Біз сіздің тәжірибеңізді жақсарту үшін cookie файлдарын пайдаланамыз.Осы веб-сайтты қарауды жалғастыра отырып, сіз cookie файлдарын пайдалануымызға келісесіз.Көбірек ақпарат.
Сыраның негізгі ингредиенті - құлмақ.Көптеген сыралардың дәмінде олар уыт үшін маңызды тепе-теңдікті қамтамасыз етеді.Олар сондай-ақ қайнаған кезде белоктарды шөгуге және т.б.Құлмақ сонымен қатар сыраны балғын және бактериялардан тазартуға көмектесетін консервативті қасиеттерге ие.
Хмельдің көптеген түрлері бар және әртүрлі дәмдер бар.Дәмі уақыт өте келе төмендейтіндіктен, құлмақ мұқият сақталуы керек және олар жаңа болған кезде қолданылуы керек.Сондықтан сыра қайнатушы қажетті өнімді дамытып, жеткізе алатындай етіп құлмақтың сапасын сипаттау қажет.
Құлмақ құрамында дәмге әсер ететін көптеген қосылыстар бар, сондықтан құлмақтың хош иісін сипаттау өте күрделі.Әдеттегі құлмақтың құрамдастары 1-кестеде, ал 2-кестеде кейбір негізгі хош иісті қосылыстардың тізімі берілген.
Құлмақ сапасын бағалаудың дәстүрлі әдісі тәжірибелі сыра қайнатушыға бірнеше құлмақты саусақтарымен ұсақтауға мүмкіндік беру, содан кейін құлмақты сезім арқылы бағалау үшін шығарылған хош иісті иіскеу.Бұл жарамды, бірақ объективті емес және құлмақты пайдалану туралы дұрыс шешім қабылдау үшін қажетті сандық ақпарат жоқ.
Бұл зерттеу газ хроматографиясы/масс-спектрометрияны қолдану арқылы құлмақ хош иістерінің объективті химиялық талдауын жүргізе алатын жүйені сипаттайды, сонымен бірге пайдаланушыларға хроматографиялық баған мүмкіндігінен элюцияланған әрбір компоненттің иіс сезу сезімін бақылау әдісін ұсынады.
Статикалық бас кеңістігінен (HS) сынама алу құлмақтан хош иісті қосылыстарды алу үшін өте қолайлы.1-суретте көрсетілгендей, өлшенген құлмақтарды (бөлшектер немесе жапырақтар) шыны құтыға салып, оны жабыңыз.
Сурет 1. Headspace үлгі бөтелкесінде талдауды күтіп тұрған құлмақ.Сурет көзі: PerkinElmer Азық-түлік қауіпсіздігі мен сапасы
Әрі қарай, құты белгіленген уақыт кезеңі ішінде белгіленген белгіленген температурада пеште қыздырылады.Бас кеңістігіндегі сынама алу жүйесі флаконнан біраз буды шығарып, оны бөлу және талдау үшін GC бағанына енгізеді.
Бұл өте ыңғайлы, бірақ статикалық бас кеңістігіне инъекция GC бағанына үстіңгі кеңістігі буының бір бөлігін ғана береді, сондықтан ол жоғары концентрациялы қосылыстар үшін ең жақсы.
Күрделі үлгілерді талдау кезінде кейбір компоненттердің аз болуы үлгінің жалпы хош иісі үшін өте маңызды екені жиі кездеседі.
Бас кеңістігінің қақпағы жүйесі GC бағанына енгізілген үлгінің мөлшерін арттыру үшін пайдаланылады.Бұл технологияны пайдалана отырып, ауаның басым бөлігі немесе тіпті бүкіл буы VOC жинау және шоғырландыру үшін адсорбциялық тұзақ арқылы өтеді.Содан кейін қақпақ тез қызады, ал десорбцияланған компоненттер ГК колоннасына беріледі.
Бұл әдісті қолдана отырып, МК бағанына түсетін үлгі буының мөлшерін 100 есеге дейін арттыруға болады.Ол құлмақ хош иісін талдау үшін өте қолайлы.
2-4-суреттер HS ұстағышының жұмысының жеңілдетілген нұсқалары болып табылады - үлгі буының болуы керек жерге жетуін қамтамасыз ету үшін басқа клапандар мен құбырлар да қажет.
Сурет 2. Тасымалдаушы газбен қысымға ұшыраған теңгерім флаконын көрсететін HS қақпақ жүйесінің схемалық диаграммасы.Сурет көзі: PerkinElmer Азық-түлік қауіпсіздігі мен сапасы
Сурет 3. Құтыдан адсорбциялық ұстағышқа қысымды бас кеңістігін босатуды көрсететін H2S тұзақ жүйесінің схемалық диаграммасы.Сурет көзі: PerkinElmer Азық-түлік қауіпсіздігі мен сапасы
Сурет 4. Адсорбциялық тұзақта жиналған VOC термиялық десорбцияланатынын және ГК колоннасына енгізілгенін көрсететін HS тұзақ жүйесінің схемалық диаграммасы.Сурет көзі: PerkinElmer Азық-түлік қауіпсіздігі мен сапасы
Принцип шын мәнінде классикалық статикалық бас кеңістігіне өте ұқсас, бірақ бу қысымынан кейін флаконды теңестіру қадамының соңында ол адсорбциялық қақпақ арқылы толығымен босатылады.
Адсорбциялық қақпақ арқылы бүкіл кеңістіктегі буды тиімді шығару үшін процесті қайталауға болады.Тұзақ жүктелгеннен кейін ол тез қызады және десорбцияланған VOC ГК бағанына беріледі.
Clarus® 680 GC жұмыс күші жүйенің қалған бөлігін тамаша толықтырады.Хроматография талап етілмейтіндіктен, қарапайым әдістерді қолдануға болады.Пайдаланушы оларды бір-бірінен ажырата алуы үшін иіс сезу мониторингі үшін көрші шыңдар арасында жеткілікті уақыт болуы маңызды.
Хроматографиялық бағанға шамадан тыс жүктемесіз мүмкіндігінше көп үлгілерді жүктеу пайдаланушының мұрнына оларды анықтаудың ең жақсы мүмкіндігін беруге көмектеседі.Осы себепті қалың стационарлық фазасы бар ұзын баған қолданылады.
Бөлу үшін өте полярлы Carbowax® типті стационарлы фазаны пайдаланыңыз, себебі құлмақтағы көптеген компоненттер (кетондар, қышқылдар, күрделі эфирлер және т.б.) өте полярлы.
Колоннаның ағынды суы MS және иіс сезу портын қамтамасыз етуі керек болғандықтан, бөлгіштің қандай да бір түрі қажет.Бұл хроматограмманың тұтастығына ешқандай әсер етпеуі керек.Сондықтан ол өте инертті және аз көлемді ішкі геометрияға ие болуы керек.
Бөлу ағынының жылдамдығын одан әрі тұрақтандыру және бақылау үшін сплиттерде қосымша газды пайдаланыңыз.S-SwaferTM - осы мақсат үшін өте қолайлы тамаша белсенді спектроскопиялық құрылғы.
S-Swafer 6-суретте көрсетілгендей, MS детекторы мен SNFR иіс сезу порты арасында баған ағынын бөлу үшін конфигурацияланған. Детектор мен иіс сезу порты арасындағы бөлу арақатынасы MS және SNFR арасына жалғанған шектеуші түтікті таңдау арқылы анықтайды. своп розеткасын және иіс сезу портын.
Сурет 6. Clarus SQ 8 GC/MS және SNFR пайдалану үшін конфигурацияланған S-Swafer.Сурет көзі: PerkinElmer Азық-түлік қауіпсіздігі мен сапасы
Swafer жүйесіне қосылған Swafer утилитасының бағдарламалық құралын осы бөлу арақатынасын есептеу үшін пайдалануға болады.7-суретте осы қолданба үшін S-Swafer жұмыс жағдайын анықтау үшін осы калькуляторды пайдалану жолы көрсетілген.
Сурет 7. Swafer утилитасының бағдарламалық құралы осы құлмақ хош иісін сипаттау тапсырмасы үшін пайдаланылатын параметрлерді көрсетеді.Сурет көзі: PerkinElmer Азық-түлік қауіпсіздігі мен сапасы
Масс-спектрометр хош иісті сипаттау жүйесінің негізгі бөлігі болып табылады.МК бағанынан шығарылатын әртүрлі компоненттердің хош иісін анықтау және сипаттау ғана емес, сонымен қатар бұл компоненттердің не екенін және олардың құлмақ құрамында қаншалықты болуы мүмкін екенін анықтау маңызды.
Осы себепті, Clarus SQ 8 төрт полюсті масс-спектрометр тамаша таңдау болып табылады.Ол берілген NIST кітапханасындағы классикалық спектрлерді пайдаланып құрамдас бөліктерді жылдам анықтайды және олардың санын анықтайды.Бағдарламалық қамтамасыз ету осы зерттеуде кейінірек сипатталған иіс сезу ақпаратымен де әрекеттесе алады.
SNFR қондырмасының суреті 8-суретте көрсетілген. Ол икемді жылу беру желісі арқылы МК-ға қосылған.Бөлінген колоннаның ағынды суы өшірілген балқытылған кремнеземді түтік арқылы шыны мұрын қысқышына ағады.
Пайдаланушы кіріктірілген микрофон арқылы дауыстық баяндауды жазып, джойстикті реттеу арқылы GC бағанынан шығарылатын хош иісті қосылыстардың хош иіс қарқындылығын бақылай алады.
9-суретте әртүрлі елдердегі төрт типтік құлмақтың жалпы иондық хроматограммасы (TIC) көрсетілген.Германиядағы Галлертаудың бір бөлігі 10-суретте бөлектелген және кеңейтілген.
Сурет 9. Төрт септік үлгінің типтік TIC хроматограммасы.Сурет көзі: PerkinElmer Азық-түлік қауіпсіздігі мен сапасы
11-суретте көрсетілгендей, MS қуатты мүмкіндіктері Clarus SQ 8 жүйесіне кіретін NIST кітапханасын іздеу арқылы олардың массалық спектрлерінен нақты шыңдарды анықтауға мүмкіндік береді.
Сурет 11. 10-суретте көрсетілген шыңның массалық спектрі. Сурет көзі: PerkinElmer Food Safety and Quality
12-суретте осы іздеу нәтижелері көрсетілген.Олар 36,72 минутта элиюцияның шыңы 3,7-диметил-1,6-октадиен-3-ол, сондай-ақ линалол деп те белгілі екенін қатты көрсетеді.
Сурет 12. Жаппай кітапхананы іздеу нәтижелері 11-суретте көрсетілген. Сурет көзі: PerkinElmer Food Safety and Quality
Линалоол - сыраға нәзік гүлді хош иіс бере алатын маңызды хош иісті қосылыс.Осы қосылыстың стандартты қоспасымен GC/MS калибрлеу арқылы линалолдың (немесе кез келген басқа анықталған қосылыстардың) мөлшерін анықтауға болады.
Құлмақ сипаттамаларының таралу картасын хроматографиялық шыңдарды одан әрі анықтау арқылы орнатуға болады.13-суретте Германияның Галлертау хроматограммасында 9-суретте бұрын көрсетілген көбірек шыңдар көрсетілген.
Сурет 13. Төрт септік үлгінің типтік TIC хроматограммасы.Сурет көзі: PerkinElmer Азық-түлік қауіпсіздігі мен сапасы
Аннотацияланған шыңдар негізінен май қышқылдары болып табылады, бұл нақты үлгідегі құлмақтың тотығу дәрежесін көрсетеді.Бай миркен шыңы күтілгеннен кішірек.
Бұл бақылаулар бұл үлгінің өте ескі екенін көрсетеді (бұл дұрыс – бұл дұрыс сақталмаған ескі үлгі).Төрт қосымша құлмақ үлгілерінің хроматограммалары 14-суретте көрсетілген.
Сурет 14. Келесі төрт септік үлгінің TIC хроматограммасы.Сурет көзі: PerkinElmer Азық-түлік қауіпсіздігі мен сапасы
15-суретте дыбысты баяндау және қарқындылық жазбасы графикалық түрде орналастырылған өткізіп жіберу хроматограммасының мысалы көрсетілген.Аудио баяндау стандартты WAV файл пішімінде сақталады және тінтуірді қарапайым басу арқылы көрсетілетін хроматограмманың кез келген нүктесінде осы экраннан операторға ойнатуға болады.
Сурет 15. TurboMass™ бағдарламалық құралында қаралған құлмақ хроматограммасының мысалы, дыбыстық баяндау мен хош иістің қарқындылығы графикалық түрде орналастырылған.Сурет көзі: PerkinElmer Азық-түлік қауіпсіздігі мен сапасы
Баяндау WAV файлдарын Windows® амалдық жүйесіне кіретін Microsoft® Media Player қоса алғанда, көптеген медиа қолданбаларынан ойнатуға болады.Жазу кезінде дыбыстық деректерді мәтінге көшіруге болады.
Бұл функцияны SNFR өніміне кіретін Nuance® Dragon® Naturally speak бағдарламалық құралы орындайды.
Әдеттегі хоп талдау есебі 9-кестеде көрсетілгендей, пайдаланушы транскрипциялаған әңгімені және джойстикпен жазылған хош иістің қарқындылығын көрсетеді. Есеп пішімі Microsoft® бағдарламасына тікелей импорттауға жарамды үтірмен бөлінген мән (CSV) файлы болып табылады. Excel® немесе басқа қолданбалы бағдарламалық құрал.
Кесте 9. Типтік шығыс есеп аудио баяндауынан транскрипцияланған мәтінді және сәйкес хош иіс қарқындылығы деректерін көрсетеді.Дереккөз: PerkinElmer Азық-түлік қауіпсіздігі мен сапасы