Χρησιμοποιούμε cookies για να βελτιώσουμε την εμπειρία σας.Συνεχίζοντας την περιήγηση σε αυτόν τον ιστότοπο, συμφωνείτε με τη χρήση των cookies από εμάς.Περισσότερες πληροφορίες.
Βασικό συστατικό της μπύρας είναι ο λυκίσκος.Στις γεύσεις πολλών μπύρας, παρέχουν μια ζωτική ισορροπία για τη βύνη.Βοηθούν επίσης στην καθίζηση πρωτεϊνών κ.λπ. κατά το βρασμό.Ο λυκίσκος έχει επίσης συντηρητικές ιδιότητες, οι οποίες βοηθούν τη μπύρα να διατηρείται φρέσκια και απαλλαγμένη από βακτήρια.
Υπάρχουν πολλά είδη λυκίσκου και μια ποικιλία γεύσεων είναι διαθέσιμη.Δεδομένου ότι η γεύση θα μειωθεί με την πάροδο του χρόνου, ο λυκίσκος πρέπει να φυλάσσεται προσεκτικά και να χρησιμοποιείται όταν είναι φρέσκος.Ως εκ τούτου, η ποιότητα του λυκίσκου πρέπει να χαρακτηρίζεται έτσι ώστε ο ζυθοποιός να μπορεί να αναπτύξει και να παραδώσει το επιθυμητό προϊόν.
Υπάρχουν πολλές ενώσεις στον λυκίσκο που μπορούν να επηρεάσουν τη γεύση, επομένως ο χαρακτηρισμός αρώματος του λυκίσκου είναι πολύ περίπλοκος.Τα συστατικά του τυπικού λυκίσκου παρατίθενται στον Πίνακα 1 και ο Πίνακας 2 παραθέτει μερικές βασικές αρωματικές ενώσεις.
Η παραδοσιακή μέθοδος αξιολόγησης της ποιότητας του λυκίσκου είναι να αφήσετε έναν έμπειρο ζυθοποιό να συνθλίψει λίγο λυκίσκο με τα δάχτυλά του και στη συνέχεια να μυρίσει το άρωμα που απελευθερώνεται για να αξιολογήσει τον λυκίσκο από τις αισθήσεις του.Αυτό είναι έγκυρο αλλά όχι αντικειμενικό και δεν διαθέτει τις ποσοτικές πληροφορίες που απαιτούνται για τη λήψη της σωστής απόφασης σχετικά με τον τρόπο χρήσης του λυκίσκου.
Αυτή η μελέτη σκιαγραφεί ένα σύστημα που μπορεί να πραγματοποιήσει αντικειμενική χημική ανάλυση αρωμάτων λυκίσκου χρησιμοποιώντας αέρια χρωματογραφία/φασματομετρία μάζας, παρέχοντας επίσης στους χρήστες μια μέθοδο παρακολούθησης της οσφρητικής αίσθησης κάθε συστατικού που εκλούεται από το χαρακτηριστικό της χρωματογραφικής στήλης.
Η δειγματοληψία Static headspace (HS) είναι πολύ κατάλληλη για την εξαγωγή αρωματικών ενώσεων από λυκίσκο.Όπως φαίνεται στην Εικόνα 1, βάλτε το ζυγισμένο λυκίσκο (σωματίδια ή φύλλα) σε ένα γυάλινο φιαλίδιο και σφραγίστε το.
Εικόνα 1. Λυκίσκους σε αναμονή για ανάλυση στο μπουκάλι δείγματος headspace.Πηγή εικόνας: PerkinElmer Food Safety and Quality
Στη συνέχεια, το φιαλίδιο θερμαίνεται σε ένα φούρνο σε μια καθορισμένη σταθερή θερμοκρασία για μια καθορισμένη σταθερή χρονική περίοδο.Το σύστημα δειγματοληψίας headspace εξάγει λίγο ατμό από το φιαλίδιο και τον εισάγει στη στήλη GC για διαχωρισμό και ανάλυση.
Αυτό είναι πολύ βολικό, αλλά η στατική έγχυση χώρου κεφαλής παρέχει μόνο ένα μέρος του ατμού του ανώτερου χώρου στη στήλη GC, επομένως είναι πράγματι καλύτερο για ενώσεις υψηλής συγκέντρωσης.
Συχνά διαπιστώνεται ότι στην ανάλυση σύνθετων δειγμάτων, η χαμηλή περιεκτικότητα σε ορισμένα συστατικά είναι κρίσιμη για το συνολικό άρωμα του δείγματος.
Το σύστημα παγίδας headspace χρησιμοποιείται για την αύξηση της ποσότητας του δείγματος που εισάγεται στη στήλη GC.Χρησιμοποιώντας αυτήν την τεχνολογία, οι περισσότεροι ή ακόμη και ολόκληρος ο ατμός του χώρου κεφαλής διέρχεται από την παγίδα προσρόφησης για τη συλλογή και τη συγκέντρωση VOC.Η παγίδα στη συνέχεια θερμαίνεται γρήγορα και τα εκροφημένα συστατικά μεταφέρονται στη στήλη GC.
Χρησιμοποιώντας αυτή τη μέθοδο, η ποσότητα του ατμού του δείγματος που εισέρχεται στη στήλη GC μπορεί να αυξηθεί έως και 100 φορές.Είναι πολύ κατάλληλο για ανάλυση αρώματος λυκίσκου.
Τα σχήματα 2 έως 4 είναι απλοποιημένες αναπαραστάσεις της λειτουργίας των παγιδεύσεων HS - χρειάζονται και άλλες βαλβίδες και σωληνώσεις για να διασφαλιστεί ότι ο ατμός του δείγματος φτάνει εκεί που θα έπρεπε.
Σχήμα 2. Σχηματικό διάγραμμα του συστήματος παγίδας HS, που δείχνει το φιαλίδιο ζυγοστάθμισης υπό πίεση με φέρον αέριο.Πηγή εικόνας: PerkinElmer Food Safety and Quality
Σχήμα 3. Σχηματικό διάγραμμα του συστήματος παγίδας H2S που δείχνει την απελευθέρωση του υπερκείμενου χώρου υπό πίεση από το φιαλίδιο στην παγίδα προσρόφησης.Πηγή εικόνας: PerkinElmer Food Safety and Quality
Σχήμα 4. Σχηματικό διάγραμμα του συστήματος παγίδας HS, που δείχνει ότι το VOC που συλλέγεται στην παγίδα προσρόφησης εκροφάται θερμικά και εισάγεται στη στήλη GC.Πηγή εικόνας: PerkinElmer Food Safety and Quality
Η αρχή είναι πολύ παρόμοια με τον κλασικό στατικό χώρο κεφαλής στην ουσία, αλλά μετά την συμπίεση ατμών, στο τέλος του σταδίου εξισορρόπησης του φιαλιδίου, αδειάζεται πλήρως μέσω της παγίδας προσρόφησης.
Προκειμένου να εξαντληθεί αποτελεσματικά ολόκληρος ο ατμός του άνω χώρου μέσω της παγίδας προσρόφησης, η διαδικασία μπορεί να επαναληφθεί.Μόλις φορτωθεί η παγίδα, θερμαίνεται γρήγορα και το εκροφημένο VOC μεταφέρεται στη στήλη GC.
Το εργαστήριο Clarus® 680 GC είναι ένα ιδανικό συμπλήρωμα για το υπόλοιπο σύστημα.Δεδομένου ότι η χρωματογραφία δεν είναι απαιτητική, μπορούν να χρησιμοποιηθούν απλές τεχνικές.Είναι σημαντικό να υπάρχει επαρκής χρόνος μεταξύ των γειτονικών κορυφών για οσφρητική παρακολούθηση, έτσι ώστε ο χρήστης να μπορεί να τις διακρίνει μεταξύ τους.
Η φόρτωση όσο το δυνατόν περισσότερων δειγμάτων στη χρωματογραφική στήλη χωρίς υπερφόρτωση βοηθά επίσης να παρέχει στη μύτη του χρήστη την καλύτερη ευκαιρία να τα ανιχνεύσει.Για το λόγο αυτό χρησιμοποιείται μια μακριά στήλη με παχιά στατική φάση.
Χρησιμοποιήστε μια πολύ πολική στατική φάση τύπου Carbowax® για διαχωρισμό, επειδή πολλά συστατικά (κετόνες, οξέα, εστέρες κ.λπ.) στον λυκίσκο είναι πολύ πολικά.
Δεδομένου ότι τα απόβλητα της στήλης πρέπει να τροφοδοτούν το MS και την οσφρητική θύρα, απαιτείται κάποια μορφή διαχωριστή.Αυτό δεν πρέπει να επηρεάζει την ακεραιότητα του χρωματογράμματος με κανέναν τρόπο.Επομένως, θα πρέπει να είναι πολύ αδρανές και να έχει εσωτερική γεωμετρία μικρού όγκου.
Χρησιμοποιήστε αέριο συμπλήρωσης στο διαχωριστή για περαιτέρω σταθεροποίηση και έλεγχο της ροής διαίρεσης.Το S-SwaferTM είναι μια εξαιρετική ενεργή φασματοσκοπική συσκευή που είναι πολύ κατάλληλη για αυτόν τον σκοπό.
Το S-Swafer έχει διαμορφωθεί ώστε να διαιρεί τα εκροή της στήλης μεταξύ του ανιχνευτή MS και της οσφρητικής θύρας SNFR, όπως φαίνεται στο Σχήμα 6. Η αναλογία διαχωρισμού μεταξύ του ανιχνευτή και της οσφρητικής θύρας ορίζει το MS και το SNFR επιλέγοντας τον περιοριστικό σωλήνα που συνδέεται μεταξύ του ανταλλάξτε την έξοδο και την οσφρητική θύρα.
Εικόνα 6. Το S-Swafer έχει διαμορφωθεί για χρήση με Clarus SQ 8 GC/MS και SNFR.Πηγή εικόνας: PerkinElmer Food Safety and Quality
Το βοηθητικό λογισμικό Swafer που είναι προσαρτημένο στο σύστημα Swafer μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τον υπολογισμό αυτής της αναλογίας διαχωρισμού.Το Σχήμα 7 δείχνει πώς να χρησιμοποιήσετε αυτήν την αριθμομηχανή για να καθορίσετε τις συνθήκες εργασίας του S-Swafer για αυτήν την εφαρμογή.
Εικόνα 7. Το βοηθητικό λογισμικό Swafer δείχνει τις ρυθμίσεις που χρησιμοποιούνται για αυτήν την εργασία χαρακτηρισμού αρώματος λυκίσκου.Πηγή εικόνας: PerkinElmer Food Safety and Quality
Το φασματόμετρο μάζας είναι βασικό μέρος του συστήματος χαρακτηρισμού αρώματος.Είναι σημαντικό όχι μόνο να ανιχνεύσουμε και να περιγράψουμε το άρωμα των διαφόρων συστατικών που εκλούονται από τη στήλη GC, αλλά και να καθορίσουμε ποια είναι αυτά τα συστατικά και πόσο μπορεί να περιέχονται στον λυκίσκο.
Για το λόγο αυτό, το τετραπολικό φασματόμετρο μάζας Clarus SQ 8 είναι ιδανική επιλογή.Θα αναγνωρίσει και θα ποσοτικοποιήσει γρήγορα στοιχεία χρησιμοποιώντας τα κλασικά φάσματα στην παρεχόμενη βιβλιοθήκη NIST.Το λογισμικό μπορεί επίσης να αλληλεπιδράσει με τις οσφρητικές πληροφορίες που περιγράφονται παρακάτω σε αυτήν την έρευνα.
Η εικόνα του προσαρτήματος SNFR φαίνεται στο Σχήμα 8. Συνδέεται στο GC μέσω μιας ευέλικτης γραμμής μεταφοράς θέρμανσης.Τα απόβλητα της διαιρεμένης στήλης ρέουν μέσω του απενεργοποιημένου σωλήνα συντηγμένου πυριτίου στον σφιγκτήρα μύτης γυαλιού.
Ο χρήστης μπορεί να καταγράψει τη φωνητική αφήγηση μέσω του ενσωματωμένου μικροφώνου και να παρακολουθήσει την ένταση του αρώματος των αρωματικών ενώσεων που εκλούονται από τη στήλη GC ρυθμίζοντας το joystick.
Το σχήμα 9 απεικονίζει το χρωματογράφημα συνολικών ιόντων (TIC) τεσσάρων τυπικών λυκίσκων από διαφορετικές χώρες.Ένα μέρος του Hallertau στη Γερμανία επισημαίνεται και επεκτείνεται στο Σχήμα 10.
Εικόνα 9. Τυπικό χρωματογράφημα TIC δείγματος τεσσάρων λυκίσκου.Πηγή εικόνας: PerkinElmer Food Safety and Quality
Όπως φαίνεται στο Σχήμα 11, τα ισχυρά χαρακτηριστικά του MS επιτρέπουν τον εντοπισμό συγκεκριμένων κορυφών από τα φάσματα μάζας τους αναζητώντας τη βιβλιοθήκη NIST που περιλαμβάνεται στο σύστημα Clarus SQ 8.
Εικόνα 11. Το φάσμα μάζας της κορυφής που επισημαίνεται στο σχήμα 10. Πηγή εικόνας: PerkinElmer Food Safety and Quality
Το Σχήμα 12 δείχνει τα αποτελέσματα αυτής της αναζήτησης.Υποδεικνύουν έντονα ότι η κορυφή που εκλούεται στα 36,72 λεπτά είναι η 3,7-διμεθυλ-1,6-οκταδιεν-3-όλη, γνωστή και ως λιναλοόλη.
Εικόνα 12. Τα αποτελέσματα αναζήτησης της μαζικής βιβλιοθήκης φαίνονται στην Εικόνα 11. Πηγή εικόνας: PerkinElmer Food Safety and Quality
Το Linalool είναι μια σημαντική αρωματική ένωση που μπορεί να προσφέρει ένα λεπτό λουλουδένιο άρωμα στην μπύρα.Με τη βαθμονόμηση του GC/MS με ένα τυπικό μείγμα αυτής της ένωσης, η ποσότητα της λιναλοόλης (ή οποιασδήποτε άλλης ταυτοποιημένης ένωσης) μπορεί να ποσοτικοποιηθεί.
Ο χάρτης κατανομής των χαρακτηριστικών του λυκίσκου μπορεί να καθοριστεί με περαιτέρω ταυτοποίηση των χρωματογραφικών κορυφών.Το Σχήμα 13 δείχνει περισσότερες κορυφές που εντοπίστηκαν στο χρωματογράφημα Hallertau της Γερμανίας που φαίνεται στο Σχήμα 9 νωρίτερα.
Εικόνα 13. Τυπικό χρωματογράφημα TIC δείγματος τεσσάρων λυκίσκου.Πηγή εικόνας: PerkinElmer Food Safety and Quality
Οι σχολιασμένες κορυφές είναι κυρίως λιπαρά οξέα, υποδεικνύοντας τον βαθμό οξείδωσης του λυκίσκου στο συγκεκριμένο δείγμα.Η πλούσια κορυφή μυρσίνης είναι μικρότερη από το αναμενόμενο.
Αυτές οι παρατηρήσεις δείχνουν ότι αυτό το δείγμα είναι αρκετά παλιό (αυτό είναι αλήθεια - πρόκειται για ένα παλιό δείγμα που δεν έχει αποθηκευτεί σωστά).Τα χρωματογραφήματα τεσσάρων επιπλέον δειγμάτων λυκίσκου φαίνονται στο Σχήμα 14.
Εικόνα 14. Το χρωματογράφημα TIC ενός περαιτέρω δείγματος τεσσάρων λυκίσκου.Πηγή εικόνας: PerkinElmer Food Safety and Quality
Το Σχήμα 15 δείχνει ένα παράδειγμα ενός χρωματογράμματος παράλειψης, όπου η ηχητική αφήγηση και η εγγραφή έντασης υπερτίθενται γραφικά.Η ηχητική αφήγηση αποθηκεύεται σε τυπική μορφή αρχείου WAV και μπορεί να αναπαραχθεί στον χειριστή από αυτήν την οθόνη σε οποιοδήποτε σημείο του εμφανιζόμενου χρωματογράμματος με ένα απλό κλικ του ποντικιού.
Εικόνα 15. Ένα παράδειγμα χρωματογράμματος λυκίσκου που προβλήθηκε στο λογισμικό TurboMass™, με ηχητική αφήγηση και ένταση αρώματος υπερτιθέμενα γραφικά.Πηγή εικόνας: PerkinElmer Food Safety and Quality
Τα αρχεία WAV αφήγησης μπορούν επίσης να αναπαραχθούν από τις περισσότερες εφαρμογές πολυμέσων, συμπεριλαμβανομένου του Microsoft® Media Player, το οποίο περιλαμβάνεται στο λειτουργικό σύστημα Windows®.Κατά την εγγραφή, τα δεδομένα ήχου μπορούν να μεταγραφούν σε κείμενο.
Αυτή η λειτουργία εκτελείται από το λογισμικό Nuance® Dragon® Naturally speak που περιλαμβάνεται στο προϊόν SNFR.
Μια τυπική αναφορά ανάλυσης hop δείχνει την αφήγηση που μεταγράφεται από τον χρήστη και την ένταση του αρώματος που καταγράφεται από το joystick, όπως φαίνεται στον Πίνακα 9. Η μορφή της αναφοράς είναι ένα αρχείο τιμών διαχωρισμένων με κόμματα (CSV), κατάλληλο για άμεση εισαγωγή στο Microsoft® Excel® ή άλλο λογισμικό εφαρμογής.
Πίνακας 9. Μια τυπική αναφορά εξόδου δείχνει το κείμενο που μεταγράφεται από την ηχητική αφήγηση και τα αντίστοιχα δεδομένα έντασης αρώματος.Πηγή: PerkinElmer Food Safety and Quality