Käytämme evästeitä parantaaksemme käyttökokemustasi.Jatkamalla tämän sivuston selaamista hyväksyt evästeiden käytön.Lisää tietoa.
Oluen tärkein ainesosa on humala.Monien oluiden makuissa ne tarjoavat maltaille elintärkeän tasapainon.Ne auttavat myös saostamaan proteiineja jne. keittämisen aikana.Humalalla on myös säilöntäominaisuuksia, jotka auttavat pitämään oluen tuoreena ja bakteerittomana.
Humaloita on monenlaisia ​​ja tarjolla on erilaisia ​​makuja.Koska maku heikkenee ajan myötä, humala on säilytettävä huolellisesti ja käytettävä tuoreena.Siksi humalan laatua on karakterisoitava, jotta panimo voi kehittää ja toimittaa halutun tuotteen.
Humalassa on monia yhdisteitä, jotka voivat vaikuttaa makuun, joten humalan aromin karakterisointi on hyvin monimutkaista.Tyypillisen humalan aineosat on lueteltu taulukossa 1, ja taulukossa 2 on lueteltu joitakin keskeisiä aromiyhdisteitä.
Perinteinen tapa arvioida humalan laatua on antaa kokeneen panimon murskata humalaa sormillaan ja sitten haistaa vapautuva aromi arvioidakseen humalaa aisteista.Tämä on totta, mutta ei objektiivista, ja siitä puuttuu määrällisiä tietoja, joita tarvitaan oikean humalan käyttöä koskevan päätöksen tekemiseen.
Tässä tutkimuksessa hahmotellaan järjestelmä, joka voi suorittaa humalan aromien objektiivisen kemiallisen analyysin käyttämällä kaasukromatografiaa/massaspektrometriaa ja tarjoaa käyttäjille samalla menetelmän kunkin kromatografiakolonnin ominaisuudesta eluoidun komponentin hajuaistin tarkkailemiseksi.
Static headspace (HS) -näytteenotto soveltuu erittäin hyvin aromiyhdisteiden erottamiseen humalasta.Kuten kuvassa 1, laita punnitut humalat (hiukkaset tai lehdet) lasipulloon ja sulje se.
Kuva 1. Humalat odottavat analyysiä headspace-näytepullossa.Kuvan lähde: PerkinElmer Food Safety and Quality
Seuraavaksi injektiopulloa kuumennetaan uunissa asetetussa kiinteässä lämpötilassa tietyn kiinteän ajanjakson ajan.Ylätilan näytteenottojärjestelmä poistaa jonkin verran höyryä pullosta ja syöttää sen GC-kolonniin erotusta ja analysointia varten.
Tämä on erittäin kätevää, mutta staattinen ylätilan injektio antaa vain osan ylätilan höyrystä GC-kolonniin, joten se on todellakin paras korkean pitoisuuden yhdisteille.
Usein havaitaan, että monimutkaisten näytteiden analysoinnissa tiettyjen komponenttien alhainen pitoisuus on kriittinen näytteen kokonaisaromin kannalta.
Headspace trap -järjestelmää käytetään lisäämään GC-kolonniin syötettävän näytteen määrää.Tätä tekniikkaa käyttämällä suurin osa tai jopa koko ylätilan höyry kulkee adsorptioloukun läpi VOC-yhdisteiden keräämiseksi ja väkevöimiseksi.Loukku kuumennetaan sitten nopeasti ja desorboituneet komponentit siirretään GC-kolonniin.
Tällä menetelmällä GC-kolonniin tulevan näytehöyryn määrää voidaan lisätä jopa 100-kertaiseksi.Se sopii erittäin hyvin humalan aromianalyysiin.
Kuvat 2-4 ovat yksinkertaistettuja esityksiä HS-luukun toiminnasta. Myös muita venttiilejä ja putkia tarvitaan varmistamaan, että näytehöyry pääsee sinne, missä sen pitäisi olla.
Kuva 2. Kaaviokaavio HS-loukkujärjestelmästä, joka esittää tasapainopullon paineistettua kantokaasulla.Kuvan lähde: PerkinElmer Food Safety and Quality
Kuva 3. Kaaviokaavio H2S-loukkujärjestelmästä, joka näyttää paineistetun ylätilan vapautumisen injektiopullosta adsorptioloukkuun.Kuvan lähde: PerkinElmer Food Safety and Quality
Kuva 4. Kaaviokaavio HS-loukkujärjestelmästä, joka osoittaa, että adsorptioloukkuun kerätty VOC desorboidaan termisesti ja viedään GC-kolonniin.Kuvan lähde: PerkinElmer Food Safety and Quality
Periaate on pohjimmiltaan hyvin samanlainen kuin klassinen staattinen ylätila, mutta höyryn paineistuksen jälkeen, pullon tasapainotusvaiheen lopussa, se tyhjennetään kokonaan adsorptioloukun kautta.
Koko ylätilan höyryn poistamiseksi tehokkaasti adsorptioloukun läpi prosessi voidaan toistaa.Kun loukku on ladattu, se kuumennetaan nopeasti ja desorboituneet VOC siirretään GC-kolonniin.
Työhevonen Clarus® 680 GC on ihanteellinen täydennys muuhun järjestelmään.Koska kromatografia ei ole vaativa, voidaan käyttää yksinkertaisia ​​tekniikoita.On tärkeää, että vierekkäisten piikkien välillä on riittävästi aikaa hajun tarkkailua varten, jotta käyttäjä voi erottaa ne toisistaan.
Mahdollisimman monien näytteiden lataaminen kromatografiseen kolonniin ilman ylikuormitusta auttaa myös tarjoamaan käyttäjän nenälle parhaan mahdollisuuden havaita ne.Tästä syystä käytetään pitkää kolonnia, jossa on paksu kiinteä faasi.
Käytä erottamiseen erittäin polaarista Carbowax®-tyyppistä kiinteää faasia, koska monet humalan komponentit (ketonit, hapot, esterit jne.) ovat erittäin polaarisia.
Koska kolonnin jäteveden on toimitettava MS:ään ja hajuporttiin, tarvitaan jonkinlainen jakaja.Tämän ei pitäisi millään tavalla vaikuttaa kromatogrammin eheyteen.Siksi sen tulisi olla erittäin inertti ja sen sisäinen geometria on pieni.
Käytä jaottimessa lisäkaasua stabiloimaan ja säätämään jaetun virtausnopeutta edelleen.S-SwaferTM on erinomainen aktiivinen spektroskooppinen laite, joka sopii hyvin tähän tarkoitukseen.
S-Swafer on konfiguroitu jakamaan kolonnin poistovirta MS-detektorin ja SNFR-hajuportin välillä, kuten kuvassa 6. Ilmaisimen ja hajuportin välinen jakosuhde määrittää MS:n ja SNFR:n valitsemalla rajoitinputken, joka on kytketty vaihda pistorasia ja hajuportti.
Kuva 6. S-Swafer konfiguroitu käytettäväksi Clarus SQ 8 GC/MS:n ja SNFR:n kanssa.Kuvan lähde: PerkinElmer Food Safety and Quality
Tämän jakosuhteen laskemiseen voidaan käyttää Swafer-järjestelmään liitettyä Swafer-apuohjelmaa.Kuva 7 näyttää, kuinka tämän laskimen avulla määritetään S-Swaferin käyttöolosuhteet tässä sovelluksessa.
Kuva 7. Swafer-apuohjelma näyttää tässä humala-aromikarakterisointitehtävässä käytetyt asetukset.Kuvan lähde: PerkinElmer Food Safety and Quality
Massaspektrometri on keskeinen osa aromin karakterisointijärjestelmää.On tärkeää paitsi havaita ja kuvata GC-kolonnista eluoituvien eri komponenttien aromia, myös määrittää, mitä nämä komponentit ovat ja kuinka paljon niitä voi olla humalassa.
Tästä syystä Clarus SQ 8 -kvadrupolimassaspektrometri on ihanteellinen valinta.Se tunnistaa ja määrittää nopeasti komponentit käyttämällä klassisia spektrejä toimitetussa NIST-kirjastossa.Ohjelmisto voi myös olla vuorovaikutuksessa myöhemmin tässä tutkimuksessa kuvattujen hajutietojen kanssa.
SNFR-kiinnityksen kuva on esitetty kuvassa 8. Se on kytketty GC:hen joustavan lämmönsiirtojohdon kautta.Jaetun kolonnin jätevesi virtaa deaktivoidun sulatetun piidioksidiputken läpi lasin nokkapuristimeen.
Käyttäjä voi kaapata ääniselostuksen sisäänrakennetun mikrofonin kautta ja seurata GC-kolonnista eluoituneiden aromiyhdisteiden aromivoimakkuutta ohjainta säätämällä.
Kuva 9 esittää neljän tyypillisen humalan kokonaisionikromatogrammia (TIC) eri maista.Kuvassa 10 on korostettu ja laajennettu osa Hallertausta Saksassa.
Kuva 9. Tyypillinen TIC-kromatogrammi neljän hypyn näytteestä.Kuvan lähde: PerkinElmer Food Safety and Quality
Kuten kuvasta 11 näkyy, MS:n tehokkaat ominaisuudet mahdollistavat tiettyjen huippujen tunnistamisen niiden massaspektreistä etsimällä Clarus SQ 8 -järjestelmän mukana tulevasta NIST-kirjastosta.
Kuva 11. Kuvassa 10 korostetun huipun massaspektri. Kuvan lähde: PerkinElmer Food Safety and Quality
Kuva 12 näyttää tämän haun tulokset.Ne osoittavat vahvasti, että 36,72 minuutin kohdalla eluoituva piikki on 3,7-dimetyyli-1,6-oktadien-3-oli, joka tunnetaan myös nimellä linalool.
Kuva 12. Kuvassa 11 näkyvät massakirjastohaun tulokset. Kuvan lähde: PerkinElmer Food Safety and Quality
Linalool on tärkeä aromiyhdiste, joka voi tarjota oluelle herkän kukkaistuoksun.Kalibroimalla GC/MS tämän yhdisteen standardiseoksella linaloolin (tai minkä tahansa muun tunnistetun yhdisteen) määrä voidaan määrittää kvantitatiivisesti.
Hyppyn ominaisuuksien jakautumiskartta voidaan muodostaa tunnistamalla edelleen kromatografiset piikit.Kuvio 13 esittää lisää piikkejä, jotka on tunnistettu aiemmin kuviossa 9 esitetyssä Saksan Hallertau-kromatogrammissa.
Kuva 13. Tyypillinen TIC-kromatogrammi neljän hypyn näytteestä.Kuvan lähde: PerkinElmer Food Safety and Quality
Annotoidut piikit ovat pääasiassa rasvahappoja, mikä osoittaa humalan hapettumisasteen tässä nimenomaisessa näytteessä.Rikas myrseenin huippu on odotettua pienempi.
Nämä havainnot osoittavat, että tämä näyte on melko vanha (tämä on totta – tämä on vanha näyte, jota on säilytetty väärin).Neljän ylimääräisen hyppynäytteen kromatogrammit on esitetty kuvassa 14.
Kuva 14. Toisen neljän hypyn näytteen TIC-kromatogrammi.Kuvan lähde: PerkinElmer Food Safety and Quality
Kuvassa 15 on esimerkki ohituskromatogrammista, jossa ääniselostus ja intensiteetin tallennus on graafisesti päällekkäin.Ääniselostus on tallennettu tavalliseen WAV-tiedostomuotoon, ja se voidaan toistaa käyttäjälle tältä näytöltä missä tahansa näytetyn kromatogrammin kohdassa yksinkertaisella hiiren napsautuksella.
Kuva 15. Esimerkki hyppykromatogrammista TurboMass™-ohjelmistossa tarkasteltuna, jossa ääniselostus ja aromin intensiteetti on graafisesti päällekkäin.Kuvan lähde: PerkinElmer Food Safety and Quality
Selostus WAV-tiedostoja voidaan myös toistaa useimmista mediasovelluksista, mukaan lukien Microsoft® Media Player, joka sisältyy Windows®-käyttöjärjestelmään.Nauhoitettaessa äänidata voidaan transkriptoida tekstiksi.
Tämän toiminnon suorittaa Nuance® Dragon® Naturally speak -ohjelmisto, joka sisältyy SNFR-tuotteeseen.
Tyypillinen hyppyanalyysiraportti näyttää käyttäjän kirjoittaman kertomuksen ja ohjaussauvan tallentaman aromin intensiteetin taulukon 9 mukaisesti. Raportin muoto on CSV (comma-separated value) -tiedosto, joka soveltuu suoraan tuotavaksi Microsoft®iin. Excel® tai muu sovellusohjelmisto.
Taulukko 9. Tyypillinen tulosraportti näyttää ääniselostuksesta litteroidun tekstin ja vastaavat aromivoimakkuustiedot.Lähde: PerkinElmer Elintarvikkeiden turvallisuus ja laatu