dò MS và cổng khứu giác SNFR, như trong Hình 6. Tỷ lệ phân chia giữa máy dò và cổng khứu giác xác định MS và SNFR bằng cách chọn ống hạn chế được kết nối giữa ổ cắm trao đổi và cổng khứu giác.
Hình 6. S-Swafer được cấu hình để sử dụng với Clarus SQ 8 GC/MS và SNFR.Nguồn hình ảnh: Chất lượng và An toàn Thực phẩm PerkinElmer
Phần mềm tiện ích Swafer gắn liền với hệ thống Swafer có thể được sử dụng để tính tỷ lệ phân chia này.Hình 7 cho thấy cách sử dụng máy tính này để xác định điều kiện làm việc của S-Swafer cho ứng dụng này.
Hình 7. Phần mềm tiện ích Swafer hiển thị các cài đặt được sử dụng cho tác vụ mô tả đặc tính mùi hương hoa bia này.Nguồn hình ảnh: Chất lượng và An toàn Thực phẩm PerkinElmer
Máy quang phổ khối là một phần quan trọng của hệ thống mô tả đặc tính mùi thơm.Điều quan trọng không chỉ là phát hiện và mô tả mùi thơm của các thành phần khác nhau được rửa giải từ cột GC mà còn phải xác định các thành phần này là gì và chúng có thể chứa bao nhiêu trong hoa bia.
Vì lý do này, máy quang phổ khối bốn cực Clarus SQ 8 là một lựa chọn lý tưởng.Nó sẽ nhanh chóng xác định và định lượng các thành phần bằng cách sử dụng quang phổ cổ điển trong thư viện NIST được cung cấp.Phần mềm cũng có thể tương tác với thông tin khứu giác được mô tả sau trong nghiên cứu này.
Hình ảnh của phần đính kèm SNFR được hiển thị trong Hình 8. Nó được kết nối với GC thông qua đường truyền nhiệt linh hoạt.Dòng thải của cột tách chảy qua ống silica nung chảy đã khử hoạt tính đến kẹp mũi thủy tinh.
Người dùng có thể ghi lại lời tường thuật bằng giọng nói thông qua micrô tích hợp và theo dõi cường độ mùi thơm của các hợp chất hương thơm được rửa giải từ cột GC bằng cách điều chỉnh cần điều khiển.
Hình 9 mô tả sắc ký ion tổng (TIC) của bốn bước hoa bia điển hình từ các quốc gia khác nhau.Một phần của Hallertau ở Đức được đánh dấu và mở rộng trong Hình 10.
Hình 9. Sắc ký đồ TIC điển hình của mẫu 4 bước nhảy.Nguồn hình ảnh: Chất lượng và An toàn Thực phẩm PerkinElmer
Như được hiển thị trong Hình 11, các tính năng mạnh mẽ của MS cho phép xác định các đỉnh cụ thể từ phổ khối của chúng bằng cách tìm kiếm thư viện NIST có trong hệ thống Clarus SQ 8.
Hình 11. Phổ khối của đỉnh được đánh dấu trong Hình 10. Nguồn hình ảnh: Chất lượng và An toàn Thực phẩm PerkinElmer
Hình 12 thể hiện kết quả tìm kiếm này.Họ chỉ ra rõ ràng rằng đỉnh rửa giải ở phút 36,72 là 3,7-dimethyl-1,6-octadien-3-ol, còn được gọi là linalool.
Hình 12. Kết quả tìm kiếm thư viện đại chúng được hiển thị trong Hình 11. Nguồn ảnh: Chất lượng và An toàn Thực phẩm PerkinElmer
Linalool là một hợp chất thơm quan trọng có thể mang lại hương hoa tinh tế cho bia.Bằng cách hiệu chuẩn GC/MS bằng hỗn hợp chuẩn của hợp chất này, lượng linalool (hoặc bất kỳ hợp chất nào khác được xác định) có thể được định lượng.
Bản đồ phân bố các đặc tính hoa bia có thể được thiết lập bằng cách xác định thêm các pic sắc ký.Hình 13 cho thấy nhiều pic hơn được xác định trong sắc ký đồ Hallertau của Đức như trong Hình 9 trước đó.
Hình 13. Sắc ký đồ TIC điển hình của mẫu 4 bước nhảy.Nguồn hình ảnh: Chất lượng và An toàn Thực phẩm PerkinElmer
Các đỉnh được chú thích chủ yếu là axit béo, biểu thị mức độ oxy hóa của hoa bia trong mẫu cụ thể này.Đỉnh myrcene phong phú nhỏ hơn dự kiến.
Những quan sát này cho thấy mẫu này khá cũ (điều này đúng - đây là mẫu cũ được bảo quản không đúng cách).Sắc ký đồ của bốn mẫu hoa bia bổ sung được thể hiện trong Hình 14.
Hình 14. Sắc ký đồ TIC của mẫu 4 bước nhảy tiếp theo.Nguồn hình ảnh: Chất lượng và An toàn Thực phẩm PerkinElmer
Hình 15 cho thấy một ví dụ về sắc ký đồ bỏ qua, trong đó phần tường thuật âm thanh và ghi cường độ được xếp chồng lên nhau bằng đồ họa.Tường thuật âm thanh được lưu trữ ở định dạng tệp WAV tiêu chuẩn và có thể được phát lại cho người vận hành từ màn hình này tại bất kỳ điểm nào trong sắc ký đồ được hiển thị chỉ bằng một cú nhấp chuột đơn giản.
Hình 15. Một ví dụ về sắc ký đồ hop được xem trong phần mềm TurboMass™, với tường thuật âm thanh và cường độ hương thơm được xếp chồng lên nhau bằng đồ họa.Nguồn hình ảnh: Chất lượng và An toàn Thực phẩm PerkinElmer
Các tệp WAV tường thuật cũng có thể được phát từ hầu hết các ứng dụng đa phương tiện, bao gồm Microsoft® Media Player, được tích hợp trong hệ điều hành Windows®.Khi ghi âm, dữ liệu âm thanh có thể được chuyển thành văn bản.
Chức năng này được thực hiện bởi phần mềm Nuance® Dragon® Natatural speak có trong sản phẩm SNFR.
Báo cáo phân tích bước nhảy điển hình hiển thị câu chuyện do người dùng chép lại và cường độ hương thơm được ghi lại bằng cần điều khiển, như trong Bảng 9. Định dạng của báo cáo là tệp giá trị được phân tách bằng dấu phẩy (CSV), phù hợp để nhập trực tiếp vào Microsoft® Excel® hoặc phần mềm ứng dụng khác.
Bảng 9. Một báo cáo đầu ra điển hình hiển thị văn bản được chép lại từ bản tường thuật âm thanh và dữ liệu cường độ hương thơm tương ứng.Nguồn: Chất lượng và An toàn Thực phẩm PerkinElmer